利咽露喷液的质量标准研究
作者：谢培德
单位：广西药品检验所
关键词：利咽露喷液；玄明粉；薄荷脑；甘草流浸膏；蟾酥；无水硫酸钠 重量法
广西医学990513
摘要 对利咽露喷液中的薄荷脑、甘草流浸膏、蟾酥进行薄层色谱鉴别；采用重量法对本品中玄明粉的主要成分硫酸钠建立定量测定方法。经方法学研究表明，本法简单易行，结果可靠，专属性强，平均回收率为100.36%，RSD为0.89%(n=10)。
Study on quality standard for Liyanlu Penye
Xie Peide.
Guangxi Institute for Drug Control(Nanning 530021)
, 百拇医药
Abstract Mentholum,extractum glycyrrhizam and venenum bufonis in Liyanlu Penye were identified by TLC.Also the main component of natrii sulfas exsiccatus in prescription,Na2SO4 was determined by gravimetric analysis.The result showed that this method was simple,specific and accurate.The recovery was 100.36%,RSD was 0.89%(n=10).
Key words Liyanlu Penye;natrii sulfas exsiccatus;mentholum;extractum glycyrrhizam;venenum bufonis;Na2SO4;gravimetric analysis
, 百拇医药
利咽露喷液系由玄明粉、薄荷脑、甘草流浸膏、蟾酥等药味组成，具有疏风清热，解毒消肿，利咽止痛之功，用于风热喉痹、风热型急喉喑等。笔者利用薄层色谱鉴别对本品中薄荷脑、甘草流浸膏和蟾酥进行了定性鉴别；利用无水硫酸钠为指标，采用重量法测定了本品中玄明粉的含量。方法专属、灵敏、准确。
1 仪器与试药
1.1 仪器：SRJX-4-1型高温箱式电阻炉(沈阳电炉厂)，Sartorius1702Mp电子分析天平(感量0.1mg西德)。
1.2 对照品与试剂：薄荷脑对照品、脂蟾毒配基对照品(由中国药品生物制品检定所提供)，无水硫酸钠(分析纯，含量不少于99.0%，920701-1批，广州化学试剂厂)；氯化钡(分析纯，含量不少于99.5%，901009批，广东合山化工厂)；硅胶G(青岛海洋化工厂)，其余所用试剂均为分析纯。
1.3 样品：利咽露喷液(由广西药用植物园制药厂提供)。
, 百拇医药
1.4 对照药材：玄明粉、甘草流浸膏、蟾酥等(由广西药品检验所标本室提供)。
2 定性鉴别
2.1 薄荷脑的鉴别：供试品溶液的制备：取本品20ml，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，即得。
阴性对照溶液：取不含薄荷脑的喷液20ml，同供试品溶液的制备法制备，即得。
对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg溶液，即得。
吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃烘10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点，阴性对照溶液色谱不干扰试验。
, 百拇医药
2.2 甘草流浸膏、蟾酥的鉴别：供试品溶液的制备：取2.1项下剩余的供试品溶液置水浴上，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得。
阴性对照溶液的制备：取2.1项下剩余的阴性对照溶液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得。
甘草流浸膏对照药材溶液的制备：取甘草流浸膏对照药材0.1ml，加醋酸乙酯2ml，振摇，取上清液，即得。
蟾酥对照药材溶液的制备：取蟾酥对照药材0.1g，加甲醇2ml，浸渍24小时，取上清液，即得。
对照品溶液的制备：取脂蟾毒配基对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述5种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-氯仿-丙酮(4∶3∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与甘草流浸膏对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再将薄层板置105℃烘至斑点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与蟾酥对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与脂蟾毒配基对照品色谱相应的位置上，显相同的土黄色荧光斑点。阴性对照溶液色谱均不干扰试验。
