当前位置: 首页 > 期刊 > 《河北医科大学学报》 > 1999年第3期
编号:10220751
紫外分光光度法测定间尼索地平的含量
http://www.100md.com 《河北医科大学学报》 1999年第3期
     作者:张兰桐 和 悦 周月绵 赵德运 张凌燕

    单位:河北医科大学药学院药物分析教研室(石家庄 050017)

    关键词:间尼索地平*;分析;分光光度法;紫外线;方法

    河北医科大学学报990307 摘 要 目的 间-尼索地平为国家一类新药。为了控制该药的质量,采用了两种紫外分光光度法对其进行含量测定。方法 分别采用标准曲线法和标准吸收系数法测定间尼索地平的含量。结果 标准曲线法测定间尼索地平的平均回收率和相对标准偏差分别为100.2 %、0.64 %(n=6)。标准吸收系数法测定间尼索地平的平均回收率和相对标准偏差分别为99.96 %,0.93 %(n=6)。结论 在间尼索地平的含量测定中,两种方法均简便准确,无显著性差异,可作为间尼索地平质量控制的标准方法。
, http://www.100md.com
    中图号 O 657.31;R914.1

    DETERMINATION OF m-NISOLDIPINE BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY

    Zhang Lantong He Yue Zhou Yuemian Zhao Deyun Zhang Lingyan

    Department of Pharmaceutical Analysis,the School of Pharmaceutical Sciences,Hebei Medical University(Shijiazhuang 050017)

    ABSTRACT Objective To control the quality of m-Nisoldipine,a new antihypertensive drug,two methods were used for determination of m-Nisoldipine in raw material and tablets.Methods Both the calibration curve and specific absorptivity were adopted to measure m-Nisoldipine.Results In the method of calibration curve,the average recovery and relative standard deviation were respectively 100.2 %,0.64 %,and in the method of specific absorptivity,the average recovery and relative standard deviation were respectively 99.96 %,0.93 %. Conclusion In the determination of m-Nisoldipine,both methods are accurate and simple without obvious difference,and can be used as standard methods for quality control of m-Nisoldipine.
, 百拇医药
    MeSH m-Nisoldipine/anal;spectrophotometry;ultraviolet/methods

    间-尼索地平(m-Nisoldipine)是由河北医科大学药学院有机化学教研室首次合成的国家一类新药,属于二氢吡啶类钙离子拮抗剂。主要用于治疗冠心病、心绞痛、高血压,也可用于缺血性脑血管疾病和偏头痛的治疗,该药药理作用显著[1~3],具有强效、速效和长效的特点。目前,国内、外尚无此产品上市。采用两种紫外分光光度法测定原料药及其片剂的含量,建立了间尼索地平的含量测定方法,该方法简便可行,结果准确可靠。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试药:上海UV800,UV752,UV265,UV721,岛津UV2201,岛津UV1900紫外分光光度计。间尼索地平对照品(反复多次精制,熔点为137.4~137.9℃;原料药及其片剂(10 mg/片)分别由河北医科大学药学院有机化学、药剂学教研室提供;95 %乙醇(分析纯)。
, 百拇医药
    1.2 方法[4~6]

    1.2.1 测定条件确定:精密称取间尼索地平对照品30 mg,加95 %乙醇溶解并稀释成浓度约为9 μg/ml的溶液,以溶剂为空白,在波长200~400 nm的范围内进行扫描,可见间尼索地平在237 nm处有最大吸收,故选择 237 nm为测定波长(图1)。

    图1 间尼索地平的紫外吸收光谱

    Figure 1 Absorption curve of m-Nisoldipine

    1.2.2 标准曲线法

    标准曲线的制备:精密称取对照品约30 mg,置100 ml量瓶中,用95 %乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取此液0.4、0.6、0.8、1.2、1.4、1.8 ml,分别置于50 ml量瓶中,加95 %乙醇至刻度,摇匀。以溶剂为空白,在237 nm处测吸收度,绘制吸收度对浓度的标准曲线,求出回归方程。 原料药的含量的测定:精密称取对照品30 mg,用95 %乙醇溶解并定容至100 ml量瓶中,精密量取此液1 ml,置50 ml量瓶中,稀释并定容,摇匀。在237 nm处测定吸收度,代入回归方程,求出所对应的质量浓度。
, 百拇医药
    片剂的含量测定:取间尼索地平10片,精密称定,研细。精取细粉适量(约相当于间尼索地平10 mg)置100 ml量瓶中,用95 %乙醇溶解并定容,摇匀,滤过。精密吸取续滤液4.5 ml,置50 ml量瓶中,用95 %乙醇稀释至刻度,摇匀。在237 nm处测定吸收度。代入回归方程,求出所对应的质量浓度。

