非水反相高效液相色谱法测定维生素E胶丸的含量
作者：杨广德 冯 强 王晓旭
单位：王晓旭(宁夏石嘴山市第二职工医院药剂科)；杨广德 冯 强(西安医科大学药学院 西安 710061)
关键词：维生素E胶丸；高效液相色谱法；非水系流动相
西北药学杂志990301 摘要 采用高效液相色谱法(C18柱)测定维生素E胶丸中维生素E含量，以甲醇-氯仿(85∶15)为流动相，检测波长为284 nm，维生素E浓度在3.66 mg/ml～36.60 mg/ml范围与峰高线性关系良好(r＝0.9999)，平均回收率为98.7%(RSD%＝0.41%)。
维生素E是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。维生素E(VE)的测定方法有气相色谱法〔1〕、紫外法〔2〕、HPLC法〔3〕等。本文选用C18反相柱以甲醇-氯仿(85∶15)为流动相的非水液相色谱法，测定维生素E胶丸中VE的含量。
, 百拇医药
1 仪器与试药
1.1 仪器 Varian 5000液相色谱仪，UV-100型可变波长检测器(美国)；XWT-204记录仪(上海大华记录仪厂)。
1.2 试药 VE对照品(中国药品生物制品检定所，062-9405，含量98.0%)；VE胶丸(市售)；甲醇，氯仿(西安化学试剂厂，AR，精馏后使用)。
2 实验方法
2.1 色谱条件 ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-氯仿(85∶15)，流速1 ml/min，纸速4 mm/min，检测波长284 nm，AUFS 0.005，维生素E保留时间为7.1 min(见图1)。
, 百拇医药
图1 VE HPLC色谱图(a-标准品 b-样品)
2.2 样品溶液制备 精密称取维生素E对照品37.3 mg，用甲醇定容至10 ml，得标准溶液(3.66 μg/μl)。
取维生素E胶丸20粒，倾出内容物(不得损失)，用乙醚洗净囊壳并入内容物中。挥去乙醚后称重，求得内容物总重及平均装量。精密称取平均装量的内容物于10 ml量瓶中，用流动相溶解定容。
2.3 标准曲线的制备 将维生素E标准溶液分别进样1 μl～10 μl，测定峰高，以峰高对进样量回归处理，得维生素E的标准曲线方程：C＝2.848h+0.417，r＝0.9999(n＝3)。
3 方法评价
取已知含量的样品内容物，精密称定，分别加入适量的维生素E标准品，用流动相溶解，进样，测定峰高，计算平均回收率为98.7%，RSD为0.41%。
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取标准溶液，连续进样，RSD＝1.96%。
在同一条件下，不同人员操作RSD＝3.90%。
4 样品含量测定
取4个批号的市售维生素E胶丸各20粒，按2.2项下进行测定，结果维生素E含量分别相当标示量104.7%，90.2%，96.3%，95.0%。
5 讨论
①非水系流动相增加了非极性组分的溶解度，不仅避免待测组分在柱上的沉淀，而且增加样品负荷量，提高微量组分的检测限，在连续分析过程中保持柱分离效能，延长其使用寿命〔4〕。②维生素E甲醇溶液在284 nm有最大吸收，故检测波长定为284 nm。③增加流动相中氯仿的比例，维生素E保留时间缩短。
作者简介：冯 强(西安医科大学药学院1997届毕业生)
, 百拇医药
参考文献
1 中国药典1995年版.二部.1995：832
2 燕恩慈，樊红鹰.一阶导数紫外分光光度法测定维生素E片剂的含量.药物分析杂志，1985，5(5)：295
3 侯晓清，曹红，何宏林，等.RP-HPLC同时测定人血清中维生素A和维生素E.中国药学杂志，1997，32(1)：28
4 马卿云，周海云，李晓燕，等.非水反相(NARP)液相色谱法测定人血清的类胡萝卜素.第十次全国色谱学术报告会文集.南京，1995：501
(收稿：1998-08-18), 百拇医药
单位：王晓旭(宁夏石嘴山市第二职工医院药剂科)；杨广德 冯 强(西安医科大学药学院 西安 710061)
