三安胶囊质量标准的研究
作者：潘 馨* 陈在敏 吴晓玲 许建华**
单位：福建省药品检验所 福州 35001
关键词：
三安胶囊质量标准的研究 三安胶囊是由海马、叶下珠、茯苓、金线莲等中药组成，具有扶正固本，清热解毒，消肿之功效。用于肠癌，肺癌等多种肿瘤疾病。为控制三安胶囊的质量[1～6]，进行如下研究。
1 实验部分
1.1 仪器与材料：岛津CS-930型薄层扫描仪，岛津DR-2型处理机，定量毛细管(美国)，试剂均为AR级；没食子酸(中国药品生物制品检定所)，金线莲(本所鉴定)，硅胶G(青岛海洋化工厂生产)，三安胶囊(福州世纪星药厂)。
, http://www.100md.com 1.2 实验条件：薄层色谱测定条件：吸附剂：硅胶G-CMC-Na；展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(10∶3∶2)，显色剂：1% FeCl3乙醇溶液，用热风吹至显色清晰，反射法锯齿扫描，λ=580 nm，线性化参数Sx=3。
2 实验结果
2.1 鉴别
2.1.1 取本品内容物少许置显微镜下观察，可见无色片状物，有细密横纹，横纹平直或微波状，骨碎片无色，呈长条型(检有海马)。不规则颗粒状团块，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色，细长，稍弯曲，有分枝(检查茯苓)。(见图1)
1-肌肉组织 2-骨碎片 3-菌丝
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图1 三安胶囊显微图
2.1.2 取本品8 g，加95%乙醇70 mL，冷浸6 h，超声提取10 min，滤过，蒸干，加甲醇2 mL溶解，作为供试品溶液；另取对照药材2 g同法处理，作为对照药材溶液；再取缺金线莲的样品，同法处理，作为阴性对照溶液。取上述制备的三种溶液各10 μL，分别依次点于同一硅胶薄层板上，用氯仿-甲醇-甲酸(85∶13∶2)展开，取出，晾干，喷以2% 3，5二硝基苯甲酸乙醇溶液，再喷以氢氧化钾乙醇(1 mol/L)，可见供试品溶液色谱在与金线莲对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点。(见图2)
2.2 含量测定：成品中含有叶下珠。叶下珠中含有没食子酸成分，据报道没食子酸具有抗菌，抗病毒，抗肿瘤作用。叶下珠为方中臣药。我们确定有效成分没食子酸作为含量测定指标，制订控制制剂质量的方法。
, 百拇医药
1-980307 2-980312 3-980320 4-金线莲对照药材 5-缺金线莲样品
图2 样品薄层层析图
2.2.1 标准品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品5.01 mg至10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，备用。
2.2.2 供试品溶液的制备：取本品8 g精密称定，置索氏提取器中，用石油醚提取至无色，挥干，再用乙醇提取5 h，水溶上蒸至近干，加入0.5 g聚酰胺粉，挥干溶剂，将上述粉末装入聚酰胺柱(2 g，内径10～12 mm)中，先用20 mL水洗脱，再用95%乙醇洗脱，收集洗脱液70 mL(薄层检查洗脱完全)，蒸干，用乙醇溶解至5 mL量瓶中，作为供试品溶液。
2.2.3 标准曲线的制备：精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL分别点于同一硅胶G薄层板上，依上述1.2薄层色谱条件测定，以没食子酸的量为横坐标，峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=990+36873.8X，r=0.9997，没食子酸在0.501～2.505 μg范围内呈良好的线性关系。
, http://www.100md.com
2.2.4 精密度试验：取供试品溶液点于同一薄层板上，依法测定，RSD=0.7%
2.2.5 稳定性试验：对同一斑点，每隔30 min扫描一次，共6次，RSD=1.5%，表明本品在3 h内稳定。
2.2.6 回收率试验：称取已知含量的样品，加入定量的没食子酸对照品，依样品测定法测定，平均回收率为94.6%，RSD=1.17%。
2.2.7 样品测定结果：精密吸取供试品溶液10 μL，标准品溶液2，4 μL交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件测定，结果见表1。
表1 样品测定结果
批号
含量(mg/g)(n=3)
, 百拇医药
RSD(%)
980307
0.0651
1.2
980312
0.0639
2.0
980320
0.0618
1.6
2.2.8 取与成品同法制成的缺没食子酸的样品，按样品测定法试验，在与没食子酸相应的位置上不显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
, 百拇医药
3 讨论
3.1 成品中含有大量的水溶性杂质，利用没食子酸含有酚羟基，易与聚酰胺结合的特性，先用水洗脱，弃去水溶性杂质，再用乙醇洗脱没食子酸。采用本法试验，杂质干扰少，结果理想。
3.2 文献中还未见测定叶下珠中没食子酸含量的报道，应用上述测定方法，我们对厂方提供的叶下珠药材及市售药材进行含量测定，结果在0.10～0.12 mg/g之间，该方法回收率为93.4% RSD为2.2%，重现性RSD为2.44%，实验结果表明上述方法亦可作为原药材含量测定方法，用以控制原料药质量。
参考文献
1 姚庆强，等.药学学报，1993，(28)11：829
2 林 励，等.中国中药杂志，1997，(22)3：149
3 万振先，等.中草药，1994，(25)9：455
4 季宇彬.中药有效成分及药理与应用.哈尔滨：黑龙江科技出版社，1995：203
5 徐国钧.中药材粉末显微鉴定.北京：人民卫生出版社，1986：750
6 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994
收稿日期：1999-01-11, http://www.100md.com(潘 馨* 陈在敏 吴晓玲 许建华**)
