复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗与对乙酰氨基酚含量测定
作者：丁里玉 杨彩琴 吴海燕 詹文红 郭金鹏
单位：丁里玉 杨彩琴 吴海燕 詹文红 郭金鹏 河北医科大学药学院无机化学教研室(石家庄 050017)
关键词：氯唑沙宗；分离和提纯；对乙酰氨基酚；分离和提纯；分光光度法；方法
河北医科大学学报990105
摘要 目的 研究复方氯唑沙宗片剂中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法 采用双波长倍增差示法。结果 氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率与相对标准偏差分别为99.59%，0.82%和100.6%，0.66%(n=5)。结论 本法不经分离可同时测定两组分的含量。
中图号 R914.1
DETERMINATION OF CHLORZOXAZONI AND PARACETAMOL IN
, http://www.100md.com
CO-CHLORZOXAZONI TABLET
Ding Liyu Yang Caiqin Wu Haiyan Zhan Wenhong Guo Jinpeng
Department of Inorganic Chemistry,the School of Pharmaceutical Sciences,Hebei Medical
University (Shijiazhuang 050017)
ABSTRACT Objective To explore the method of simultaneous determination of chlorzoxazoni and paracetamol in co-chlorzoxazoni tablet.Methods Dual wavelength spectrophotometry multiplication subtraction was adopted.Results The average recoveries and RSD of chlorzoxazoni and paracetamol were 99.59%,0.82% and 100.6%,0.66%,respectively.Conclusion This method could be used for determination of the two components in co-chlorzoxazoni tablet simultaneously without separation.
, 百拇医药
MeSH chlorzoxazoni/isol;paracetamol/isol;spectrophotometry/methods
复方氯唑沙宗片剂是近2年上市的一种新药，主要成分氯唑沙宗(A组分)和对乙酰氨基酚(B组分)有肌肉松弛和镇痛作用，主要用于治疗肌痉挛性疼痛为主的各种疾病。氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的测定方法较多〔1～4〕，但本文采用双波长倍增差示法〔5,6〕，不经分离，同时测定复方氯唑沙宗片剂中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量，该方法简便、快速，结果满意,现总结报告如下。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂：①岛津UV-2201双光束自动记录分光光度计;②长城286EX/16计算机;③氯唑沙宗对照品(山东省临沂市药检所提供),对乙酰氨基酚对照品(河北省药检所提供),复方氯唑沙宗片剂(市售),NaOH(分析纯)。
, http://www.100md.com
1.2 标准溶液的配制：精确称取0.124 8 g氯唑沙宗，用0.02 mol/L NaOH(后称溶剂)溶解后定容至100 ml容量瓶中，摇匀;吸取此液10.0 ml置100 ml容量瓶中，定容，摇匀,得氯唑沙宗溶液(Ⅰ)。精确称取0.150 4 g对乙酰氨基酚，同法配制对乙酰氨基酚溶液(Ⅱ)。
1.3 测定波长的选择和吸收系数的测定：按处方配比，吸取溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅱ)各1.5 ml置25 ml容量瓶，用溶剂稀释至刻度、摇匀，配成二组分的标准溶液和标准混合溶液，以溶剂为空白，在岛津UV-2201双光束自动记录分光光度计上自400～190 nm扫描,绘制吸收光谱图。
由紫外吸收光谱得知，288.4、257.5 nm分别为A、B组分的最大吸收波长,故选择此二波长为测定波长。取溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅱ)适量，用溶剂配成系列浓度3～10 μg/ml(A)，4～12 μg/ml(B)的标准溶液，以溶剂为空白在两波长下测吸收值，A和B在所选定的波长下线性关系较好，r均为0.9998，用所测吸收度与其对应浓度计算吸收系数E1%1 cm，见表1。
, 百拇医药
表1 吸收系数计算结果
Table 1 Calculation of absorption coefficient
