紫外分光光度法测定甲磺酸倍他司汀片的含量均匀度
作者：赵玉香 李莎菁
单位：赵玉香 李莎菁(大连市药品检验所 116021)
关键词：
药物分析杂志000129 甲磺酸倍他司汀片是甲磺酸倍他司汀(Betahistine Mesilate)的单方制剂(每片6 mg)，是血管扩张药，可用于美尼尔脑供血不足，为美尼尔氏病、美尼尔氏综合症、眩晕症等所伴随的眩晕、头晕感以及平衡障碍等的治疗剂。是近几年从日本进口的一种新药，国内尚无生产。为考查其质量，本文建立并拟定了紫外分光光度法测定其含量均匀度，结果满意。
1 仪器与试药
紫外分光光度计：日本岛津UV-260，UV-300；北京通用仪器设备公司TU-1221；北京第二光学仪器厂WFZ800-D3A；天津光学仪器厂WFZ-34。甲磺酸倍他司汀对照品(日本卫材株式会社提供，批号：19960517，含量：99.5%)，用前70 ℃减压干燥至恒重；甲磺酸倍他司汀片，规格：每片6 mg，3批，制造厂同对照品提供厂；盐酸AR级。
, http://www.100md.com
2 测定条件的确定
2.1 测定波长的选择 用0.1 mol.L-1盐酸配成含甲磺酸倍他司汀对照品20 μg.mL-1的溶液，以相同溶剂为空白，置1 cm石英池中，于320～200 nm波长范围记录吸收光谱，由光谱图表明，甲磺酸倍他司汀在波长261 nm处有最大吸收，故确定(261±1) nm为测定波长。
2.2 吸收度与浓度的关系 精密称取甲磺酸倍他司汀对照品适量，加0.1 mol.L-1盐酸制成250 μg.mL-1的溶液，精密量取此溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL分别置50 mL量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，以相同溶剂为空白，在(261±1)nm波长处测定吸收度。结果表明：浓度在5～35 μg.mL-1范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系。其回归方程为：
, 百拇医药
Y=0.022 3X+0.002 8 r=0.999 9
2.3 稳定性考察 取上述对照品溶液在(261±1) nm波长处分别于0，2，4，8，48 h测定，吸收度几乎无变化。
3 吸收系数(E1%1 cm)的测定
用0.1 mol.L-1盐酸分别配成含甲磺酸倍他司汀10.0，20.0，30.0 μg.mL-1的溶液各2份，用上述不同型号的紫外分光光度计在(261±1) nm波长处测定吸收度，据统计学处理结果，确定甲磺酸倍他司汀的吸收系数(E1%1 cm)为227，RSD=0.56%。
4 回收率试验
, 百拇医药
精密量取已知含量的样品溶液(200 μg.mL-1)2 mL，分别置5个50 mL量瓶中，再依次加入对照品溶液(250.4 μg.mL-1)1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL，用0.1 mol.L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，以相同溶剂为空白，在(261±1) nm波长处测定吸收度，按吸收系数(E1%1 cm)为227计算回收率，平均回收率为99.80%，RSD=0.30%,n=3。
5 含量均匀度测定
取样品10片，分别置50 mL量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸适量，振摇15 min使崩解，加0.1 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5 mL置25 mL量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，照分光光度法[1]在261 nm波长处测定吸收度，按Betahistine Mesilate (C10H20N2O6S2)的吸收系数(E1%1 cm)为227计算每片的标示百分含量。测定3批样品，结果见表1。
, 百拇医药
表1 含量均匀度测定结果 批号
标示量%
A+1.80S
971101
101.7
102.3
99.4
101.2
103.3
100.3
100.5
103.7
, http://www.100md.com 100.7
100.1
3.85
980701
103.0
103.3
99.6
99.6
102.6
104.6
98.5
101.7
101.4
, 百拇医药
100.5
4.96
981201
99.1
99.6
100.7
99.5
101.2
100.5
102.2
98.1
98.3
103.1
, 百拇医药
3.16
6 讨论 甲磺酸倍他司汀片原厂方质量标准无含量均匀度的检查项，其片重及含主药量都较小，为更好考察其质量，应增加含量均匀度的检查。本法测定含量均匀度，方法简便、快速，结果、稳定准确。
本品除用吸收系数(E1%1 cm)值测定含量均匀度外，也可用对照品(或纯品)作对照进行测定。
吸收系数[(E1%1 cm)261±1 nm]为227也可用于其含量测定。■
参考文献:
[1]中国药典.1995.二部：附录18
收稿日期：1999-05-14, http://www.100md.com
单位：赵玉香 李莎菁(大连市药品检验所 116021)
关键词：
药物分析杂志000129 甲磺酸倍他司汀片是甲磺酸倍他司汀(Betahistine Mesilate)的单方制剂(每片6 mg)，是血管扩张药，可用于美尼尔脑供血不足，为美尼尔氏病、美尼尔氏综合症、眩晕症等所伴随的眩晕、头晕感以及平衡障碍等的治疗剂。是近几年从日本进口的一种新药，国内尚无生产。为考查其质量，本文建立并拟定了紫外分光光度法测定其含量均匀度，结果满意。
