7种中药煮提液体系超滤的初步研究
作者：李淑莉 欧兴长 宋志前 杜启云
单位：李淑莉(中国中医研究院基础理论研究所，北京 100700)；欧兴长(中国中医研究院基础理论研究所，北京 100700)；宋志前(中国中医研究院基础理论研究所，北京 100700)；杜启云(天津纺织工学院，天津 300160)
关键词：超滤；中药纯化；膜通量
时珍国医国药000210 摘 要：用截留值10 000的聚丙烯腈膜研究了7种中药体系的超滤情况，发现各种体系的相对通量有大致相同的变化趋势；4种体系中代表性成分测定结果表明，有效成分的回收率都在60%以上，明显地高于醇沉后的回收率。
分类号：R284.2 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0112-01
, http://www.100md.com
Elementary Studies on the Ultrafiltration of 7 Kinds of Decoction from Traditional Chinese Herbs
LI Shu-li OU Xing-chang SONG Zhi-qian
(The Institute of Basic Theory, China Academy of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100700, China)
DU Qi-yun
(Tianjin College of Textile Engineering, Tianjin 300160, China )
Abstract：Ultrafiltration of 7 kinds of decoction from traditional Chinese herbs (including 5 complex prescriptions) was studied.The variation of the relative flux of membrane (J/J0) with time were measured and the recovery ratio of active constituents were determined.
, 百拇医药
Key words：Ultrafiltration； Purification of traditional Chinese herbs； Flux of membrane▲
近年来，超滤法在中药纯化工艺中的应用有一定的进展，但也发现不少问题[1，2，3，4]。我们有幸承担了自然科学基金项目“影响超滤法纯化中药提取液几个问题的基础研究”，进行了一系列的实验。本文对较具代表性的7种中药(包括5种复方)煮提液体系的超滤过程进行了初步研究，测量了相对通量随超滤时间的变化以及4个复方中有效成分的回收率。实验结果概括地反映了中药煮提液体系超滤的一般情况。
1 实验材料及方法
1.1 超滤设备：小型平板型超滤装置，天津纺织工学院提供；聚丙烯腈超滤膜，截留值10 000，天津纺织工学院提供；高效液相色谱仪，惠普公司 HP1100。
, 百拇医药
1.2 中药方剂组成：见表1。
表1 方剂名称及其组成 编号
名 称
药味组成
Ⅰ
丹参饮
丹参30 g，檀香5 g，砂仁5 g
Ⅱ
四妙勇安汤
金银花18 g，玄参18 g，当归6 g，甘草3 g
Ⅲ
黄连解毒汤
, 百拇医药
黄连9 g，黄芩6 g，黄柏6 g，栀子9 g
Ⅳ
人参生脉饮
人参10 g，麦冬20 g，五味子10 g
Ⅴ
理中汤
人参10 g，干姜10 g，炙甘草10 g，白术10 g
Ⅵ
黄芪煮提液
黄芪40 g
Ⅶ
水蛭煮提液
, 百拇医药
水蛭40 g
注：所有中药材均购自北京药材公司
1.3 有效成分对照品：绿原酸、小檗碱、甘草酸单铵盐，购自中国药品生物制品检定所；丹参素钠，购自上海医科大学药学院。
1.4 超滤料液的制备：按各处方配伍量，准确称取每味中药，分别加15倍量水(即1 g 药加15 ml 水)煎煮1.5 h，冷却，滤出药渣，将药液用水调成合生药0.067 g/ml，放置4℃冰箱中过夜，离心(离心15 min，3 000 r/min)，取上清液200 ml(V0)，作为超滤料液。
1.5 超滤试验：将料液装入料槽中，开泵超滤。在整个超滤过程中，控制压力为0.1 MP，料液温度为(35±1)℃(通冷却水)。当超出液体积达到75% V0，即150 ml时，向料槽中加入25 ml 蒸馏水，继续超滤，直到滤出液体积达到100% V0(200 ml)为止。
, 百拇医药
1.6 有效成分的测定：分别取超滤前料液(未超原液)及滤出液为75% V0(超出液Ⅰ)和100% V0(超出液Ⅱ) 时的滤出液，测定了4个复方有效成分的含量，每个复方测定一个代表性的成分。高效液相色谱仪为 HP1100，C18柱，紫外检测器，流动相及检测波见表2。
表2 HPLC 的流动相及检测波长 复方名称
测定的有
效成分
流动相
检测
波长
丹参饮
丹参素
, http://www.100md.com
甲醇-0.5%冰醋酸(V/V)(2∶98)
