紫外分光光度法测定复方异烟肼片中维生素B6
作者：赵密 李晶 许桂艳 孙守平
单位：赵密：牡丹江医药站；李晶：佳木斯大学医学院药学系；许桂艳：佳木斯晨星制药厂；孙守平：哈尔滨制药三厂
关键词：紫外分光光度法；维生素B6；复方异烟肼片
黑龙江医药科学990326
提要 采用丙酮为溶媒溶出共存的异烟肼，在0.1mol/L HCl中于291nm波长处测定维生素B6的含量。维生素B6在6-18μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.1%，RSD为0.40%。
Determination of vitamine B6 in compound isoniazid
, http://www.100md.com tablets using UV spectrophotometry
Zhao Mi, et al
Abstract After isoniazid was extracted with acetone, vitamine B6 was determined in hydrochloric acid(0.1mol/L) at wavelength of 291nm.Beer's law is obeyed in the concentration range of 6～18μg/ml.The average recovery is 99.6% (RSD=0.41%, n=5), Suggesting our result is satisfactory.
Key words UV spectrophotometry; vitamine B6; compound isoniazid tablets
, http://www.100md.com
复方异烟肼片是双组分的制剂，主要含异烟肼100mg，维生素B6 5mg[1]。关于其中维生素B6的测定仅见一阶导数光谱法的报道[2]。笔者根据异烟肼和维生素B6在丙酮中溶解性的差异，及维生素B6的紫外特征，拟定以丙酮分离异烟肼，紫外法测定维生素B6，方法易行，结果满意。
1 仪器与试药
756MC型分光光度计；VB6(佳木斯化学制药厂)；注射用异烟肼(齐齐哈尔第二制药厂)；复方异烟肼片(市售)；丙酮和盐酸(均为分析纯)。
2 实验与结果
2.1 最大吸收波长及吸光度稳定性
, http://www.100md.com 取维生素B6适量，用0.1mol/L盐酸液制成浓度为10μg/ml的溶液，在250～350nm波长范围内扫描，记录吸收曲线，获得的紫外图谱显示，维生素B6在291nm处有最大吸收峰。故选定在291nm处为测定波长。在291nm处分别于0、1、2、4h测定维生素B6的吸光度。测定结果表明：维生素B6在0.1mol/L盐酸中4h内吸光度无任何改变。
2.2 共存物的干扰
取异烟肼0.1g，精密称定，按处方加入适量辅料，同置烧杯中，加丙酮100ml，使异烟肼溶解后，过滤，用盐酸液(0.1mol/L)将残渣溶入100ml容量瓶中定容。振摇，滤过，取续滤液在291nm测定吸光度，结果表明共存物无干扰。
2.3 线性关系
配制6～18μg/ml梯度浓度的维生素B6溶液，在291nm处分别测定其吸光度。以维生素B6的浓度C对相应的吸光度A进行线性回归，回归方程为：A=0.0004+0.0423C，r=0.9999(n=5)。结果表明：在所涉及的浓度范围内，符合Beer's定律。吸光度特性同文献报道的E1cm1%=0.427基本一致[3,4]。
, 百拇医药
2.4 样品测定
取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量(约相当于异烟肼0.1g)置200ml烧杯中，加丙酮100ml，振摇使异烟肼溶解，摇匀，迅速用干燥滤纸滤过。用丙酮少量分次冲洗烧杯并滤过。使滤纸上丙酮挥尽后，穿通滤纸，用0.1mol/L盐酸液将沉淀溶入100ml量瓶中，加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度，充分振摇滤过。精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在291nm处测定吸光度，按C8H11NO3HCl的吸收系数E1cm1%=427计算。按上述操作，对4批不同批号产品进行测定，结果均在标示量94%～104%的范围内，批内变异小于0.5%。
2.5 回收率试验
在测定片剂含量的盐酸液的续滤液中，分别加入不同体积的维生素B6标准溶液，按上述操作测定吸光度，由百分系数求测得量，计算回收率，结果见附表。平均回收率为100.1%，RSD为0.40%。
, 百拇医药
附表 维生素B6的加样回收率 原有量(μg/ml)
加入量(μg/ml)
回收量(μg/ml)
回收率(%)
4.99
5.22
5.24
100.4
4.99
6.26
5.28
100.3
, 百拇医药
5.02
5.22
5.25
100.6
5.02
6.26
6.24
99.7
4.90
5.22
5.20
99.6
4.90
, 百拇医药
6.26
6.28
100.3
3 讨论
线性关系考查结果表明，维生素B6的吸光度同文献报道及药典规定值基本接近，为方便计算，本文直接采用百分系数法进行定量。药品标准中至今尚无维生素B6的定量方法，故为了验证方法的可行性，本实验采用了加样回收率试验。
参考文献
1.广东省药品标准,下册,1987年版,931
2.刘福清,周宗让,李春颖等.复方异烟肼片的紫外导数光谱测定法,中国医药工业杂志,1992,23(1):503
3.黄君礼,鲍治宇.紫外吸收光谱法及其应用.北京:中国科技出版社,1992,864
4.卫生部药典委员会.中国药典.北京:化学工业出版社,1990年版二部,640～641
(1998-07-13收稿), 百拇医药
单位：赵密：牡丹江医药站；李晶：佳木斯大学医学院药学系；许桂艳：佳木斯晨星制药厂；孙守平：哈尔滨制药三厂
关键词：紫外分光光度法；维生素B6；复方异烟肼片
黑龙江医药科学990326
提要 采用丙酮为溶媒溶出共存的异烟肼，在0.1mol/L HCl中于291nm波长处测定维生素B6的含量。维生素B6在6-18μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.1%，RSD为0.40%。
Determination of vitamine B6 in compound isoniazid
, http://www.100md.com tablets using UV spectrophotometry
Zhao Mi, et al
Abstract After isoniazid was extracted with acetone, vitamine B6 was determined in hydrochloric acid(0.1mol/L) at wavelength of 291nm.Beer's law is obeyed in the concentration range of 6～18μg/ml.The average recovery is 99.6% (RSD=0.41%, n=5), Suggesting our result is satisfactory.
