补中益气冲剂质量标准探讨
作者：罗冬萍
单位：柳州市中西医结合医院 545005
关键词：
中草药990814 补中益气冲剂是我院在经典处方基础上加减剂型改革研制而成的冲剂，使用多年，疗效确切、稳定。本冲剂由以黄芪为主的10味中药组成，成分复杂，相互干扰严重，因而质量控制难度大。本文对成药中黄芪甲苷进行了含量测定方法的研究。
1 仪器与试药
岛津CS-9000型薄层扫描仪，微量毛细管(Drummond Co)，D101型大孔吸附树脂(天津制胶厂)，黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所)，补中益气冲剂(本院制剂室)。所用试剂均为析纯。
2 实验条件
, http://www.100md.com 2.1 层析条件：吸附剂为硅胶G-0.15% CMC-Na薄层板(10×20 cm，厚约0.4 mm)，110℃活化0.5 h，置干部器中备用。展开剂：氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置，取下层液。显色剂：5%硫酸乙醇。显色条件：105℃烘约5 min。
1-1批 2-2批 3-3批 4-黄芪甲苷 5-空白
图1 薄层图
2.2 扫描条件：单波长反射法锯齿扫描λs=400 nm，狭缝1.25×1.25 mm，线性参数Sx=3。
2.3 对照品溶液与供试品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成1 mg/mL的对照品溶液。
取补中益气冲剂6 g，加水10 mL搅溶，用水饱和正丁醇20、15、10 mL萃取。合并正丁醇液，以5%碳酸氢钠溶液洗涤3次(10、10、5 mL)，以水10 mL洗涤一次。弃去水层，取正丁醇溶液置水浴上蒸干，残渣以水5 mL溶解，加入D101型大孔吸附树脂柱(1×12 cm)内，用水50 mL洗脱，弃去水液，再以70%乙醇30 mL洗脱。收集洗脱液，蒸干。残渣以甲醇2 mL溶解，作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.4 薄层层析：吸取对照品溶液2，4 μL，供试品溶液各2 μL，分别点上述层析板上，以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)为展开剂，5%硫酸乙醇为显色剂，105℃烘约5 min，扫描测定，见图1。
3 线性关系
精密称取黄芪甲苷配成1 mg/mL溶液，点样1，2，3，4，5 μL依上述条件展开，显色，扫描，测定峰面积。结果表明，黄芪甲苷在1～5 μL之间浓度与峰面积呈一条不通过原点的直线。回归方程为：Y=53 705.9X-3 740.9，r=0.9994。
4 稳定性
取对照品溶液点于薄层板上展开，显色，每隔一段时间扫描一次，取3.5 h内测定结果。峰面积值基本不变，RSD=1.54% (n=11)，显色后3.5 h内稳定。
5 回收率测定
, http://www.100md.com
精密取已知含量的补中益气冲剂溶液2.5 mL准确加入一定量的黄芪甲苷，依法测定，结果平均回收率为99.66%，RSD=1.49%(n=3)
6 补中益气冲剂中黄芪甲苷含量测定
按上述供试品的测试方法对样品进行测定，结果见表1。
表1 样品测定结果 项目
97051001
97051801
97051802
97051803
含量(mg/g)
0.0830
, 百拇医药
0.0987
0.107
0.113
RSD (%)
3.07
3.7
3.7
3.3
7 讨论
补中益气冲剂成分较多，用5%碳酸氢钠溶液提取除去酸性成分，并以正丁醇萃取，背景干扰明显减少，但在黄芪甲苷斑点上覆盖有一个较大的黄色斑点，在层析缸内放一小杯氨水，在碱性环境下展开，黄色斑点Rf值下降，与黄芪甲苷斑点明显分开。采用大孔吸附树脂分离皂苷去掉糖类水溶性杂质，效果较好。
收稿日期：1999-02-05, http://www.100md.com
单位：柳州市中西医结合医院 545005
关键词：
中草药990814 补中益气冲剂是我院在经典处方基础上加减剂型改革研制而成的冲剂，使用多年，疗效确切、稳定。本冲剂由以黄芪为主的10味中药组成，成分复杂，相互干扰严重，因而质量控制难度大。本文对成药中黄芪甲苷进行了含量测定方法的研究。
1 仪器与试药
岛津CS-9000型薄层扫描仪，微量毛细管(Drummond Co)，D101型大孔吸附树脂(天津制胶厂)，黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所)，补中益气冲剂(本院制剂室)。所用试剂均为析纯。
2 实验条件
, http://www.100md.com 2.1 层析条件：吸附剂为硅胶G-0.15% CMC-Na薄层板(10×20 cm，厚约0.4 mm)，110℃活化0.5 h，置干部器中备用。展开剂：氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置，取下层液。显色剂：5%硫酸乙醇。显色条件：105℃烘约5 min。
1-1批 2-2批 3-3批 4-黄芪甲苷 5-空白
图1 薄层图
2.2 扫描条件：单波长反射法锯齿扫描λs=400 nm，狭缝1.25×1.25 mm，线性参数Sx=3。
2.3 对照品溶液与供试品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成1 mg/mL的对照品溶液。
取补中益气冲剂6 g，加水10 mL搅溶，用水饱和正丁醇20、15、10 mL萃取。合并正丁醇液，以5%碳酸氢钠溶液洗涤3次(10、10、5 mL)，以水10 mL洗涤一次。弃去水层，取正丁醇溶液置水浴上蒸干，残渣以水5 mL溶解，加入D101型大孔吸附树脂柱(1×12 cm)内，用水50 mL洗脱，弃去水液，再以70%乙醇30 mL洗脱。收集洗脱液，蒸干。残渣以甲醇2 mL溶解，作为供试品溶液。
, 百拇医药
2.4 薄层层析：吸取对照品溶液2，4 μL，供试品溶液各2 μL，分别点上述层析板上，以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)为展开剂，5%硫酸乙醇为显色剂，105℃烘约5 min，扫描测定，见图1。
3 线性关系
精密称取黄芪甲苷配成1 mg/mL溶液，点样1，2，3，4，5 μL依上述条件展开，显色，扫描，测定峰面积。结果表明，黄芪甲苷在1～5 μL之间浓度与峰面积呈一条不通过原点的直线。回归方程为：Y=53 705.9X-3 740.9，r=0.9994。
4 稳定性
取对照品溶液点于薄层板上展开，显色，每隔一段时间扫描一次，取3.5 h内测定结果。峰面积值基本不变，RSD=1.54% (n=11)，显色后3.5 h内稳定。
5 回收率测定
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精密取已知含量的补中益气冲剂溶液2.5 mL准确加入一定量的黄芪甲苷，依法测定，结果平均回收率为99.66%，RSD=1.49%(n=3)
6 补中益气冲剂中黄芪甲苷含量测定
按上述供试品的测试方法对样品进行测定，结果见表1。
表1 样品测定结果 项目
97051001
97051801
97051802
97051803
含量(mg/g)
0.0830
, 百拇医药
0.0987
0.107
0.113
RSD (%)
3.07
3.7
3.7
3.3
7 讨论
补中益气冲剂成分较多，用5%碳酸氢钠溶液提取除去酸性成分，并以正丁醇萃取，背景干扰明显减少，但在黄芪甲苷斑点上覆盖有一个较大的黄色斑点，在层析缸内放一小杯氨水，在碱性环境下展开，黄色斑点Rf值下降，与黄芪甲苷斑点明显分开。采用大孔吸附树脂分离皂苷去掉糖类水溶性杂质，效果较好。
收稿日期：1999-02-05, http://www.100md.com