单位：福建省药品检验所 福州 35001
关键词：
三安胶囊质量标准的研究 三安胶囊是由海马、叶下珠、茯苓、金线莲等中药组成，具有扶正固本，清热解毒，消肿之功效。用于肠癌，肺癌等多种肿瘤疾病。为控制三安胶囊的质量[1～6]，进行如下研究。
1 实验部分
1.1 仪器与材料：岛津CS-930型薄层扫描仪，岛津DR-2型处理机，定量毛细管(美国)，试剂均为AR级；没食子酸(中国药品生物制品检定所)，金线莲(本所鉴定)，硅胶G(青岛海洋化工厂生产)，三安胶囊(福州世纪星药厂)。
, http://www.100md.com 1.2 实验条件：薄层色谱测定条件：吸附剂：硅胶G-CMC-Na；展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(10∶3∶2)，显色剂：1% FeCl3乙醇溶液，用热风吹至显色清晰，反射法锯齿扫描，λ=580 nm，线性化参数Sx=3。
2 实验结果
2.1 鉴别
2.1.1 取本品内容物少许置显微镜下观察，可见无色片状物，有细密横纹，横纹平直或微波状，骨碎片无色，呈长条型(检有海马)。不规则颗粒状团块，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色，细长，稍弯曲，有分枝(检查茯苓)。(见图1)
1-肌肉组织 2-骨碎片 3-菌丝
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图1 三安胶囊显微图
2.1.2 取本品8 g，加95%乙醇70 mL，冷浸6 h，超声提取10 min，滤过，蒸干，加甲醇2 mL溶解，作为供试品溶液；另取对照药材2 g同法处理，作为对照药材溶液；再取缺金线莲的样品，同法处理，作为阴性对照溶液。取上述制备的三种溶液各10 μL，分别依次点于同一硅胶薄层板上，用氯仿-甲醇-甲酸(85∶13∶2)展开，取出，晾干，喷以2% 3，5二硝基苯甲酸乙醇溶液，再喷以氢氧化钾乙醇(1 mol/L)，可见供试品溶液色谱在与金线莲对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点。(见图2)
2.2 含量测定：成品中含有叶下珠。叶下珠中含有没食子酸成分，据报道没食子酸具有抗菌，抗病毒，抗肿瘤作用。叶下珠为方中臣药。我们确定有效成分没食子酸作为含量测定指标，制订控制制剂质量的方法。
, 百拇医药
1-980307 2-980312 3-980320 4-金线莲对照药材 5-缺金线莲样品
图2 样品薄层层析图
2.2.1 标准品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品5.01 mg至10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，备用。
2.2.2 供试品溶液的制备：取本品8 g精密称定，置索氏提取器中，用石油醚提取至无色，挥干，再用乙醇提取5 h，水溶上蒸至近干，加入0.5 g聚酰胺粉，挥干溶剂，将上述粉末装入聚酰胺柱(2 g，内径10～12 mm)中，先用20 mL水洗脱，再用95%乙醇洗脱，收集洗脱液70 mL(薄层检查洗脱完全)，蒸干，用乙醇溶解至5 mL量瓶中，作为供试品溶液。
2.2.3 标准曲线的制备：精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL分别点于同一硅胶G薄层板上，依上述1.2薄层色谱条件测定，以没食子酸的量为横坐标，峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=990+36873.8X，r=0.9997，没食子酸在0.501～2.505 μg范围内呈良好的线性关系。
, http://www.100md.com
2.2.4 精密度试验：取供试品溶液点于同一薄层板上，依法测定，RSD=0.7%
2.2.5 稳定性试验：对同一斑点，每隔30 min扫描一次，共6次，RSD=1.5%，表明本品在3 h内稳定。
2.2.6 回收率试验：称取已知含量的样品，加入定量的没食子酸对照品，依样品测定法测定，平均回收率为94.6%，RSD=1.17%。
2.2.7 样品测定结果：精密吸取供试品溶液10 μL，标准品溶液2，4 μL交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件测定，结果见表1。
表1 样品测定结果
批号
含量(mg/g)(n=3)
, 百拇医药
RSD(%)
980307
0.0651
1.2
980312
0.0639
2.0
980320
0.0618
1.6
2.2.8 取与成品同法制成的缺没食子酸的样品，按样品测定法试验，在与没食子酸相应的位置上不显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
, 百拇医药
3 讨论
3.1 成品中含有大量的水溶性杂质，利用没食子酸含有酚羟基，易与聚酰胺结合的特性，先用水洗脱，弃去水溶性杂质，再用乙醇洗脱没食子酸。采用本法试验，杂质干扰少，结果理想。
3.2 文献中还未见测定叶下珠中没食子酸含量的报道，应用上述测定方法，我们对厂方提供的叶下珠药材及市售药材进行含量测定，结果在0.10～0.12 mg/g之间，该方法回收率为93.4% RSD为2.2%，重现性RSD为2.44%，实验结果表明上述方法亦可作为原药材含量测定方法，用以控制原料药质量。
参考文献
1 姚庆强，等.药学学报，1993，(28)11：829
2 林 励，等.中国中药杂志，1997，(22)3：149
3 万振先，等.中草药，1994，(25)9：455
4 季宇彬.中药有效成分及药理与应用.哈尔滨：黑龙江科技出版社，1995：203
5 徐国钧.中药材粉末显微鉴定.北京：人民卫生出版社，1986：750
6 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994
收稿日期：1999-01-11, http://www.100md.com(潘 馨* 陈在敏 吴晓玲 许建华**)