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3 定量分析
3.1 对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的无水硫酸钠10.1598g，置2000ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为无水硫酸钠对照品溶液(5.080×10-3g/ml)。
3.2 线性关系的考察：精密量取无水硫酸钠对照品溶液10、20、25、50、100ml，按样品含量测定方法进行测定，以无水硫酸钠对照品的量(g)为横坐标(x)，以炽灼至恒重的硫酸钡的重量(g)为纵坐标(y)，结果见表1。
表1 线性范围测定 序号
1
2
3
4
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5
硫酸钠重量(g)
0.0508
0.1016
0.1270
0.2540
0.5080
硫酸钡重量(g)
0.0840
0.1668
0.2108
0.4182
, 百拇医药 0.8416
Y=1.6576X-5.7230×10-4 r=1.0000
上述数据经回归分析：Y=1.6576X-5.7230×10-4，r=1.0000，结果表明，硫酸钠在0.0508～0.5080g范围内线性良好。
3.3 重复性试验 取样品(940401批)按样品含量测定方法进行测定，结果平均含量为0.4914%(n=11、RSD=0.22%)。
3.4 加样回收率试验：精密量取已测知含量的样品(940401批)50ml或25ml，分别精密加入上述无水硫酸钠对照品溶液10、20、25ml，按样品含量测定方法进行测定，结果平均回收率=100.36%，RSD=0.89%(n=10)。
3.5 样品含量测定：取本品10瓶，混匀，精密量取50ml，加水150ml与盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，与0.6086相乘，即得供试品中含有Na2SO4的重量，结果见表2。
, 百拇医药
表2 样品含量测定结果 批号
* 含量(%)(g/ml)
RSD(%)
940315
0.5156
0.04
940319
0.5210
0.08
940401
0.4916
0.04
, 百拇医药
940809
0.4975
0.06
940910
0.4913
0.07
940911
0.4920
0.12
*均为2次测定的平均值
4 讨论
4.1 玄明粉主含硫酸钠(Na2SO4含量不得少于99.0%(1))，本法利用玄明粉中的硫酸根与氯化钡中的钡离子结合，生成不溶性的硫酸钡沉淀(SO2-+Ba2+→BaSO4↓)，然后将沉淀分离，并炽灼至恒重等来进行测定，实验结果表明，本法能有效地排除干扰，重现性、回收率均好，方法简便可行。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典一部.广州：广州科技出版社，1995：94, http://www.100md.com
单位：广西药品检验所
关键词：利咽露喷液；玄明粉；薄荷脑；甘草流浸膏；蟾酥；无水硫酸钠 重量法
广西医学990513
摘要 对利咽露喷液中的薄荷脑、甘草流浸膏、蟾酥进行薄层色谱鉴别；采用重量法对本品中玄明粉的主要成分硫酸钠建立定量测定方法。经方法学研究表明，本法简单易行，结果可靠，专属性强，平均回收率为100.36%，RSD为0.89%(n=10)。
Study on quality standard for Liyanlu Penye
Xie Peide.
Guangxi Institute for Drug Control(Nanning 530021)
, 百拇医药
Abstract Mentholum,extractum glycyrrhizam and venenum bufonis in Liyanlu Penye were identified by TLC.Also the main component of natrii sulfas exsiccatus in prescription,Na2SO4 was determined by gravimetric analysis.The result showed that this method was simple,specific and accurate.The recovery was 100.36%,RSD was 0.89%(n=10).
