关于紫外法测定西咪替丁片含量的探讨
作者：吴美香 李小华 周 凯 邱剑华 谭智艳
单位：湖南省郴州市药品检验所 郴州 423000
关键词：
西咪替丁为抗组胺药 西咪替丁为抗组胺药，《中国药典》1995年版〔1〕采用非水滴定法测定其含量，但其终点判断易受片剂辅料种类及用量的影响，人为误差较大。西咪替丁易溶于甲醇。本文采用甲醇作稀释剂，紫外分光光度法测定西咪替丁片含量，比0.1 mol/L盐酸溶液〔2〕作稀释剂，吸收峰峰形好，定量准确。现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津UV-2201分光光度计(日本)。
1.2 试药 西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所，99.8%)；西咪替丁片(江西南昌五星制药厂，980501)。
2 方法与结果
2.1 测试条件的选择 取西咪替丁对照品及片样粉适量，加甲醇使其溶解并稀释成一定浓度溶液(片样粉需过滤)；以甲醇作空白，在200～400 nm波长范围内扫描，结果表明西咪替丁在221±1 nm波长处有最大吸收，辅料在此处无吸收；故选定221 nm为测定波长，见图1。
图1 西咪替丁紫外谱图
a-西咪替丁片；b-西咪替丁对照品；c-辅料
2.2 标准曲线方程绘制 精密称取在105℃干燥至恒重的西咪替丁对照品约50 mg，置500 ml量瓶中，用甲醇使其溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0，3.0，5.0，7.0 ml分置100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；以甲醇作空白，在221 nm波长处测定吸收度，以吸收度A对西咪替丁浓度C回归，得标准曲线方程为A＝0.0854C+0.002，r＝0.9998，回收率实验表明，平均回收率为101.4%，RSD为1.05%。
2.3 样品含量测定 取西咪替丁片20片，精密称定，研细；精密称取细粉适量(约相当于西咪替丁50 mg)置500 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml置100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度；照2.2项下操作，代入标准曲线方程计算，结果为标示量94.2%(非水法测定为标示量93.0%)。
3 讨论
该法不受辅料的干扰，稳定性好，操作简便，定量准确，亦可用于其胶囊剂的含量测定。
参考文献
1 中国药典1995年版.二部.1995：222～223
2 彭韵余.紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量.西北药学杂志，1995，10(5)：199
3 安登魁主编.药物分析.济南：济南出版社，1981：947～959
(收稿：1998-10-08), http://www.100md.com
单位：湖南省郴州市药品检验所 郴州 423000
关键词：
西咪替丁为抗组胺药 西咪替丁为抗组胺药，《中国药典》1995年版〔1〕采用非水滴定法测定其含量，但其终点判断易受片剂辅料种类及用量的影响，人为误差较大。西咪替丁易溶于甲醇。本文采用甲醇作稀释剂，紫外分光光度法测定西咪替丁片含量，比0.1 mol/L盐酸溶液〔2〕作稀释剂，吸收峰峰形好，定量准确。现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津UV-2201分光光度计(日本)。
1.2 试药 西咪替丁对照品(中国药品生物制品检定所，99.8%)；西咪替丁片(江西南昌五星制药厂，980501)。
2 方法与结果
2.1 测试条件的选择 取西咪替丁对照品及片样粉适量，加甲醇使其溶解并稀释成一定浓度溶液(片样粉需过滤)；以甲醇作空白，在200～400 nm波长范围内扫描，结果表明西咪替丁在221±1 nm波长处有最大吸收，辅料在此处无吸收；故选定221 nm为测定波长，见图1。
图1 西咪替丁紫外谱图
a-西咪替丁片；b-西咪替丁对照品；c-辅料
2.2 标准曲线方程绘制 精密称取在105℃干燥至恒重的西咪替丁对照品约50 mg，置500 ml量瓶中，用甲醇使其溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0，3.0，5.0，7.0 ml分置100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；以甲醇作空白，在221 nm波长处测定吸收度，以吸收度A对西咪替丁浓度C回归，得标准曲线方程为A＝0.0854C+0.002，r＝0.9998，回收率实验表明，平均回收率为101.4%，RSD为1.05%。
2.3 样品含量测定 取西咪替丁片20片，精密称定，研细；精密称取细粉适量(约相当于西咪替丁50 mg)置500 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml置100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度；照2.2项下操作，代入标准曲线方程计算，结果为标示量94.2%(非水法测定为标示量93.0%)。
3 讨论
该法不受辅料的干扰，稳定性好，操作简便，定量准确，亦可用于其胶囊剂的含量测定。
参考文献
1 中国药典1995年版.二部.1995：222～223
2 彭韵余.紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量.西北药学杂志，1995，10(5)：199
3 安登魁主编.药物分析.济南：济南出版社，1981：947～959
(收稿：1998-10-08), http://www.100md.com