pH指示剂吸收比值法测定甲硝唑
作者：祝彬 陈丽艳 朱文军
单位：祝彬：黑龙江省农业经济学校；陈丽艳：黑龙江省医药供销总公司；朱文军：佳木斯第二制药厂
关键词：pH指示剂吸收比值法；甲硝唑；多元回归
黑龙江医药科学990314
提要 采用pH指示剂吸收比值法测定甲硝唑的含量，以麝香草酚蓝为指示剂，432nm和544nm为测定波长。平均回收率和相对标准差分别为100.2%和0.1%，实验结果满意。
Determination of metronidazole by pH indicator absorbance ratio method
Zhu Bin, et al
, http://www.100md.com
Abstract Metronidazole was determined quantitatively by pH indicator absorbance ratio method. The determination was carried out at 435nm and 544nm wavelength, with thymol blue as indicator. The average recovery and the relative standard deviation were 100.2% and 0.1%, respectively.The result was satisfactory.
Key words pH indicator absorbance ratio method; metronidazole; multiple regression
甲硝唑为抗阿米巴病和抗滴虫病药物，具有弱碱性。中国药典(1995版)采用非水滴定法测定甲硝唑，该法标准溶液受温度影响大，试剂腐蚀性强。pH指示剂吸收比值法为一容量分析法和分光光度法联用的分析方法，适用于弱碱性和弱酸性药物的分析[1]。我们根据pH指标剂吸收比值法的原理对甲硝唑的含量测定进行了探讨，结果准确，精密度好，适于甲硝唑的常规分析，现报道如下。
, 百拇医药
1 仪器与试药
pHS-3C型精密酸度计；756MC型分光光度计；甲硝唑(天津市河北制药厂，河南驻马店制药厂)；麝香草酚蓝等试剂(AR)。
2 实验方法与结果
2.1 指示剂的选择
精密称取甲硝唑对照品约0.1g，置150ml烧杯中，准确加入0.1mol/L HCl标准溶液20ml，用0.1mol/L NaOH标准溶液回滴，以pH对△V做图得出甲硝唑在pH 2.44附近有一较小突跃。而麝香草酚蓝pKa为1.5，酸式色与碱式色吸收波长l 1和l 2分别为544nm和532nm；吸光度比值r=A2/(A2+A1)在pH 0～4范围内变化明显，故选取麝香草酚蓝为指示剂。
, http://www.100md.com
2.2 工作曲线的制备
精密量取甲硝唑对照品5.0g，置500ml容量瓶中，加0.1mol/L HCl溶解并定容，精密移取10ml 30份置100ml容量瓶中，分别梯度加入0.1mol/L NaOH标准液0.7～2.1ml；麝香草酚蓝指示剂各1ml。加水定容、摇匀。分别在544nm和432nm波长处测定吸光度，计算r，以X对r进行多元回归得回归方程[2]为：
r=0.9234+0.2633X-0.5965X2+0.4847X3 (RR=0.9927，n=30)
2.3 回收率试验
精密称取约0.1g的甲硝唑对照品8份置100ml容量瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸标准液10ml使溶解，加入0.1mol/L NaOH标准液1.4ml，麝香草酚蓝指示剂1ml；加水至刻度，摇匀。在有关波长处测定吸光度，计算r值，代入工作方程求得X值，代入公式：甲硝唑%＝
×100%其中V、f分别为相应的标准溶液的加入体积和浓度系数，T为0.1mol/L盐酸标准液滴定甲硝唑的滴定度，W为称样量。通过计算得出pH指示剂吸光度比值法测定甲硝唑的平均回收率为100.2%，RSD为0.1%。
, 百拇医药
2.4 样品测定
精密称取甲硝唑原料药约0.1g，按回收率方法及非水滴定法分别测定含量，经过t检验(n=6)，表明两种方法在准确度上无显著性差异(P<0.05)；经过F检验(n=6)，结果表明，两种方法在精密度上有显著性差异，pH指示剂吸光度比值法优于非水滴定法(P<0.01)。
3 讨论
根据甲硝唑不易溶于水而能溶于酸的性质，先以过量定量的酸使甲硝唑溶解，再用标准碱溶液回调中和度的方法，能减少实验时间,并且较水溶法准确、精密。
参考文献
1.王秀兰,马广慈.pH指示剂吸吸度比值法及其在药物分析上的应用.中国医院药学杂志,1984;4(1):16
2.方洪壮,雷力力,武铁生.pH指示剂吸光度比值法测定羟乙二磷酸二钠的含量.中国药学杂志,1997,32(5):306
(1998-10-13收稿), http://www.100md.com
单位：祝彬：黑龙江省农业经济学校；陈丽艳：黑龙江省医药供销总公司；朱文军：佳木斯第二制药厂
关键词：pH指示剂吸收比值法；甲硝唑；多元回归
黑龙江医药科学990314
提要 采用pH指示剂吸收比值法测定甲硝唑的含量，以麝香草酚蓝为指示剂，432nm和544nm为测定波长。平均回收率和相对标准差分别为100.2%和0.1%，实验结果满意。
Determination of metronidazole by pH indicator absorbance ratio method
Zhu Bin, et al
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Abstract Metronidazole was determined quantitatively by pH indicator absorbance ratio method. The determination was carried out at 435nm and 544nm wavelength, with thymol blue as indicator. The average recovery and the relative standard deviation were 100.2% and 0.1%, respectively.The result was satisfactory.