480
四妙勇安汤
绿原酸
甲醇-醋酸盐缓冲液(pH 3.6)(7∶93)
326
黄连解毒汤
小檗碱
甲醇-硝酸铵(0.4 mol/L)(39∶61)
345
理中汤
甘草酸
, http://www.100md.com
甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶5)
256
2 实验结果和讨论
每种煮提液都超滤200 ml，最短需超滤6 h，最长需9.5 h。其相对通量的变化见图1。
图1 超滤时间T/h
图1表明：7种体系的相对通量变化有大致相同的趋势，开始超滤的30 min内通量下降很快，接着在1～4 h之间变化较缓慢，4 h 后除四妙勇安汤继续下降外，其他体系具有基本上稳定的相对通量，在30%～40%左右；比较各超滤体系的相对通量曲线，有一定差异，除曲线Ⅳ(人参生脉饮)衰减不太明显外，其他几条曲线之间差别不是太显著。复方组成虽然不一样，但由于复方煮提液成分的复杂性，很难确定其中影响超滤的主要成分是什么。有效成分的测定结果见表3。
, 百拇医药
表3 有效成分测定结果 复方名称
有效
成分
测定结果
未超原液
200 ml
滤出液Ⅰ
75% V0即150 ml
滤出液Ⅱ
100% V0即200 ml
丹参饮
丹参素
, http://www.100md.com
63.2 mg(100%)
35.9 mg(56.8%)
41.4 mg(65.5%)
(四妙勇)/(安汤)
绿原酸
78.2 mg(100%)
51.8 mg(66.2%)
57.6 mg(73.7%)
(黄连解)/(毒汤)
小檗碱
33.8 mg(100%)
, 百拇医药
16.2 mg(47.9%)
21.4 mg(63.3%)
理中汤
甘草酸
181.4 mg(100%)
98.0 mg(54.4%)
115.2 mg(63.5%)
由表3看出，超滤等体积后，有效成分的回收率都在60%以上，而复方四妙勇安汤中绿原酸回收率达到73%，这明显地高于一般的醇沉后的回收率[5]。
■
基金项目：国家自然基金课题，基金批准号：39470844
, 百拇医药
作者简介：李淑莉(1965-)，女(汉族)，北京人，现任中国中医研究院基础理论研究所助理研究员，学士学位.
参考文献：
[1]空军北京医院药局.超滤法制备中药注射液的实验研究[J].中草药，1980，11∶248
[2]贺立中.超滤技术在制剂生产中的应用[J].中成药研究，1995，12∶711
[3]欧兴长，李淑莉，杜启云，等.超滤法在中药制剂工艺中应用的进展和问题[J].水处理技术，1999，25(3)∶125
[4]王世岭.超滤法一次提取黄芩甙的工艺研究[J].中成药，1994，16∶2
[5]刘振丽，张秋海，欧兴长，等.超滤及醇沉对提取金银花中绿原酸的影响[J].中成药，1996，18∶4
收稿日期：1999-10-08
修稿日期：1999-11-07, 百拇医药
单位：李淑莉(中国中医研究院基础理论研究所，北京 100700)；欧兴长(中国中医研究院基础理论研究所，北京 100700)；宋志前(中国中医研究院基础理论研究所，北京 100700)；杜启云(天津纺织工学院，天津 300160)
关键词：超滤；中药纯化；膜通量
时珍国医国药000210 摘 要：用截留值10 000的聚丙烯腈膜研究了7种中药体系的超滤情况，发现各种体系的相对通量有大致相同的变化趋势；4种体系中代表性成分测定结果表明，有效成分的回收率都在60%以上，明显地高于醇沉后的回收率。
分类号：R284.2 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0112-01
, http://www.100md.com
Elementary Studies on the Ultrafiltration of 7 Kinds of Decoction from Traditional Chinese Herbs
LI Shu-li OU Xing-chang SONG Zhi-qian
(The Institute of Basic Theory, China Academy of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100700, China)
DU Qi-yun
(Tianjin College of Textile Engineering, Tianjin 300160, China )
Abstract：Ultrafiltration of 7 kinds of decoction from traditional Chinese herbs (including 5 complex prescriptions) was studied.The variation of the relative flux of membrane (J/J0) with time were measured and the recovery ratio of active constituents were determined.