(n=8) Wave length
(λ/nm)
Chorzoxazoni
Paracetamol
E1%1 cm
RSD(%)
E1%1 cm
RSD(%)
, 百拇医药
288.4
388.7
0.77
303.1
0.86
257.5
169.5
1.74
687.8
0.55
1.4 配平系数与斜率的计算：根据倍增差示法原理用E1%1 cm吸收系数按下列公式计算A和B的配平系数m和n，斜率α和β,分别为：
, http://www.100md.com
1.5 回收率实验：取复方氯唑沙宗片10片，精密称定，研细，精确称取0.143 0 g复方氯唑沙宗粉，用溶剂溶解，定容至50 ml容量瓶中，滤过、弃去初滤液，精密量取续滤液10 ml置100 ml容量瓶中备用。取此溶液0.5 ml置25 ml容量瓶中加入计算量的溶液(Ⅰ)和(Ⅱ)(两组分含量比为配方比)，在选定的两波长下测吸收值。氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率及RSD分别为99.59%，0.82%；100.6%，0.66%(n=5)。
1.6 样品测定：精密量取样品备用液适量置25 ml容量瓶中，定容，摇匀。按回收率项下操作，结果见表2。
表2 样品测定结果
Table 2 Determination of sample
(n=5) Lot number
, 百拇医药
Chlorzoxazoni
Paracetamol
%
RSD
%
RSD
970506
98.67
0.42
100.6
0.30
9709232
100.7
, http://www.100md.com
0.36
100.1
0.34
2 讨论
用双波长倍增差示法测定两组分的含量时，不经分离，同时测定，可省去繁琐的萃取分离过程，节省试剂、药品，而且还可减少由此过程带来的误差。该方法操作简便,数据处理容易,结果可靠,还可以用普通的单光束分光光度计在两个选定波长处测定,易于推广应用。
参考文献
1.戴荣华,杜立颖,王玺.HPCL法测定氯唑沙宗胶囊含量.沈阳药科大学学报,1997,14(2):126
2.陈斌,陈伟,贺金山.氯唑沙宗片稳定性的研究.药学实践杂志,1996,14(4):229
, 百拇医药
3.纪金凤,刘传华,武桂兰,等.气相色谱法测定氯唑沙宗片含量.中国医院药学杂志,1996,16(6):268
4.中华人民共和国药典二部.1995.195
5.左本成，查建蓬，陈国儒.用二乙胺二硫代甲酸钠测定Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ) 的新萃取光度法.分析化学，1983，11(11)：833
6.王英英，张振华，董韵三,等.双波长倍增差示法测定抗感灵片中乙酰水杨酸和咖啡因的含量.河北医学院学报，1992，13(3)：129
(1998-07-03 收稿), 百拇医药
单位：丁里玉 杨彩琴 吴海燕 詹文红 郭金鹏 河北医科大学药学院无机化学教研室(石家庄 050017)
关键词：氯唑沙宗；分离和提纯；对乙酰氨基酚；分离和提纯；分光光度法；方法
河北医科大学学报990105
摘要 目的 研究复方氯唑沙宗片剂中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法 采用双波长倍增差示法。结果 氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率与相对标准偏差分别为99.59%，0.82%和100.6%，0.66%(n=5)。结论 本法不经分离可同时测定两组分的含量。
中图号 R914.1
DETERMINATION OF CHLORZOXAZONI AND PARACETAMOL IN
, http://www.100md.com
CO-CHLORZOXAZONI TABLET
Ding Liyu Yang Caiqin Wu Haiyan Zhan Wenhong Guo Jinpeng
Department of Inorganic Chemistry,the School of Pharmaceutical Sciences,Hebei Medical
University (Shijiazhuang 050017)
ABSTRACT Objective To explore the method of simultaneous determination of chlorzoxazoni and paracetamol in co-chlorzoxazoni tablet.Methods Dual wavelength spectrophotometry multiplication subtraction was adopted.Results The average recoveries and RSD of chlorzoxazoni and paracetamol were 99.59%,0.82% and 100.6%,0.66%,respectively.Conclusion This method could be used for determination of the two components in co-chlorzoxazoni tablet simultaneously without separation.
