用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌含量
作者：黄永玲 赵会英 佟馨
单位：辽宁省医药工业研究院， 沈阳 110015
关键词：锌血康片；双硫腙；葡萄糖酸锌
沈阳药科大学学报990220 摘 要 报道了应用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌的含量.在0.1～0.5 mg/L的范围内锌含量与吸收度呈现良好的线性关系，相关系数r=0.999 4.精密度试验RSD为1.3%,方法的回收率为101.0%，RSD为1.8%.
分类号 R914.1
Determination of the Content of Zinc Gluconate in Xinxuekang Tablets by Dithizone Spectrophotometry
, http://www.100md.com
Huang Yongling,Zhao Huiying,Tong Xin
Liaoning Institute of Pharmaceutical Industry,Shenyang 110015
Abstract Determination of the content of zinc gluconate in Xinxuekang tablets by dithizone spectrophotometry was reported.The method showed good linear relationship between the content of zinc and absorbance in the range of 0.1～0.5 mg/L with a relative coefficient of 0.999 4.The RSD of precision was 1.3%.The recovery was 101.0% and the RSD was 1.8%.
, http://www.100md.com
Key words Xinxuekang tablets;dithizone;zinc gluconate
锌血康片是由葡萄糖酸锌与乳酸亚铁、淀粉等组成的复方制剂.锌离子能与双硫腙形成粉红色的络合物双硫腙锌，在CCl4溶液中双硫腙锌在534 nm处有最大吸收峰，其摩尔吸收系数是9.26×104(a=1.42)〔1〕.作者利用该原理对锌血康片中葡萄糖酸锌含量进行测定.
1 实验方法与结果
1.1 测定波长的选择
标准锌溶液(含Zn 10 mg/L)、葡萄糖酸锌溶液(含葡萄糖酸锌80 mg/L，含Zn 11.478 mg/L)、空白对照溶液(除葡萄糖酸锌之外的其他原辅料配成的溶液)各1.5 mL，分别置于分液漏斗中，加入pH 5醋酸缓冲液5 mL，0.4 mol/L硫代硫酸钠溶液5 mL，然后逐次与几份双硫腙CCl4溶液一起振摇，直至绿色的CCl4层不再改变颜色为止.并将合并的萃取液与洗涤液共振荡洗涤两次，每次再用5 mL稀氨水(25 mL水中加一滴浓氨水)从CCl4层中洗去游离的双硫腙.将此粉红色的双硫腙锌溶液置50 mL量瓶中，用CCl4稀释至刻度.将以上制得的各种双硫腙锌溶液用UV240分光光度仪在400～700 nm波长范围内扫描，见图1.标准锌溶液、葡萄糖酸锌溶液均在534 nm波长处有最大吸收，而空白对照液在534 nm波长处吸收很小，可以肯定辅料及其他成分对样品中葡萄糖酸锌的含量测定基本无干扰.因而选择534 nm为测定波长.
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Fig.1 Absorbance curve of dithizone
1—control;2—standard of zinc;3—zinc gluconate
1.2 标准曲线的绘制
精密量取锌标准溶液(10 mg/L)0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL于分液漏斗中，加水使成3 mL，加pH 5醋酸缓冲液5 mL……，以下操作同“测定波长的选择”.将制得的各粉红色双硫腙锌溶液，用溶剂作参比，依分光光度法在534 nm处测定吸收度.以浓度为横坐标、吸收度为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程y=0.028+1.478x，r=0.999 4.说明用双硫腙分光光度法测定葡萄糖酸锌含量，锌含量在0.1～0.5 mg/L的范围内符合Beer定律，锌含量与吸收度呈线性关系.
1.3 呈色溶液稳定性试验
, 百拇医药
将制得的同一双硫腙锌粉红色溶液于0、1、3、6、18 h在534 nm波长处测吸收度值分别为0.458、0.458、0.457、0.457、0.452，说明双硫腙锌的粉红色溶液呈色稳定.
1.4 回收率试验
精密称取葡萄糖酸锌约100 mg、乳酸亚铁及辅料适量，置50 mL量瓶中，加水25 mL，加入12滴盐酸(1 mol/L)，水浴加温，待葡萄糖酸锌完全溶解后，取出，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，滤过.精密量取续滤液2.0 mL置100 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀.取溶液3.0 mL，置分液漏斗中，加pH 5醋酸缓冲溶液5 mL……，以下操作同“测定波长的选择”.同时作标准曲线与空白试验.结果葡萄糖酸锌平均回收率为101.0%，RSD为1.8%.
1.5 精密度试验
取供试品一批，分别测定6次，葡萄糖酸锌含量的平均值为99.2%，RSD为1.3%.
, http://www.100md.com
1.6 样品测定
按上述方法测定锌血康中葡萄糖酸锌含量，3批结果分别为99.2%，96.5%、99.9%(n=3).
2 结论
作者将双硫腙分光光度法法用于锌血康片中葡萄糖酸锌的含量测定，其中乳酸亚铁及辅料不干扰测定.其回收率为101.0%，RSD为1.8%.
