消肿散瘀膏提取方法的研究
作者：房德敏 唐淑萍 高玉珍 郑 榕 吕 鹏 张 英
单位：房德敏 唐淑萍 高玉珍 郑 榕 吕 鹏 张 英 天津医院(300211)
关键词：
中草药/990314 消肿散瘀膏由大黄、当归、红花等中药组成，具有消肿、止痛、散瘀、活血作用，主治跌打损伤、肌肉红肿疼痛。原方为散剂，使用时需现调配，且残余药品常吸附于皮肤上不易清除，因此我们在保持原方有效成分基本不变的前提下，将其研制成软膏剂型，便于临床应用。笔者就处方中生药的提取方法进行研究，依据正交试验以处方中有效成分游离蒽醌的含量为指标，找出最佳的提取工艺。
1 仪器与试药
760 CRT型双光束分光光度计，T250型中药提取罐，1，8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯；所用药材购自市饮片厂。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 对溶媒量、乙醇浓度、提取时间优选：以上3项按三因素三水平用正交设计安排实验。见表1。
表1 L9(33)正交试验表 因素
酒精浓度
溶媒倍数
提取时间
游离蒽醌
试验号
(%)
(min)
含量(mg)
, 百拇医药
1
30
10
20 20 20
65.87
2
30
12
40 30 30
92.65
3
30
15
, 百拇医药
40 40 40
45.31
4
40
10
40 30 30
33.48
5
40
12
40 40 40
81.40
6
, http://www.100md.com
40
15
20 20 20
30.06
7
50
10
40 40 40
94.23
8
50
12
20 20 20
, 百拇医药
99.68
9
50
15
40 20 30
102.60
K1
203.85
193.58
195.61
K2
114.94
, 百拇医药
273.73
228.73
K3
296.51
177.93
220.94
1
67.94
64.53
65.202
, 百拇医药 48.31
91.24
76.243
98.84
59.32
73.65
R
50.53
31.92
11.04
按处方比例称取药材各100 g共9份，均提取3次，方法为第一次加入溶媒总量的50%，浸泡24 h后提取；第二次加入溶媒总量的30%；第三次加入总量的20%按实验设计提取。合并3次提取液，减压浓缩至相对体积质量1.2～1.3即可。2.2 含量测定
, 百拇医药
2.2.1 测定波长的选择：取1，8-二羟基蒽醌适量，置100 mL容量瓶中用乙醚溶解，在水浴上蒸去乙醚，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液至刻度，在沸水浴中加热4 min，用水冷却至室温，30 min后于波长700～400 nm进行扫描，于522 nm处有最大吸收。
2.2.2 标准曲线的制备：取10 mg1，8-二羟基蒽醌，精密称定，置100 mL容量瓶中用乙醚溶解并稀释至刻度。取0.5、1、2、3、4、5、6 mL至25 mL容量瓶中，在水浴上蒸去乙醚后按2.2.1项操作。回归方程C＝20.237A-0.0341，r＝0.9999。
2.2.3 提取液的含量测定：取提取液各2 g，精密称定，水浴蒸干，用氯仿60 mL溶解，过滤。合并滤液放入分液漏斗中，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液提取3次，每次30 mL。合并碱液，用20 mL氯仿洗涤，氯仿弃去，碱液调至100 mL，用垂溶漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4 min，用冷水冷却至室温，30 min后于522 nm处比色测定，依据回归方程计算各份提取液中游离蒽醌的含量。见表1。
, http://www.100md.com
2.3 结果：以提取液中游离蒽醌的含量为指标，用直观分析法计算。L9(3)3正交试验结果见表1。由表可见最佳提取工艺为：以50%乙醇为溶媒，溶媒用量为处方中生药总量的12倍，提取3次(40、20、30 min)。对实验影响最大的因素为乙醇浓度，其次是加溶媒的倍数，最后是提取时间。
3 讨论
3.1 因处方中所提取的几种生药均溶于醇，且原散剂是以黄酒调成糊状后使用，故本实验设计以30%～50%的乙醇为提取溶媒。
3.2 中药复方制剂因药味多，每味药中所含成分又较复杂，因此很难建立较完善的质量控制标准。本文以制剂中1，8-二羟基蒽醌的含量为指标，找出最佳的提取工艺，方法简便，可靠。
(1998-08-14 收稿), http://www.100md.com
单位：房德敏 唐淑萍 高玉珍 郑 榕 吕 鹏 张 英 天津医院(300211)
关键词：
