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编号:10231143
新疆甘草深度开发工艺的研究
http://www.100md.com 《中草药》 1999年第9期
     作者:惠寿年* 董阿玲 徐晓晶 祝长青

    单位:新疆师范大学生物系 乌鲁木齐 830054

    关键词:甘草;深度开发工艺;甘草甜素;黄酮类化合物

    新疆甘草深度开发工艺的研究 摘 要 针对甘草主要有效成分的提取及生产甘草甜素中存在的问题,研究出一条甘草深加工、生产高纯度甘草甜素,同时得到黄酮类化合物的新工艺,为甘草的综合利用开发提供中试依据。

    甘草系多年生草本植物,药用历史悠久,是最常用的中草药品种。甘草的研究引起了国内外学者的广泛重视。目前,对甘草中三萜类化合物(甘草甜素类)研究得较清楚,而对甘草黄酮类化合物的研究成为新焦点[1]。二者作为甘草的主要有效成分,具有很多生理活性,如抗炎、抗溃疡和抗病毒等[2,3]。传统的甘草甜素生产工艺经改良就可同时提取黄酮类化合物[4]。笔者还探讨了溶媒、水量、温度、粒度、终止pH等对产品得率及提取完全程度的影响,确定了深加工甘草产品的最佳工艺流程条件。
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    1 仪器和材料

    1.1 仪器与色谱条件:岛津HPLC-6A高效液相色谱仪,SPD-6A紫外检测器,C-R3A数据处理机,SCL-6B系统控制器,STO-6A恒温柱箱,DGU-4A自动脱气装置,SIL-6B自动进样器,10μL微量进样器,康氏自动振荡机。

    色谱条件:流动相:0.01mol/L(磷酸-乙氰(6∶4),色谱柱:Decelosid ODS-C18(4.60 mm×150mm),流速1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长:252nm,走纸速度:1.5cm/min,进样量:5μL。

    1.2 材料与设备,试剂:胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat. 15kg,采自新疆巴音郭楞蒙古自治区尉犁县,为新疆甘草制品工业普通用原料。所用试剂均为分析纯。

    2 方法和结果
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    2.1 提取工艺流程:g667-1.gif (3745 bytes)g667-2.gif (3166 bytes)g667-3.gif (2076 bytes)

    2.2 提取条件的择优

    2.2.1 溶媒的选择:在(1),(13)步最佳溶媒为水。(1)步水-甘草=12∶1,(13)步水-混合物为8∶1。

    2.2.2 水量的选择:第(1)步用水量为关键,水-苷草为12∶1。用不同水量煮提相同时间,按重量法计算产品的甘草酸含量(如表1),煮提用水量与产物得率关系(如图1)。水可分3次加入,每次煮提2 h,最后一次加水时因煮提液已较稀,可加入下批未经煮提的甘草材料。
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    表1 不同用水量煮提结果

    甘草量(g)

    50

    50

    50

    50

    50

    50

    用水量(mL)

    250

    400

    500

    600
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    750

    1000

    提取物(g)

    7.49

    11.55

    14.31

    16.63

    17.18

    17.21

    提取物得率(%)

    14.98

    23.10

    28.62
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    33.26

    34.36

    34.42

    甘草酸(g)

    5.25

    8.02

    10.03

    11.95

    12.20

    12.21

    甘草酸得率(%)

    10.50

    16.04
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    20.06

    23.90

    24.40

    24.42t667-1.gif (2856 bytes)

    图1 煮提用水量与产物得率的关系

    2.2.3 煮提温度的确定:甘草酸难溶于冷水,易溶于热水,近沸水提取黄酮类化合物才较完全,所以将温度控制在93 ℃~95 ℃,既提取完全又节约能源(如图2)。t667-2.gif (2711 bytes)
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    图2 煮提温度与产物得率直方图

    2.2.4 甘草粒度的选择:药材粒度与提取物得率有很大关系,经比较实验(见表2),确定以新疆胀果甘草纵切为厚2~3 mm的薄片,提取效果最佳。

    2.2.5 酸析时加30%H2SO4至溶液达到pH 2~2.2。

    2.2.6 酸析沉降时间控制在8 h即可,(如图3)。

    表2 粒度对甘草提取的影响

    粒度

    粗粉

    (过40

    目筛)
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    薄片(厚

    2~3 mm,长3~5 cm)

    厚片(厚

    3~5 mm,长

    3~5 cm)

    片段(不

    纵切,长

    3~5 cm)

    提取物(%)

    27.61

    36.45

    34.31
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    29.04

    甘草酸(%)

    21.92

    28.00

    26.42

    23.44t668-1.gif (2206 bytes)

    图3 沉降时间与得率的关系

    2.2.7 沉淀黄酮类化合物用Ca(OH)2,再转化时用Na2CO3

, 百拇医药     2.3 甘草甜素的HPLC分析[5,6]:本工艺的甘草甜素粗品中甘草酸含量为71.62%,再精制的甘草酸铵盐中甘草酸含量为74.75%,高于目前通用的国际标准(见图4)。t668-2.gif (2652 bytes)

    A-标准品 B,C-铵盐产品

    图4 产品HPLC图

    3 结果与讨论

    3.1 本工艺所得产品质量较好,原料利用率高。目前,国际上通行的甘草酸铵盐的质量标准为:含量>70%(HPLC法),本工艺制得的甘草酸铵盐,各项检测指标均达到国际标准要求,甘草酸含量比国际标准要高一些。甘草甜素的收率为甘草重量的3.4%~3.5%,黄酮类化合物的收率为甘草重量的7%,大大提高了原料的利用率,为甘草加工企业的综合利用提供实验室依据。
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    3.2 本工艺的废渣可回收木质素和纤维素,对此有关文献已有研究。

    参考文献

    1 胡金峰,等.中草药,1995,26(1):39

    2 CA, 95:199935y

    3 刘伯衡,等.干旱区研究.1992,9(1):39

    4 乔仲和,等.中草药,1997,28(9):522

    5 王秀英.食品工业科技,1993, 3:59

    6 CA, 120:381289,收稿日期:1998-11-12, 百拇医药(惠寿年* 董阿玲 徐晓晶 祝长青)