    回收率测定:精密称取片粉适量(约相当于间尼索地平10 mg),置100 ml量瓶中,精密加入间尼索地平对照品约10 mg,用95 %乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2 ml,置50 ml量瓶中,用95 %乙醇稀释至刻度,摇匀。在237 nm处测吸收度,按标准曲线法计算间尼索地平的平均回收率。

    1.2.3 标准吸收系数法()

    标准吸收系数的计算:取间尼索地平的乙醇溶液(9 μg/ml),在上述6台仪器上分别于237 nm处测吸收度,据所测吸收度与其对应的浓度计算标准吸收系数。
, 百拇医药
    原料药及片剂的含量:用标准吸收系数法测定间尼索地平。按本文标准曲线法中原料药及片剂的含量测定方法配置测定液,测定吸收度A,按A=C 1计算所对应的质量浓度。

    回收率测定:同标准曲线法中回收率测定项下的方法操作,按标准吸收系数计算间尼索地平的平均回收率。

    2 结 果

    2.1 标准曲线法:吸收度对浓度的回归方程为A=0.441C+0.0722,(r=0.9999)。由回归方程可知:间尼索地平在质量浓度2.4~10.8μg/ml范围内吸收度与质量浓度的线性关系良好。按此法测得原料药的平均含量和相对标准偏差分别为95.56 %,0.97 %(n=6),片剂的平均含量和相对标准偏差分别为104.4 %,0.54 %(n=6),平均回收率和相对标准偏差分别为100.20 %,0.64 %(n=6)。
, 百拇医药
    2.2 标准吸收系数法:间尼索地平乙醇溶液的标准吸收系数和相对标准偏差分别为656.00,0.60 %(n=6)。按吸收系数为656.00测得原料药的平均含量和相对标准偏差分别为94.78 %,0.89 %;片剂的平均含量和相对标准偏差分别为102.20 %,0.71 %(n=6),平均回收率和相对标准偏差分别为99.96 %,0.93 %(n=6)。

    3 讨 论

    3.1 两种方法比较:标准曲线法和标准吸收系数法是两种用于测定药物含量的紫外分光光度法,操作简便,结果准确。标准曲线法用于定量时,需先用对照品测出吸收度与浓度的定量关系,再进行样品测定,由于样品和对照品均在相同的仪器上测定吸收度,所以测定结果没有因仪器不同而引起的误差。标准吸收系数法需在至少5台不同型号的仪器,先测出对照品在一定波长处的标准吸收系数,直接利用朗伯比尔定律计算出质量浓度,得出样品含量。标准吸收系数为特有的物理常数,所以可能由于仪器不同而引入误差,但此法应用起来更为方便,对一种已知成分,又具紫外吸收的单方制剂,只要能从文献上查出标准吸收系数值,可直接进行含量测定,且与标准曲线法相比也无显著性差异。
, http://www.100md.com
    3.2 测定要求:间尼索地平对光不稳定,见光易分解,测定过程中应使用棕色容量瓶,并避光保存,测定时操作应迅速。间尼索地平作为一种新合成的药物,对每批成品进行质量控制时,可直接利用得到的标准吸收系数测出含量,省时省力。两种方法用于间尼索地平的含量测定时无明显差异,且二者可相互补充,所以可根据条件不同选择合适的测定方法。

    (本文承蒙颜廷仁教授,武引文副教授提供标准对照品,在此一并致谢)

    △93级药学院实习生 *自由词 参考文献

    1.任雷鸣,李蕴山,傅绍萱,等.间尼索地平对兔及豚鼠的心血管效应.中国药理学报,1988,9(5):426

    2.刘文虎,傅绍萱,李蕴山.间尼索地平和尼索地平对清醒肾性高血压大鼠及犬的抗高血压作用.中国药理学报,1992,13(1):31

    3.王丛妙,张立玮,傅绍萱,等.间尼索地平致突变作用.中国药理学与毒理学杂志,1995,9(2):125

    4.王秀兰.尼索地平的含量测定.河北医学院学报,1992,13(2):85

    5.刘美玲.紫外分光光度法测定尼莫地平及片剂的含量.药物分析杂志,1990,10(3):171

    6.姜建国,杜增辉,张西茹.尼莫地平紫外吸收系数的研究及片剂的含量测定.沈阳药科大学学报,1995,12(1):44

    (1998-12-08 收稿), http://www.100md.com(张兰桐 和 悦 周月绵 赵德运△ 张凌燕△)