中草药/990314 消肿散瘀膏由大黄、当归、红花等中药组成，具有消肿、止痛、散瘀、活血作用，主治跌打损伤、肌肉红肿疼痛。原方为散剂，使用时需现调配，且残余药品常吸附于皮肤上不易清除，因此我们在保持原方有效成分基本不变的前提下，将其研制成软膏剂型，便于临床应用。笔者就处方中生药的提取方法进行研究，依据正交试验以处方中有效成分游离蒽醌的含量为指标，找出最佳的提取工艺。
1 仪器与试药
760 CRT型双光束分光光度计，T250型中药提取罐，1，8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯；所用药材购自市饮片厂。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 对溶媒量、乙醇浓度、提取时间优选：以上3项按三因素三水平用正交设计安排实验。见表1。
表1 L9(33)正交试验表 因素
酒精浓度
溶媒倍数
提取时间
游离蒽醌
试验号
(%)
(min)
含量(mg)
, 百拇医药
1
30
10
20 20 20
65.87
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40 30 30
92.65
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, 百拇医药
40 40 40
45.31
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193.58
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, 百拇医药
273.73
228.73
K3
296.51
177.93
220.94
167.94
64.53
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2, 百拇医药 48.31
91.24
76.24
398.84
59.32
73.65
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50.53
31.92
11.04
按处方比例称取药材各100 g共9份，均提取3次，方法为第一次加入溶媒总量的50%，浸泡24 h后提取；第二次加入溶媒总量的30%；第三次加入总量的20%按实验设计提取。合并3次提取液，减压浓缩至相对体积质量1.2～1.3即可。2.2 含量测定
, 百拇医药
2.2.1 测定波长的选择：取1，8-二羟基蒽醌适量，置100 mL容量瓶中用乙醚溶解，在水浴上蒸去乙醚，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液至刻度，在沸水浴中加热4 min，用水冷却至室温，30 min后于波长700～400 nm进行扫描，于522 nm处有最大吸收。
2.2.2 标准曲线的制备：取10 mg1，8-二羟基蒽醌，精密称定，置100 mL容量瓶中用乙醚溶解并稀释至刻度。取0.5、1、2、3、4、5、6 mL至25 mL容量瓶中，在水浴上蒸去乙醚后按2.2.1项操作。回归方程C＝20.237A-0.0341，r＝0.9999。
2.2.3 提取液的含量测定：取提取液各2 g，精密称定，水浴蒸干，用氯仿60 mL溶解，过滤。合并滤液放入分液漏斗中，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液提取3次，每次30 mL。合并碱液，用20 mL氯仿洗涤，氯仿弃去，碱液调至100 mL，用垂溶漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4 min，用冷水冷却至室温，30 min后于522 nm处比色测定，依据回归方程计算各份提取液中游离蒽醌的含量。见表1。
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2.3 结果：以提取液中游离蒽醌的含量为指标，用直观分析法计算。L9(3)3正交试验结果见表1。由表可见最佳提取工艺为：以50%乙醇为溶媒，溶媒用量为处方中生药总量的12倍，提取3次(40、20、30 min)。对实验影响最大的因素为乙醇浓度，其次是加溶媒的倍数，最后是提取时间。
3 讨论
3.1 因处方中所提取的几种生药均溶于醇，且原散剂是以黄酒调成糊状后使用，故本实验设计以30%～50%的乙醇为提取溶媒。
3.2 中药复方制剂因药味多，每味药中所含成分又较复杂，因此很难建立较完善的质量控制标准。本文以制剂中1，8-二羟基蒽醌的含量为指标，找出最佳的提取工艺，方法简便，可靠。
(1998-08-14 收稿), http://www.100md.com