, 百拇医药
MeSH chlorzoxazoni/isol;paracetamol/isol;spectrophotometry/methods
复方氯唑沙宗片剂是近2年上市的一种新药，主要成分氯唑沙宗(A组分)和对乙酰氨基酚(B组分)有肌肉松弛和镇痛作用，主要用于治疗肌痉挛性疼痛为主的各种疾病。氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的测定方法较多〔1～4〕，但本文采用双波长倍增差示法〔5,6〕，不经分离，同时测定复方氯唑沙宗片剂中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量，该方法简便、快速，结果满意,现总结报告如下。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂：①岛津UV-2201双光束自动记录分光光度计;②长城286EX/16计算机;③氯唑沙宗对照品(山东省临沂市药检所提供),对乙酰氨基酚对照品(河北省药检所提供),复方氯唑沙宗片剂(市售),NaOH(分析纯)。
, http://www.100md.com
1.2 标准溶液的配制：精确称取0.124 8 g氯唑沙宗，用0.02 mol/L NaOH(后称溶剂)溶解后定容至100 ml容量瓶中，摇匀;吸取此液10.0 ml置100 ml容量瓶中，定容，摇匀,得氯唑沙宗溶液(Ⅰ)。精确称取0.150 4 g对乙酰氨基酚，同法配制对乙酰氨基酚溶液(Ⅱ)。
1.3 测定波长的选择和吸收系数的测定：按处方配比，吸取溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅱ)各1.5 ml置25 ml容量瓶，用溶剂稀释至刻度、摇匀，配成二组分的标准溶液和标准混合溶液，以溶剂为空白，在岛津UV-2201双光束自动记录分光光度计上自400～190 nm扫描,绘制吸收光谱图。
由紫外吸收光谱得知，288.4、257.5 nm分别为A、B组分的最大吸收波长,故选择此二波长为测定波长。取溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅱ)适量，用溶剂配成系列浓度3～10 μg/ml(A)，4～12 μg/ml(B)的标准溶液，以溶剂为空白在两波长下测吸收值，A和B在所选定的波长下线性关系较好，r均为0.9998，用所测吸收度与其对应浓度计算吸收系数E1%1 cm，见表1。
, 百拇医药
表1 吸收系数计算结果
Table 1 Calculation of absorption coefficient
(n=8) Wave length
(λ/nm)
Chorzoxazoni
Paracetamol
E1%1 cm
RSD(%)
E1%1 cm
RSD(%)
, 百拇医药
288.4
388.7
0.77
303.1
0.86
257.5
169.5
1.74
687.8
0.55
1.4 配平系数与斜率的计算：根据倍增差示法原理用E1%1 cm吸收系数按下列公式计算A和B的配平系数m和n，斜率α和β,分别为：
, http://www.100md.com
1.5 回收率实验：取复方氯唑沙宗片10片，精密称定，研细，精确称取0.143 0 g复方氯唑沙宗粉，用溶剂溶解，定容至50 ml容量瓶中，滤过、弃去初滤液，精密量取续滤液10 ml置100 ml容量瓶中备用。取此溶液0.5 ml置25 ml容量瓶中加入计算量的溶液(Ⅰ)和(Ⅱ)(两组分含量比为配方比)，在选定的两波长下测吸收值。氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率及RSD分别为99.59%，0.82%；100.6%，0.66%(n=5)。
1.6 样品测定：精密量取样品备用液适量置25 ml容量瓶中，定容，摇匀。按回收率项下操作，结果见表2。
表2 样品测定结果
Table 2 Determination of sample
(n=5) Lot number
, 百拇医药
Chlorzoxazoni
Paracetamol
%
RSD
%
RSD
970506
98.67
0.42
100.6
0.30
9709232
100.7
, http://www.100md.com
0.36
100.1
0.34
2 讨论
用双波长倍增差示法测定两组分的含量时，不经分离，同时测定，可省去繁琐的萃取分离过程，节省试剂、药品，而且还可减少由此过程带来的误差。该方法操作简便,数据处理容易,结果可靠,还可以用普通的单光束分光光度计在两个选定波长处测定,易于推广应用。
参考文献
1.戴荣华,杜立颖,王玺.HPCL法测定氯唑沙宗胶囊含量.沈阳药科大学学报,1997,14(2):126
2.陈斌,陈伟,贺金山.氯唑沙宗片稳定性的研究.药学实践杂志,1996,14(4):229
, 百拇医药
3.纪金凤,刘传华,武桂兰,等.气相色谱法测定氯唑沙宗片含量.中国医院药学杂志,1996,16(6):268
4.中华人民共和国药典二部.1995.195
5.左本成，查建蓬，陈国儒.用二乙胺二硫代甲酸钠测定Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ) 的新萃取光度法.分析化学，1983，11(11)：833
6.王英英，张振华，董韵三,等.双波长倍增差示法测定抗感灵片中乙酰水杨酸和咖啡因的含量.河北医学院学报，1992，13(3)：129
(1998-07-03 收稿), 百拇医药