参考文献
1 Z.马钦科.元素的分光光度测定.北京：地质出版社，1983.507～512
收稿日期:1998-09-15, http://www.100md.com
单位：辽宁省医药工业研究院， 沈阳 110015
关键词：锌血康片；双硫腙；葡萄糖酸锌
沈阳药科大学学报990220 摘 要 报道了应用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌的含量.在0.1～0.5 mg/L的范围内锌含量与吸收度呈现良好的线性关系，相关系数r=0.999 4.精密度试验RSD为1.3%,方法的回收率为101.0%，RSD为1.8%.
分类号 R914.1
Determination of the Content of Zinc Gluconate in Xinxuekang Tablets by Dithizone Spectrophotometry
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Huang Yongling,Zhao Huiying,Tong Xin
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Abstract Determination of the content of zinc gluconate in Xinxuekang tablets by dithizone spectrophotometry was reported.The method showed good linear relationship between the content of zinc and absorbance in the range of 0.1～0.5 mg/L with a relative coefficient of 0.999 4.The RSD of precision was 1.3%.The recovery was 101.0% and the RSD was 1.8%.
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Key words Xinxuekang tablets;dithizone;zinc gluconate
锌血康片是由葡萄糖酸锌与乳酸亚铁、淀粉等组成的复方制剂.锌离子能与双硫腙形成粉红色的络合物双硫腙锌，在CCl4溶液中双硫腙锌在534 nm处有最大吸收峰，其摩尔吸收系数是9.26×104(a=1.42)〔1〕.作者利用该原理对锌血康片中葡萄糖酸锌含量进行测定.
1 实验方法与结果
1.1 测定波长的选择
标准锌溶液(含Zn 10 mg/L)、葡萄糖酸锌溶液(含葡萄糖酸锌80 mg/L，含Zn 11.478 mg/L)、空白对照溶液(除葡萄糖酸锌之外的其他原辅料配成的溶液)各1.5 mL，分别置于分液漏斗中，加入pH 5醋酸缓冲液5 mL，0.4 mol/L硫代硫酸钠溶液5 mL，然后逐次与几份双硫腙CCl4溶液一起振摇，直至绿色的CCl4层不再改变颜色为止.并将合并的萃取液与洗涤液共振荡洗涤两次，每次再用5 mL稀氨水(25 mL水中加一滴浓氨水)从CCl4层中洗去游离的双硫腙.将此粉红色的双硫腙锌溶液置50 mL量瓶中，用CCl4稀释至刻度.将以上制得的各种双硫腙锌溶液用UV240分光光度仪在400～700 nm波长范围内扫描，见图1.标准锌溶液、葡萄糖酸锌溶液均在534 nm波长处有最大吸收，而空白对照液在534 nm波长处吸收很小，可以肯定辅料及其他成分对样品中葡萄糖酸锌的含量测定基本无干扰.因而选择534 nm为测定波长.
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Fig.1 Absorbance curve of dithizone
1—control;2—standard of zinc;3—zinc gluconate
1.2 标准曲线的绘制
精密量取锌标准溶液(10 mg/L)0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL于分液漏斗中，加水使成3 mL，加pH 5醋酸缓冲液5 mL……，以下操作同“测定波长的选择”.将制得的各粉红色双硫腙锌溶液，用溶剂作参比，依分光光度法在534 nm处测定吸收度.以浓度为横坐标、吸收度为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程y=0.028+1.478x，r=0.999 4.说明用双硫腙分光光度法测定葡萄糖酸锌含量，锌含量在0.1～0.5 mg/L的范围内符合Beer定律，锌含量与吸收度呈线性关系.
1.3 呈色溶液稳定性试验
, 百拇医药
将制得的同一双硫腙锌粉红色溶液于0、1、3、6、18 h在534 nm波长处测吸收度值分别为0.458、0.458、0.457、0.457、0.452，说明双硫腙锌的粉红色溶液呈色稳定.
1.4 回收率试验
精密称取葡萄糖酸锌约100 mg、乳酸亚铁及辅料适量，置50 mL量瓶中，加水25 mL，加入12滴盐酸(1 mol/L)，水浴加温，待葡萄糖酸锌完全溶解后，取出，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，滤过.精密量取续滤液2.0 mL置100 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀.取溶液3.0 mL，置分液漏斗中，加pH 5醋酸缓冲溶液5 mL……，以下操作同“测定波长的选择”.同时作标准曲线与空白试验.结果葡萄糖酸锌平均回收率为101.0%，RSD为1.8%.
1.5 精密度试验
取供试品一批，分别测定6次，葡萄糖酸锌含量的平均值为99.2%，RSD为1.3%.
, http://www.100md.com
1.6 样品测定
按上述方法测定锌血康中葡萄糖酸锌含量，3批结果分别为99.2%，96.5%、99.9%(n=3).
2 结论
作者将双硫腙分光光度法法用于锌血康片中葡萄糖酸锌的含量测定，其中乳酸亚铁及辅料不干扰测定.其回收率为101.0%，RSD为1.8%.
参考文献
1 Z.马钦科.元素的分光光度测定.北京：地质出版社，1983.507～512
收稿日期:1998-09-15, http://www.100md.com