鱼腥草口服液中鱼腥草素含量测定
作者：黄虹 唐琦文 史德懿
单位：
黄虹(上海市第六人民医院 200233)；史德懿(上海市第六人民医院 200233)；唐琦文(上海市眼病防治中心 200040)
关键词：鱼腥草口服液；鱼腥草素；紫外分光光度法
时珍国医国药000213 摘 要：采用紫外分光光度法建立了鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量测定方法，其加样回收率为98.95%， RSD为
0.497%。此法简单、快捷，准确可靠，可作为控制该制剂质量的方法。
分类号：R284.2 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0115-01
, 百拇医药
Measurement of the Content of Decanoyl Acetaldehyde in Yuxingcao Oral Liquid
HUANG Hong SHI De-yi
(Shanghai 6th People's Hospital, Shanghai 200040, China)
TANG Qi-wen
(Shanghai Institute of Prevention & Cure for Eye Diseases, Shanghai 200040, China)
Abstract：A method of measuring the content of decanoyl acetaldehyde by UV photometer in Yuxingcao oral liquid (drug extracted from Houttuynia cordata Thunb.) was established with recovery being 98.95% and RSDbeing 0.497% respectively. This method can be used for quality control of this liquid drug owing to its simple, reliable and high precision characteristics.
, 百拇医药
Key words：Yuxingcao oral liquid； Decanoyl acetaldehyde； UV photometer method▲
鱼腥草口服液是用中药鱼腥草制成，临床用于治疗大叶性肺炎、急性支气管炎、肠炎腹泻、尿路感染等效果明显。该药的主要成分为挥发油，挥发油中的主要成分则为鱼腥草素(癸酰乙醛)、蕺菜碱等[1]，它具有止咳化痰作用。生产中为控制产品质量，有必要测定鱼腥草的含量，通常需用气相色谱方法，该设备成本高，不易普及。而迄今未见用简单方法测定其含量的报道。本文用鱼腥草素作为对照品，采用紫外分光光度法，测定了鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量，并制订了质量控制标准，为保证口服液的质量提供了重要依据，本文报道初步实验结果。
1 仪器与材料
UV-7500紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)；鱼腥草素(中国药品生物制品检验所)；鱼腥草口服液(我院特制)；所用制剂均为分析纯。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 吸收曲线的测定：精密吸取适量的标准品溶液和样品溶液，加入1 mol/L NaOH 使之成为0.01 mol/L NaOH的溶液，用紫外分光光度计在240～335 cm波长范围对两种溶液作空白扫描，以波长对吸收度作图(见图1)，可见标准品与样品的最大吸收度处的波长相符，均为283 nm，故以此为测定波长。
图1 对照品和样品的紫外吸收谱
2.2 标准曲线的制作：精密称取恒重后的鱼腥草素对照品5.2 mg，用注射用水定容于100 ml量瓶中，精密吸取上述溶液1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 ml。分别加入0.1 mol/L NaOH 5 ml，用注射用水定容于50 ml量瓶中，用紫外分光光度计测量283 nm处的吸收度，以鱼腥草素的浓度对吸收度作图，如图2所示。计算回归方程为Y=0.070 3X-0.001 41，相关系数γ=0.999 76。
, 百拇医药
图2 鱼腥草素的浓度和吸收度之间的关系
2.3 样品含量测定：精密吸取样品溶液20 ml，加0.1 mol/L NaOH 2.5 ml，用注射用水定容于25 ml量瓶中，按标准曲线项下操作，并按下式计算样品含量：
鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量
其中，AR：标准品吸收值；Au依旧样品吸收值；CR：对照品浓度(μg/ml)。测量结果见表1。
