HPLC法测定中风康丸中芍药苷的含量
作者：王怡君* 郭兰建 周文生 白 岩
单位：王怡君 郭兰建 辽宁省药品检验所 沈阳 110023；周文生 白 岩 沈阳中药厂
关键词：
中草药990718 中风康丸是由地黄、白芍、赤芍等20味中药制成的三类新药。临床用于中风恢复期的偏瘫。为有效地控制本品的质量，应用HPLC法测定中风康丸中芍药苷的含量。方法操作简便，重复性好，结果较为满意。
1 仪器与试药
岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AVP检测器，CLASS-VP工作站。
芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil-C18(4.6mm×200mm)；流动相：乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.1～3.3)(12∶88)；检测波长：230nm；柱温、室温；流速：1mL/min。
2.2 样品供试液的制备：取本品研细，精密称取粉末药1 g，加甲醇20mL，超声处理1 h，放冷，滤过，滤液通过一预先填好的中性氧化铝柱(200～300目，4g，内径10mm)，残渣以甲醇洗脱，收集洗脱液置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，作为供试品溶液。
2.3 空白样品液的制备：取除去白芍、赤芍的其余药材按处方及工艺制备阴性对照样品，并按供试品溶液制备方法制备空白对照溶液。
2.4 线性关系考察：精密称取80℃干燥至恒重的芍药苷对照品，加甲醇溶解并制成0.4428 mg/mL的溶液。再精密量取0.3、0.7、1.1、1.5、2.0 mL分别置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别进样20 μL，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，芍药苷含量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=2172.82+1226347.32X，r=0.9999，表明芍药苷的进样量在0.26～1.80 μg的范围内呈良好的线性关系。
2.5 空白试验：分别取供试品溶液、对照品溶液及空白对照溶液各20 μL，注入液相色谱仪，结果供试品色谱图中在与对照品芍药苷峰处有保留时间相同的色谱峰，而空白对照在该处没有色谱峰出现，证明其它药材对芍药苷峰的检出无干扰。
2.6 重复性试验：取本品研细，精密称取5份，按上述方法及色谱条件测定，芍药苷平均含量为4.33 mg/g，RSD=1.8%。
2.7 加样回收试验：精密称取已知含量的样品5份，分别精密加入不同量的芍药苷对照品，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果平均回收率为98.86%(n=5)。
3 讨论
在样品测定过程中，分别测定了白芍和赤芍的芍药苷的含量，结果赤芍中芍药苷含量为27.0～40.3mg/g，白芍中芍药苷的含量为9.1～9.5mg/g，两者相差约3倍。
收稿日期：1998-12-10, http://www.100md.com(王怡君* 郭兰建 周文生 白 岩)
单位：王怡君 郭兰建 辽宁省药品检验所 沈阳 110023；周文生 白 岩 沈阳中药厂
关键词：
中草药990718 中风康丸是由地黄、白芍、赤芍等20味中药制成的三类新药。临床用于中风恢复期的偏瘫。为有效地控制本品的质量，应用HPLC法测定中风康丸中芍药苷的含量。方法操作简便，重复性好，结果较为满意。
1 仪器与试药
岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AVP检测器，CLASS-VP工作站。
芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil-C18(4.6mm×200mm)；流动相：乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.1～3.3)(12∶88)；检测波长：230nm；柱温、室温；流速：1mL/min。
2.2 样品供试液的制备：取本品研细，精密称取粉末药1 g，加甲醇20mL，超声处理1 h，放冷，滤过，滤液通过一预先填好的中性氧化铝柱(200～300目，4g，内径10mm)，残渣以甲醇洗脱，收集洗脱液置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，作为供试品溶液。
2.3 空白样品液的制备：取除去白芍、赤芍的其余药材按处方及工艺制备阴性对照样品，并按供试品溶液制备方法制备空白对照溶液。
2.4 线性关系考察：精密称取80℃干燥至恒重的芍药苷对照品，加甲醇溶解并制成0.4428 mg/mL的溶液。再精密量取0.3、0.7、1.1、1.5、2.0 mL分别置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别进样20 μL，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，芍药苷含量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=2172.82+1226347.32X，r=0.9999，表明芍药苷的进样量在0.26～1.80 μg的范围内呈良好的线性关系。
2.5 空白试验：分别取供试品溶液、对照品溶液及空白对照溶液各20 μL，注入液相色谱仪，结果供试品色谱图中在与对照品芍药苷峰处有保留时间相同的色谱峰，而空白对照在该处没有色谱峰出现，证明其它药材对芍药苷峰的检出无干扰。
2.6 重复性试验：取本品研细，精密称取5份，按上述方法及色谱条件测定，芍药苷平均含量为4.33 mg/g，RSD=1.8%。
2.7 加样回收试验：精密称取已知含量的样品5份，分别精密加入不同量的芍药苷对照品，按上述色谱条件测定，计算回收率，结果平均回收率为98.86%(n=5)。
3 讨论
在样品测定过程中，分别测定了白芍和赤芍的芍药苷的含量，结果赤芍中芍药苷含量为27.0～40.3mg/g，白芍中芍药苷的含量为9.1～9.5mg/g，两者相差约3倍。
收稿日期：1998-12-10, http://www.100md.com(王怡君* 郭兰建 周文生 白 岩)