Key words Liyanlu Penye;natrii sulfas exsiccatus;mentholum;extractum glycyrrhizam;venenum bufonis;Na2SO4;gravimetric analysis
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利咽露喷液系由玄明粉、薄荷脑、甘草流浸膏、蟾酥等药味组成，具有疏风清热，解毒消肿，利咽止痛之功，用于风热喉痹、风热型急喉喑等。笔者利用薄层色谱鉴别对本品中薄荷脑、甘草流浸膏和蟾酥进行了定性鉴别；利用无水硫酸钠为指标，采用重量法测定了本品中玄明粉的含量。方法专属、灵敏、准确。
1 仪器与试药
1.1 仪器：SRJX-4-1型高温箱式电阻炉(沈阳电炉厂)，Sartorius1702Mp电子分析天平(感量0.1mg西德)。
1.2 对照品与试剂：薄荷脑对照品、脂蟾毒配基对照品(由中国药品生物制品检定所提供)，无水硫酸钠(分析纯，含量不少于99.0%，920701-1批，广州化学试剂厂)；氯化钡(分析纯，含量不少于99.5%，901009批，广东合山化工厂)；硅胶G(青岛海洋化工厂)，其余所用试剂均为分析纯。
1.3 样品：利咽露喷液(由广西药用植物园制药厂提供)。
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1.4 对照药材：玄明粉、甘草流浸膏、蟾酥等(由广西药品检验所标本室提供)。
2 定性鉴别
2.1 薄荷脑的鉴别：供试品溶液的制备：取本品20ml，加醋酸乙酯10ml，振摇提取，分取醋酸乙酯层，即得。
阴性对照溶液：取不含薄荷脑的喷液20ml，同供试品溶液的制备法制备，即得。
对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg溶液，即得。
吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃烘10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点，阴性对照溶液色谱不干扰试验。
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2.2 甘草流浸膏、蟾酥的鉴别：供试品溶液的制备：取2.1项下剩余的供试品溶液置水浴上，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得。
阴性对照溶液的制备：取2.1项下剩余的阴性对照溶液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得。
甘草流浸膏对照药材溶液的制备：取甘草流浸膏对照药材0.1ml，加醋酸乙酯2ml，振摇，取上清液，即得。
蟾酥对照药材溶液的制备：取蟾酥对照药材0.1g，加甲醇2ml，浸渍24小时，取上清液，即得。
对照品溶液的制备：取脂蟾毒配基对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述5种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-氯仿-丙酮(4∶3∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与甘草流浸膏对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再将薄层板置105℃烘至斑点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与蟾酥对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与脂蟾毒配基对照品色谱相应的位置上，显相同的土黄色荧光斑点。阴性对照溶液色谱均不干扰试验。
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3 定量分析
3.1 对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的无水硫酸钠10.1598g，置2000ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为无水硫酸钠对照品溶液(5.080×10-3g/ml)。
3.2 线性关系的考察：精密量取无水硫酸钠对照品溶液10、20、25、50、100ml，按样品含量测定方法进行测定，以无水硫酸钠对照品的量(g)为横坐标(x)，以炽灼至恒重的硫酸钡的重量(g)为纵坐标(y)，结果见表1。
表1 线性范围测定 序号
1
2
3
4
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5
硫酸钠重量(g)
0.0508
0.1016
0.1270
0.2540
0.5080
硫酸钡重量(g)
0.0840
0.1668
0.2108
0.4182
, 百拇医药 0.8416
Y=1.6576X-5.7230×10-4 r=1.0000
上述数据经回归分析：Y=1.6576X-5.7230×10-4，r=1.0000，结果表明，硫酸钠在0.0508～0.5080g范围内线性良好。
3.3 重复性试验 取样品(940401批)按样品含量测定方法进行测定，结果平均含量为0.4914%(n=11、RSD=0.22%)。
3.4 加样回收率试验：精密量取已测知含量的样品(940401批)50ml或25ml，分别精密加入上述无水硫酸钠对照品溶液10、20、25ml，按样品含量测定方法进行测定，结果平均回收率=100.36%，RSD=0.89%(n=10)。
3.5 样品含量测定：取本品10瓶，混匀，精密量取50ml，加水150ml与盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，与0.6086相乘，即得供试品中含有Na2SO4的重量，结果见表2。
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表2 样品含量测定结果 批号
* 含量(%)(g/ml)
RSD(%)
940315
0.5156
0.04
940319
0.5210
0.08
940401
0.4916
0.04
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940809
0.4975
0.06
940910
0.4913
0.07
940911
0.4920
0.12
*均为2次测定的平均值
4 讨论
4.1 玄明粉主含硫酸钠(Na2SO4含量不得少于99.0%(1))，本法利用玄明粉中的硫酸根与氯化钡中的钡离子结合，生成不溶性的硫酸钡沉淀(SO2-+Ba2+→BaSO4↓)，然后将沉淀分离，并炽灼至恒重等来进行测定，实验结果表明，本法能有效地排除干扰，重现性、回收率均好，方法简便可行。
参考文献
1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典一部.广州：广州科技出版社，1995：94, http://www.100md.com