表1 样品中鱼腥草素的含量的测量结果 μg/ml，n=3 样品批号
鱼腥草素含量
, 百拇医药 990223
5.418
990310
5.604
990325
5.498
990405
5.166
990420
5.299
2.4 精密度测定：按样品含量测定项下方法对同一样品平行测定5次，RSD为1.97%。
2.5 稳定性试验：按含测项下方法对同一样品每隔1 h测定1次吸收度，详见表2。结果表明，对照品和样品在5 h内稳定。表2 稳定性试验n=3 品名
, http://www.100md.com
吸收度
RSD(%)
1 h
2 h
3 h
4 h
5 h
标准品
0.356
0.354
0.354
0.352
0.350
, 百拇医药
0.578
样 品
0.375
0.387
0.381
0.376
0.366
2.55
2.6 回收率试验：精密称取鱼腥草素1.0 mg，加入精密吸取的100 ml鱼腥草口服液中并使其溶解，依含量测定项下方法操作，结果见表3，其平均回收率为98.95%。表3 回收率试验结果 n=5 编号
加入对照品
, 百拇医药 量m/mg
实测值
m/μg.ml-1
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1
0
6.03
2
, http://www.100md.com
1.285
12.64
98.37
3
1.385
13.65
98.56
98.95
0.497
4
1.2
11.94
99.5
, 百拇医药
5
1.245
12.23
98.96
6
1.11
11.03
99.37
3 讨论
鱼腥草口服液是经天然中药材提取精炼而成，由于鱼腥草的产地、采收季节及提取工艺、操作等因素的作用，使鱼腥草口服液中挥发油的含量波动而影响疗效。鱼腥草素为鱼腥草中重要活性物质，近年来，有关其临床及药理作用时见报道。本文以鱼腥草素为对照品，用紫外分光光度法测定样品中的鱼腥草含量，从图2可见，吸收度与含量间满足简单线性关系，相关系数γ=0.997 6，表明鱼腥草素在1～15 μg/ml范围内线性良好。
, 百拇医药
精密度和稳定性试验结果则表明，在室温进行测试时，重复性和稳定性良好，为在通常条件下推广使用该方法提供了实验依据，而回收率试验则表明相对于标准品而言，实测样品具较高的回收率，即测量结果充分反映了被测样品的真实含量。实验结果表明，该法操作容易，快捷，结果准确可靠，对保证药品质量起了重要作用。■
作者简介：黄虹(1960-)，女(汉族)，上海人，现任上海市第六人民医院药剂科副主任药师，学士学位.
参考文献：
[1]江苏新医学院.中药大词典(上册)[M].上海：上海人民出版社，1977∶1439
收稿日期：1999-09-07
修稿日期：1999-11-03, 百拇医药
单位：
黄虹(上海市第六人民医院 200233)；史德懿(上海市第六人民医院 200233)；唐琦文(上海市眼病防治中心 200040)
关键词：鱼腥草口服液；鱼腥草素；紫外分光光度法
时珍国医国药000213 摘 要：采用紫外分光光度法建立了鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量测定方法，其加样回收率为98.95%， RSD为
0.497%。此法简单、快捷，准确可靠，可作为控制该制剂质量的方法。
分类号：R284.2 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0115-01
, 百拇医药
Measurement of the Content of Decanoyl Acetaldehyde in Yuxingcao Oral Liquid
HUANG Hong SHI De-yi
(Shanghai 6th People's Hospital, Shanghai 200040, China)
TANG Qi-wen
(Shanghai Institute of Prevention & Cure for Eye Diseases, Shanghai 200040, China)
Abstract：A method of measuring the content of decanoyl acetaldehyde by UV photometer in Yuxingcao oral liquid (drug extracted from Houttuynia cordata Thunb.) was established with recovery being 98.95% and RSDbeing 0.497% respectively. This method can be used for quality control of this liquid drug owing to its simple, reliable and high precision characteristics.