, 百拇医药
Key words：Ultrafiltration； Purification of traditional Chinese herbs； Flux of membrane▲
近年来，超滤法在中药纯化工艺中的应用有一定的进展，但也发现不少问题[1，2，3，4]。我们有幸承担了自然科学基金项目“影响超滤法纯化中药提取液几个问题的基础研究”，进行了一系列的实验。本文对较具代表性的7种中药(包括5种复方)煮提液体系的超滤过程进行了初步研究，测量了相对通量随超滤时间的变化以及4个复方中有效成分的回收率。实验结果概括地反映了中药煮提液体系超滤的一般情况。
1 实验材料及方法
1.1 超滤设备：小型平板型超滤装置，天津纺织工学院提供；聚丙烯腈超滤膜，截留值10 000，天津纺织工学院提供；高效液相色谱仪，惠普公司 HP1100。
, 百拇医药
1.2 中药方剂组成：见表1。
表1 方剂名称及其组成 编号
名 称
药味组成
Ⅰ
丹参饮
丹参30 g，檀香5 g，砂仁5 g
Ⅱ
四妙勇安汤
金银花18 g，玄参18 g，当归6 g，甘草3 g
Ⅲ
黄连解毒汤
, 百拇医药
黄连9 g，黄芩6 g，黄柏6 g，栀子9 g
Ⅳ
人参生脉饮
人参10 g，麦冬20 g，五味子10 g
Ⅴ
理中汤
人参10 g，干姜10 g，炙甘草10 g，白术10 g
Ⅵ
黄芪煮提液
黄芪40 g
Ⅶ
水蛭煮提液
, 百拇医药
水蛭40 g
注：所有中药材均购自北京药材公司
1.3 有效成分对照品：绿原酸、小檗碱、甘草酸单铵盐，购自中国药品生物制品检定所；丹参素钠，购自上海医科大学药学院。
1.4 超滤料液的制备：按各处方配伍量，准确称取每味中药，分别加15倍量水(即1 g 药加15 ml 水)煎煮1.5 h，冷却，滤出药渣，将药液用水调成合生药0.067 g/ml，放置4℃冰箱中过夜，离心(离心15 min，3 000 r/min)，取上清液200 ml(V0)，作为超滤料液。
1.5 超滤试验：将料液装入料槽中，开泵超滤。在整个超滤过程中，控制压力为0.1 MP，料液温度为(35±1)℃(通冷却水)。当超出液体积达到75% V0，即150 ml时，向料槽中加入25 ml 蒸馏水，继续超滤，直到滤出液体积达到100% V0(200 ml)为止。
, 百拇医药
1.6 有效成分的测定：分别取超滤前料液(未超原液)及滤出液为75% V0(超出液Ⅰ)和100% V0(超出液Ⅱ) 时的滤出液，测定了4个复方有效成分的含量，每个复方测定一个代表性的成分。高效液相色谱仪为 HP1100，C18柱，紫外检测器，流动相及检测波见表2。
表2 HPLC 的流动相及检测波长 复方名称
测定的有
效成分
流动相
检测
波长
丹参饮
丹参素
, http://www.100md.com
甲醇-0.5%冰醋酸(V/V)(2∶98)
480
四妙勇安汤
绿原酸
甲醇-醋酸盐缓冲液(pH 3.6)(7∶93)
326
黄连解毒汤
小檗碱
甲醇-硝酸铵(0.4 mol/L)(39∶61)
345
理中汤
甘草酸
, http://www.100md.com
甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶5)
256
2 实验结果和讨论
每种煮提液都超滤200 ml，最短需超滤6 h，最长需9.5 h。其相对通量的变化见图1。
图1 超滤时间T/h
图1表明：7种体系的相对通量变化有大致相同的趋势，开始超滤的30 min内通量下降很快，接着在1～4 h之间变化较缓慢，4 h 后除四妙勇安汤继续下降外，其他体系具有基本上稳定的相对通量，在30%～40%左右；比较各超滤体系的相对通量曲线，有一定差异，除曲线Ⅳ(人参生脉饮)衰减不太明显外，其他几条曲线之间差别不是太显著。复方组成虽然不一样，但由于复方煮提液成分的复杂性，很难确定其中影响超滤的主要成分是什么。有效成分的测定结果见表3。
, 百拇医药
表3 有效成分测定结果 复方名称
有效
成分
测定结果
未超原液
200 ml
滤出液Ⅰ
75% V0即150 ml
滤出液Ⅱ
100% V0即200 ml
丹参饮
丹参素
, http://www.100md.com
63.2 mg(100%)
35.9 mg(56.8%)
41.4 mg(65.5%)
(四妙勇)/(安汤)
绿原酸
78.2 mg(100%)
51.8 mg(66.2%)
57.6 mg(73.7%)
(黄连解)/(毒汤)
小檗碱
33.8 mg(100%)
, 百拇医药
16.2 mg(47.9%)
21.4 mg(63.3%)
理中汤
甘草酸
181.4 mg(100%)
98.0 mg(54.4%)
115.2 mg(63.5%)
由表3看出，超滤等体积后，有效成分的回收率都在60%以上，而复方四妙勇安汤中绿原酸回收率达到73%，这明显地高于一般的醇沉后的回收率[5]。
■
基金项目：国家自然基金课题，基金批准号：39470844
, 百拇医药
作者简介：李淑莉(1965-)，女(汉族)，北京人，现任中国中医研究院基础理论研究所助理研究员，学士学位.
参考文献：
[1]空军北京医院药局.超滤法制备中药注射液的实验研究[J].中草药，1980，11∶248
[2]贺立中.超滤技术在制剂生产中的应用[J].中成药研究，1995，12∶711
[3]欧兴长，李淑莉，杜启云，等.超滤法在中药制剂工艺中应用的进展和问题[J].水处理技术，1999，25(3)∶125
[4]王世岭.超滤法一次提取黄芩甙的工艺研究[J].中成药，1994，16∶2
[5]刘振丽，张秋海，欧兴长，等.超滤及醇沉对提取金银花中绿原酸的影响[J].中成药，1996，18∶4
收稿日期：1999-10-08
修稿日期：1999-11-07, 百拇医药