高效液相色谱法测定消炎止咳浸膏中黄芩甙的含量研究
作者：韩建伟 乔明 杨艳芳
单位：韩建伟 乔明(湖北中医学院 430061)；杨艳芳(武汉市金同仁药店 430022)
关键词：高效液相色谱法；含量测定；黄芩甙；消炎止咳浸膏▲
湖北中医杂志000249摘 要：将消炎止咳浸膏用60%乙醇超声提取，制成供试品，用高效液相色谱法测定其黄芩甙的含量。平均回收率为98.32%，RSD＝2.43%。三批样品中，黄芩甙含量分别为0.481%、0.524%、0.537%。
消炎止咳膏贴是一种外用敷贴穴位的中药制剂，用于治疗急性、慢性气管炎及咳喘，疗效确切。该制剂由黄芩、麻黄、杏仁、射干等十余味中药组成。笔者运用高效液相色谱法测定消炎止咳浸膏中有效成份黄芩甙的含量，现将结果报告如下。
1 实验仪器与试剂
, 百拇医药
高效液相色谱仪(日本岛津LC-4A)，数据处理机(日本岛津C-R2AX)；黄芩甙对照品(中国药品生物制品检定所)；消炎止咳浸膏(湖北中医学院中药研究所制备)。试剂AR级。
2 方法与结果
2.1 测定条件
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.05)；流速：1ml/分钟；灵敏度：0.08AuFS；波长：280nm；室温。
2.2 供试品、对照品制备
将处方中所有药材饮片混合，用80%乙醇提取3次，每次2小时,滤过，合并滤液，浓缩成浸膏，计算得膏率。精确称取浸膏500mg,加60%乙醇30ml，超声提取至溶解，加60%乙醇，定容至50ml，即得供试品。称取除去黄芩外的其余药材，按供试品制法制成黄芩空白对照品。另精密称取60℃真空干燥4小时的黄芩甙2.35mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，得黄芩甙对照品(0.094mg/ml)。
, 百拇医药
2.3 扫描测定
将供试品、黄芩甙、黄芩空白对照品分别进样，扫描测定，可见前两者在15分钟左右出现黄芩甙吸收峰，黄芩空白对照品中无此特征吸收峰。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取黄芩甙对照品溶液2μl、4μl、6μl、8μl、10μl各3次进样，扫描测得峰面积，取均值，以峰面积为纵座标，进样体积为横座标，得一不通过原点的直线，回归方程：y＝3.3062A+2.6046B，相关系数r＝0.9995。
2.5 精密度考察
精密吸取黄芩甙对照品溶液2ul共6次进样，扫描测定其峰面积，经统计RSD＝1.66%。
2.6 回收率试验
, http://www.100md.com
精密称取浸膏50mg共5份，分别加入相当于含黄芩甙500μg、500μg、550μg、600μg、600μg的黄芩甙对照品溶液，加入60%乙醇8ml，超声提取至溶解，用60%乙醇定容于10ml。分别进样扫描测定，测得的峰面积用两点法计算回收率，回收率分别为98%、102.4%、96.36%、99.33%、95.5%，平均回收率98.32%，RSD＝2.43%。
2.7 样品含量测定
按提取工艺制备3个批号的浸膏，分别制成供试品，进样扫描测定其黄芩甙的含量，按得膏率折算其所投原料中的黄芩甙含量分别为0.481%、0.524%、0.537%。与1995年版《中国药典》中规定的黄芩中黄芩甙含量下限相比，提取率比较高。
3 小结
笔者所用的测定方法与1995年版《中国药典》一部中黄芩药材的含量测定方法相同，只是流动相的比例略有变动。虽浸膏中含有十几味中药，干扰成分多，但供试品制备工艺简单，分离度好，黄芩甙吸收峰清晰，干扰少。该方法用于测定消炎止咳浸膏中黄芩甙的含量，简便、经济、可靠。■
收稿日期：1999-10-22, 百拇医药
单位：韩建伟 乔明(湖北中医学院 430061)；杨艳芳(武汉市金同仁药店 430022)
关键词：高效液相色谱法；含量测定；黄芩甙；消炎止咳浸膏▲
湖北中医杂志000249摘 要：将消炎止咳浸膏用60%乙醇超声提取，制成供试品，用高效液相色谱法测定其黄芩甙的含量。平均回收率为98.32%，RSD＝2.43%。三批样品中，黄芩甙含量分别为0.481%、0.524%、0.537%。
消炎止咳膏贴是一种外用敷贴穴位的中药制剂，用于治疗急性、慢性气管炎及咳喘，疗效确切。该制剂由黄芩、麻黄、杏仁、射干等十余味中药组成。笔者运用高效液相色谱法测定消炎止咳浸膏中有效成份黄芩甙的含量，现将结果报告如下。
1 实验仪器与试剂
, 百拇医药
高效液相色谱仪(日本岛津LC-4A)，数据处理机(日本岛津C-R2AX)；黄芩甙对照品(中国药品生物制品检定所)；消炎止咳浸膏(湖北中医学院中药研究所制备)。试剂AR级。
2 方法与结果
2.1 测定条件
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.05)；流速：1ml/分钟；灵敏度：0.08AuFS；波长：280nm；室温。
2.2 供试品、对照品制备
将处方中所有药材饮片混合，用80%乙醇提取3次，每次2小时,滤过，合并滤液，浓缩成浸膏，计算得膏率。精确称取浸膏500mg,加60%乙醇30ml，超声提取至溶解，加60%乙醇，定容至50ml，即得供试品。称取除去黄芩外的其余药材，按供试品制法制成黄芩空白对照品。另精密称取60℃真空干燥4小时的黄芩甙2.35mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，得黄芩甙对照品(0.094mg/ml)。
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2.3 扫描测定
将供试品、黄芩甙、黄芩空白对照品分别进样，扫描测定，可见前两者在15分钟左右出现黄芩甙吸收峰，黄芩空白对照品中无此特征吸收峰。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取黄芩甙对照品溶液2μl、4μl、6μl、8μl、10μl各3次进样，扫描测得峰面积，取均值，以峰面积为纵座标，进样体积为横座标，得一不通过原点的直线，回归方程：y＝3.3062A+2.6046B，相关系数r＝0.9995。
2.5 精密度考察
精密吸取黄芩甙对照品溶液2ul共6次进样，扫描测定其峰面积，经统计RSD＝1.66%。
2.6 回收率试验
, http://www.100md.com
精密称取浸膏50mg共5份，分别加入相当于含黄芩甙500μg、500μg、550μg、600μg、600μg的黄芩甙对照品溶液，加入60%乙醇8ml，超声提取至溶解，用60%乙醇定容于10ml。分别进样扫描测定，测得的峰面积用两点法计算回收率，回收率分别为98%、102.4%、96.36%、99.33%、95.5%，平均回收率98.32%，RSD＝2.43%。
2.7 样品含量测定
按提取工艺制备3个批号的浸膏，分别制成供试品，进样扫描测定其黄芩甙的含量，按得膏率折算其所投原料中的黄芩甙含量分别为0.481%、0.524%、0.537%。与1995年版《中国药典》中规定的黄芩中黄芩甙含量下限相比，提取率比较高。
3 小结
笔者所用的测定方法与1995年版《中国药典》一部中黄芩药材的含量测定方法相同，只是流动相的比例略有变动。虽浸膏中含有十几味中药，干扰成分多，但供试品制备工艺简单，分离度好，黄芩甙吸收峰清晰，干扰少。该方法用于测定消炎止咳浸膏中黄芩甙的含量，简便、经济、可靠。■
收稿日期：1999-10-22, 百拇医药