关键词：维生素E胶丸；高效液相色谱法；非水系流动相
西北药学杂志990301 摘要 采用高效液相色谱法(C18柱)测定维生素E胶丸中维生素E含量，以甲醇-氯仿(85∶15)为流动相，检测波长为284 nm，维生素E浓度在3.66 mg/ml～36.60 mg/ml范围与峰高线性关系良好(r＝0.9999)，平均回收率为98.7%(RSD%＝0.41%)。
维生素E是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。维生素E(VE)的测定方法有气相色谱法〔1〕、紫外法〔2〕、HPLC法〔3〕等。本文选用C18反相柱以甲醇-氯仿(85∶15)为流动相的非水液相色谱法，测定维生素E胶丸中VE的含量。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 Varian 5000液相色谱仪，UV-100型可变波长检测器(美国)；XWT-204记录仪(上海大华记录仪厂)。
1.2 试药 VE对照品(中国药品生物制品检定所，062-9405，含量98.0%)；VE胶丸(市售)；甲醇，氯仿(西安化学试剂厂，AR，精馏后使用)。
2 实验方法
2.1 色谱条件 ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-氯仿(85∶15)，流速1 ml/min，纸速4 mm/min，检测波长284 nm，AUFS 0.005，维生素E保留时间为7.1 min(见图1)。
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图1 VE HPLC色谱图(a-标准品 b-样品)
2.2 样品溶液制备 精密称取维生素E对照品37.3 mg，用甲醇定容至10 ml，得标准溶液(3.66 μg/μl)。
取维生素E胶丸20粒，倾出内容物(不得损失)，用乙醚洗净囊壳并入内容物中。挥去乙醚后称重，求得内容物总重及平均装量。精密称取平均装量的内容物于10 ml量瓶中，用流动相溶解定容。
2.3 标准曲线的制备 将维生素E标准溶液分别进样1 μl～10 μl，测定峰高，以峰高对进样量回归处理，得维生素E的标准曲线方程：C＝2.848h+0.417，r＝0.9999(n＝3)。
3 方法评价
取已知含量的样品内容物，精密称定，分别加入适量的维生素E标准品，用流动相溶解，进样，测定峰高，计算平均回收率为98.7%，RSD为0.41%。
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取标准溶液，连续进样，RSD＝1.96%。
在同一条件下，不同人员操作RSD＝3.90%。
4 样品含量测定
取4个批号的市售维生素E胶丸各20粒，按2.2项下进行测定，结果维生素E含量分别相当标示量104.7%，90.2%，96.3%，95.0%。
5 讨论
①非水系流动相增加了非极性组分的溶解度，不仅避免待测组分在柱上的沉淀，而且增加样品负荷量，提高微量组分的检测限，在连续分析过程中保持柱分离效能，延长其使用寿命〔4〕。②维生素E甲醇溶液在284 nm有最大吸收，故检测波长定为284 nm。③增加流动相中氯仿的比例，维生素E保留时间缩短。
作者简介：冯 强(西安医科大学药学院1997届毕业生)
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参考文献
1 中国药典1995年版.二部.1995：832
2 燕恩慈，樊红鹰.一阶导数紫外分光光度法测定维生素E片剂的含量.药物分析杂志，1985，5(5)：295
3 侯晓清，曹红，何宏林，等.RP-HPLC同时测定人血清中维生素A和维生素E.中国药学杂志，1997，32(1)：28
4 马卿云，周海云，李晓燕，等.非水反相(NARP)液相色谱法测定人血清的类胡萝卜素.第十次全国色谱学术报告会文集.南京，1995：501
(收稿：1998-08-18), 百拇医药