高效液相法测定回春液中淫羊藿甙的含量
作者：邱海滨 周玉环 赵锦江
单位：邱海滨 周玉环：佳木斯市药检所；赵锦江：佳木斯市联合收医院
关键词：回春液；淫羊藿；高效液相法
黑龙江医药科学990316
回春液是由淫羊藿、枸杞子、刺五加等成分组成，具有补肾壮阳、填精益气的功用。为了确保内在质量，我们运用高效液相色谱法测定本制剂中淫羊藿甙的含量，试验表明，本法具有分离重现性好、灵敏度高等优点。
1 仪器与试药与实验条件
1.1 仪器
美国waters高效液相色谱仪，510泵，490型紫外检测器，745积分仪，regent water system V6k手动进样器。
1.2 试药
淫羊藿甙对照品由中国药品生物制品检定所提供；回春液为北方保健品公司生产；乙腈、甲醇均为色谱纯。
1.3 色谱条件
u-Bondapak C18色谱柱(3.9mm×300mm)，流动相：乙腈-水(7:3)，流速1ml/min，柱温35℃，检测波长UV:270nm，灵敏度：0.05AUFS；数据处理为外标峰面积法，分析图谱见图1。
图1 淫羊藿甙分析图谱
2 标准曲线制备
精密称取对照品适量，用甲醇制成含淫羊藿甙0.4mg/ml的标准液，分别吸取上述溶液5、10、15、20、25μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，结果在0.2～10μl间呈线性关系，Y=12535.4X+226.1 r=0.997。
3 回收率试验
取空白样品(除淫羊藿外其余药材按工艺制成不含淫羊藿的样品)加入不同量的淫羊藿甙对照品，相当于样品0.15g，精密量取上述配制的回春液10ml加乙酸乙酯提取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸发至干，用甲醇定容于100ml量瓶中，经0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液10ml进样分析，分析图谱见图2，结果见表1。
图2 未知物分析图谱
表1 回收率试验结果 序号
淫羊藿甙加入量(mg)
测得量(mg)
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
1
0.780
0.764
97.95
2
0.780
0.784
100.50
3
0.546
0.530
97.07
99.02
1.69
4
0.546
0.536
98.17
5
1.014
1.008
98.92
6
1.014
1.029
101.18
4 样品的测定
精密量取回春液100ml，按上述方法制备样品液，取滤液10μl进样分析，结果见表2。
表2 含量测定结果(n=3) 批号
淫羊藿甙含量(mg/ml)
RSD(%)
1
4.51
1.17
2
4.26
1.81
3
4.77
1.62
5 讨论
样品用乙酸乙酯萃取至无色，再按同法处理，结果无淫羊藿甙吸收峰，说明有效成分已提取完全。本方法操作简便，适用于回春液中淫羊藿甙的定量分析。
(1998-10-19收稿), http://www.100md.com
单位：邱海滨 周玉环：佳木斯市药检所；赵锦江：佳木斯市联合收医院
关键词：回春液；淫羊藿；高效液相法
黑龙江医药科学990316
回春液是由淫羊藿、枸杞子、刺五加等成分组成，具有补肾壮阳、填精益气的功用。为了确保内在质量，我们运用高效液相色谱法测定本制剂中淫羊藿甙的含量，试验表明，本法具有分离重现性好、灵敏度高等优点。
1 仪器与试药与实验条件
1.1 仪器
美国waters高效液相色谱仪，510泵，490型紫外检测器，745积分仪，regent water system V6k手动进样器。
1.2 试药
淫羊藿甙对照品由中国药品生物制品检定所提供；回春液为北方保健品公司生产；乙腈、甲醇均为色谱纯。
1.3 色谱条件
u-Bondapak C18色谱柱(3.9mm×300mm)，流动相：乙腈-水(7:3)，流速1ml/min，柱温35℃，检测波长UV:270nm，灵敏度：0.05AUFS；数据处理为外标峰面积法，分析图谱见图1。
图1 淫羊藿甙分析图谱
2 标准曲线制备
精密称取对照品适量，用甲醇制成含淫羊藿甙0.4mg/ml的标准液，分别吸取上述溶液5、10、15、20、25μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，结果在0.2～10μl间呈线性关系，Y=12535.4X+226.1 r=0.997。
3 回收率试验
取空白样品(除淫羊藿外其余药材按工艺制成不含淫羊藿的样品)加入不同量的淫羊藿甙对照品，相当于样品0.15g，精密量取上述配制的回春液10ml加乙酸乙酯提取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸发至干，用甲醇定容于100ml量瓶中，经0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液10ml进样分析，分析图谱见图2，结果见表1。
图2 未知物分析图谱
表1 回收率试验结果 序号
淫羊藿甙加入量(mg)
测得量(mg)
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
1
0.780
0.764
97.95
2
0.780
0.784
100.50
3
0.546
0.530
97.07
99.02
1.69
4
0.546
0.536
98.17
5
1.014
1.008
98.92
6
1.014
1.029
101.18
4 样品的测定
精密量取回春液100ml，按上述方法制备样品液，取滤液10μl进样分析，结果见表2。
表2 含量测定结果(n=3) 批号
淫羊藿甙含量(mg/ml)
RSD(%)
1
4.51
1.17
2
4.26
1.81
3
4.77
1.62
5 讨论
样品用乙酸乙酯萃取至无色，再按同法处理，结果无淫羊藿甙吸收峰，说明有效成分已提取完全。本方法操作简便，适用于回春液中淫羊藿甙的定量分析。
(1998-10-19收稿), http://www.100md.com