, 百拇医药
Key words：Yuxingcao oral liquid； Decanoyl acetaldehyde； UV photometer method▲
鱼腥草口服液是用中药鱼腥草制成，临床用于治疗大叶性肺炎、急性支气管炎、肠炎腹泻、尿路感染等效果明显。该药的主要成分为挥发油，挥发油中的主要成分则为鱼腥草素(癸酰乙醛)、蕺菜碱等[1]，它具有止咳化痰作用。生产中为控制产品质量，有必要测定鱼腥草的含量，通常需用气相色谱方法，该设备成本高，不易普及。而迄今未见用简单方法测定其含量的报道。本文用鱼腥草素作为对照品，采用紫外分光光度法，测定了鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量，并制订了质量控制标准，为保证口服液的质量提供了重要依据，本文报道初步实验结果。
1 仪器与材料
UV-7500紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)；鱼腥草素(中国药品生物制品检验所)；鱼腥草口服液(我院特制)；所用制剂均为分析纯。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 吸收曲线的测定：精密吸取适量的标准品溶液和样品溶液，加入1 mol/L NaOH 使之成为0.01 mol/L NaOH的溶液，用紫外分光光度计在240～335 cm波长范围对两种溶液作空白扫描，以波长对吸收度作图(见图1)，可见标准品与样品的最大吸收度处的波长相符，均为283 nm，故以此为测定波长。
图1 对照品和样品的紫外吸收谱
2.2 标准曲线的制作：精密称取恒重后的鱼腥草素对照品5.2 mg，用注射用水定容于100 ml量瓶中，精密吸取上述溶液1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 ml。分别加入0.1 mol/L NaOH 5 ml，用注射用水定容于50 ml量瓶中，用紫外分光光度计测量283 nm处的吸收度，以鱼腥草素的浓度对吸收度作图，如图2所示。计算回归方程为Y=0.070 3X-0.001 41，相关系数γ=0.999 76。
, 百拇医药
图2 鱼腥草素的浓度和吸收度之间的关系
2.3 样品含量测定：精密吸取样品溶液20 ml，加0.1 mol/L NaOH 2.5 ml，用注射用水定容于25 ml量瓶中，按标准曲线项下操作，并按下式计算样品含量：
鱼腥草口服液中鱼腥草素的含量
其中，AR：标准品吸收值；Au依旧样品吸收值；CR：对照品浓度(μg/ml)。测量结果见表1。
表1 样品中鱼腥草素的含量的测量结果 μg/ml，n=3 样品批号
鱼腥草素含量
, 百拇医药 990223
5.418
990310
5.604
990325
5.498
990405
5.166
990420
5.299
2.4 精密度测定：按样品含量测定项下方法对同一样品平行测定5次，RSD为1.97%。
2.5 稳定性试验：按含测项下方法对同一样品每隔1 h测定1次吸收度，详见表2。结果表明，对照品和样品在5 h内稳定。表2 稳定性试验n=3 品名
, http://www.100md.com
吸收度
RSD(%)
1 h
2 h
3 h
4 h
5 h
标准品
0.356
0.354
0.354
0.352
0.350
, 百拇医药
0.578
样 品
0.375
0.387
0.381
0.376
0.366
2.55
2.6 回收率试验：精密称取鱼腥草素1.0 mg，加入精密吸取的100 ml鱼腥草口服液中并使其溶解，依含量测定项下方法操作，结果见表3，其平均回收率为98.95%。表3 回收率试验结果 n=5 编号
加入对照品
, 百拇医药 量m/mg
实测值
m/μg.ml-1
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1
0
6.03
2
, http://www.100md.com
1.285
12.64
98.37
3
1.385
13.65
98.56
98.95
0.497
4
1.2
11.94
99.5
, 百拇医药
5
1.245
12.23
98.96
6
1.11
11.03
99.37
3 讨论
鱼腥草口服液是经天然中药材提取精炼而成，由于鱼腥草的产地、采收季节及提取工艺、操作等因素的作用，使鱼腥草口服液中挥发油的含量波动而影响疗效。鱼腥草素为鱼腥草中重要活性物质，近年来，有关其临床及药理作用时见报道。本文以鱼腥草素为对照品，用紫外分光光度法测定样品中的鱼腥草含量，从图2可见，吸收度与含量间满足简单线性关系，相关系数γ=0.997 6，表明鱼腥草素在1～15 μg/ml范围内线性良好。
, 百拇医药
精密度和稳定性试验结果则表明，在室温进行测试时，重复性和稳定性良好，为在通常条件下推广使用该方法提供了实验依据，而回收率试验则表明相对于标准品而言，实测样品具较高的回收率，即测量结果充分反映了被测样品的真实含量。实验结果表明，该法操作容易，快捷，结果准确可靠，对保证药品质量起了重要作用。■
作者简介：黄虹(1960-)，女(汉族)，上海人，现任上海市第六人民医院药剂科副主任药师，学士学位.
参考文献：
[1]江苏新医学院.中药大词典(上册)[M].上海：上海人民出版社，1977∶1439
收稿日期：1999-09-07
修稿日期：1999-11-03, 百拇医药