1 仪器与试药
紫外分光光度计：日本岛津UV-260，UV-300；北京通用仪器设备公司TU-1221；北京第二光学仪器厂WFZ800-D3A；天津光学仪器厂WFZ-34。甲磺酸倍他司汀对照品(日本卫材株式会社提供，批号：19960517，含量：99.5%)，用前70 ℃减压干燥至恒重；甲磺酸倍他司汀片，规格：每片6 mg，3批，制造厂同对照品提供厂；盐酸AR级。
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2 测定条件的确定
2.1 测定波长的选择 用0.1 mol.L-1盐酸配成含甲磺酸倍他司汀对照品20 μg.mL-1的溶液，以相同溶剂为空白，置1 cm石英池中，于320～200 nm波长范围记录吸收光谱，由光谱图表明，甲磺酸倍他司汀在波长261 nm处有最大吸收，故确定(261±1) nm为测定波长。
2.2 吸收度与浓度的关系 精密称取甲磺酸倍他司汀对照品适量，加0.1 mol.L-1盐酸制成250 μg.mL-1的溶液，精密量取此溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL分别置50 mL量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，以相同溶剂为空白，在(261±1)nm波长处测定吸收度。结果表明：浓度在5～35 μg.mL-1范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系。其回归方程为：
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Y=0.022 3X+0.002 8 r=0.999 9
2.3 稳定性考察 取上述对照品溶液在(261±1) nm波长处分别于0，2，4，8，48 h测定，吸收度几乎无变化。
3 吸收系数(E1%1 cm)的测定
用0.1 mol.L-1盐酸分别配成含甲磺酸倍他司汀10.0，20.0，30.0 μg.mL-1的溶液各2份，用上述不同型号的紫外分光光度计在(261±1) nm波长处测定吸收度，据统计学处理结果，确定甲磺酸倍他司汀的吸收系数(E1%1 cm)为227，RSD=0.56%。
4 回收率试验
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精密量取已知含量的样品溶液(200 μg.mL-1)2 mL，分别置5个50 mL量瓶中，再依次加入对照品溶液(250.4 μg.mL-1)1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL，用0.1 mol.L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，以相同溶剂为空白，在(261±1) nm波长处测定吸收度，按吸收系数(E1%1 cm)为227计算回收率，平均回收率为99.80%，RSD=0.30%,n=3。
5 含量均匀度测定
取样品10片，分别置50 mL量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸适量，振摇15 min使崩解，加0.1 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5 mL置25 mL量瓶中，加0.1 mol.L-1盐酸至刻度，摇匀，照分光光度法[1]在261 nm波长处测定吸收度，按Betahistine Mesilate (C10H20N2O6S2)的吸收系数(E1%1 cm)为227计算每片的标示百分含量。测定3批样品，结果见表1。
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表1 含量均匀度测定结果 批号
标示量%
A+1.80S
971101
101.7
102.3
99.4
101.2
103.3
100.3
100.5
103.7
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100.1
3.85
980701
103.0
103.3
99.6
99.6
102.6
104.6
98.5
101.7
101.4
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100.5
4.96
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99.1
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101.2
100.5
102.2
98.1
98.3
103.1
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3.16
6 讨论 甲磺酸倍他司汀片原厂方质量标准无含量均匀度的检查项，其片重及含主药量都较小，为更好考察其质量，应增加含量均匀度的检查。本法测定含量均匀度，方法简便、快速，结果、稳定准确。
本品除用吸收系数(E1%1 cm)值测定含量均匀度外，也可用对照品(或纯品)作对照进行测定。
吸收系数[(E1%1 cm)261±1 nm]为227也可用于其含量测定。■
参考文献:
[1]中国药典.1995.二部：附录18
收稿日期：1999-05-14, http://www.100md.com