Key words UV spectrophotometry; vitamine B6; compound isoniazid tablets
, http://www.100md.com
复方异烟肼片是双组分的制剂，主要含异烟肼100mg，维生素B6 5mg[1]。关于其中维生素B6的测定仅见一阶导数光谱法的报道[2]。笔者根据异烟肼和维生素B6在丙酮中溶解性的差异，及维生素B6的紫外特征，拟定以丙酮分离异烟肼，紫外法测定维生素B6，方法易行，结果满意。
1 仪器与试药
756MC型分光光度计；VB6(佳木斯化学制药厂)；注射用异烟肼(齐齐哈尔第二制药厂)；复方异烟肼片(市售)；丙酮和盐酸(均为分析纯)。
2 实验与结果
2.1 最大吸收波长及吸光度稳定性
, http://www.100md.com 取维生素B6适量，用0.1mol/L盐酸液制成浓度为10μg/ml的溶液，在250～350nm波长范围内扫描，记录吸收曲线，获得的紫外图谱显示，维生素B6在291nm处有最大吸收峰。故选定在291nm处为测定波长。在291nm处分别于0、1、2、4h测定维生素B6的吸光度。测定结果表明：维生素B6在0.1mol/L盐酸中4h内吸光度无任何改变。
2.2 共存物的干扰
取异烟肼0.1g，精密称定，按处方加入适量辅料，同置烧杯中，加丙酮100ml，使异烟肼溶解后，过滤，用盐酸液(0.1mol/L)将残渣溶入100ml容量瓶中定容。振摇，滤过，取续滤液在291nm测定吸光度，结果表明共存物无干扰。
2.3 线性关系
配制6～18μg/ml梯度浓度的维生素B6溶液，在291nm处分别测定其吸光度。以维生素B6的浓度C对相应的吸光度A进行线性回归，回归方程为：A=0.0004+0.0423C，r=0.9999(n=5)。结果表明：在所涉及的浓度范围内，符合Beer's定律。吸光度特性同文献报道的E1cm1%=0.427基本一致[3,4]。
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2.4 样品测定
取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量(约相当于异烟肼0.1g)置200ml烧杯中，加丙酮100ml，振摇使异烟肼溶解，摇匀，迅速用干燥滤纸滤过。用丙酮少量分次冲洗烧杯并滤过。使滤纸上丙酮挥尽后，穿通滤纸，用0.1mol/L盐酸液将沉淀溶入100ml量瓶中，加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度，充分振摇滤过。精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在291nm处测定吸光度，按C8H11NO3HCl的吸收系数E1cm1%=427计算。按上述操作，对4批不同批号产品进行测定，结果均在标示量94%～104%的范围内，批内变异小于0.5%。
2.5 回收率试验
在测定片剂含量的盐酸液的续滤液中，分别加入不同体积的维生素B6标准溶液，按上述操作测定吸光度，由百分系数求测得量，计算回收率，结果见附表。平均回收率为100.1%，RSD为0.40%。
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附表 维生素B6的加样回收率 原有量(μg/ml)
加入量(μg/ml)
回收量(μg/ml)
回收率(%)
4.99
5.22
5.24
100.4
4.99
6.26
5.28
100.3
, 百拇医药
5.02
5.22
5.25
100.6
5.02
6.26
6.24
99.7
4.90
5.22
5.20
99.6
4.90
, 百拇医药
6.26
6.28
100.3
3 讨论
线性关系考查结果表明，维生素B6的吸光度同文献报道及药典规定值基本接近，为方便计算，本文直接采用百分系数法进行定量。药品标准中至今尚无维生素B6的定量方法，故为了验证方法的可行性，本实验采用了加样回收率试验。
参考文献
1.广东省药品标准,下册,1987年版,931
2.刘福清,周宗让,李春颖等.复方异烟肼片的紫外导数光谱测定法,中国医药工业杂志,1992,23(1):503
3.黄君礼,鲍治宇.紫外吸收光谱法及其应用.北京:中国科技出版社,1992,864
4.卫生部药典委员会.中国药典.北京:化学工业出版社,1990年版二部,640～641
(1998-07-13收稿), 百拇医药