Key words pH indicator absorbance ratio method; metronidazole; multiple regression
甲硝唑为抗阿米巴病和抗滴虫病药物，具有弱碱性。中国药典(1995版)采用非水滴定法测定甲硝唑，该法标准溶液受温度影响大，试剂腐蚀性强。pH指示剂吸收比值法为一容量分析法和分光光度法联用的分析方法，适用于弱碱性和弱酸性药物的分析[1]。我们根据pH指标剂吸收比值法的原理对甲硝唑的含量测定进行了探讨，结果准确，精密度好，适于甲硝唑的常规分析，现报道如下。
, 百拇医药
1 仪器与试药
pHS-3C型精密酸度计；756MC型分光光度计；甲硝唑(天津市河北制药厂，河南驻马店制药厂)；麝香草酚蓝等试剂(AR)。
2 实验方法与结果
2.1 指示剂的选择
精密称取甲硝唑对照品约0.1g，置150ml烧杯中，准确加入0.1mol/L HCl标准溶液20ml，用0.1mol/L NaOH标准溶液回滴，以pH对△V做图得出甲硝唑在pH 2.44附近有一较小突跃。而麝香草酚蓝pKa为1.5，酸式色与碱式色吸收波长l 1和l 2分别为544nm和532nm；吸光度比值r=A2/(A2+A1)在pH 0～4范围内变化明显，故选取麝香草酚蓝为指示剂。
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2.2 工作曲线的制备
精密量取甲硝唑对照品5.0g，置500ml容量瓶中，加0.1mol/L HCl溶解并定容，精密移取10ml 30份置100ml容量瓶中，分别梯度加入0.1mol/L NaOH标准液0.7～2.1ml；麝香草酚蓝指示剂各1ml。加水定容、摇匀。分别在544nm和432nm波长处测定吸光度，计算r，以X对r进行多元回归得回归方程[2]为：
r=0.9234+0.2633X-0.5965X2+0.4847X3 (RR=0.9927，n=30)
2.3 回收率试验
精密称取约0.1g的甲硝唑对照品8份置100ml容量瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸标准液10ml使溶解，加入0.1mol/L NaOH标准液1.4ml，麝香草酚蓝指示剂1ml；加水至刻度，摇匀。在有关波长处测定吸光度，计算r值，代入工作方程求得X值，代入公式：甲硝唑%＝
×100%其中V、f分别为相应的标准溶液的加入体积和浓度系数，T为0.1mol/L盐酸标准液滴定甲硝唑的滴定度，W为称样量。通过计算得出pH指示剂吸光度比值法测定甲硝唑的平均回收率为100.2%，RSD为0.1%。, 百拇医药
2.4 样品测定
精密称取甲硝唑原料药约0.1g，按回收率方法及非水滴定法分别测定含量，经过t检验(n=6)，表明两种方法在准确度上无显著性差异(P<0.05)；经过F检验(n=6)，结果表明，两种方法在精密度上有显著性差异，pH指示剂吸光度比值法优于非水滴定法(P<0.01)。
3 讨论
根据甲硝唑不易溶于水而能溶于酸的性质，先以过量定量的酸使甲硝唑溶解，再用标准碱溶液回调中和度的方法，能减少实验时间,并且较水溶法准确、精密。
参考文献
1.王秀兰,马广慈.pH指示剂吸吸度比值法及其在药物分析上的应用.中国医院药学杂志,1984;4(1):16
2.方洪壮,雷力力,武铁生.pH指示剂吸光度比值法测定羟乙二磷酸二钠的含量.中国药学杂志,1997,32(5):306
(1998-10-13收稿), http://www.100md.com