复方丹参片中三七皂甙R1鉴别方法改进
作者：林瑞群 钟鹰
单位：林瑞群(广东省阳江市药品检验所 529500)；钟鹰(广东省阳江市药品检验所 529500)
关键词：复方丹参片；三七皂甙R1；鉴别方法改进
时珍国医国药000236 摘 要：将《中国药典》1995年版1部复方丹参片中三七皂甙R1鉴别方法中的展开剂正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液，改为氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置后的下层溶液，其色谱斑点没有拖尾现象，且清晰可见。
分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0138-01▲
复方丹参片是由丹参、三七等中药材组成，具有活血化瘀、理气止痛等作用。在检验复方丹参片的过程中，我们发现按《中国药典》1995年版1部三七皂甙R1的鉴别方法检验，得出的色谱斑点常有拖尾现象，效果不理想。因此我们对其方法进行了改进。
, 百拇医药
1 仪器、试剂及样品
1.1 仪器：电热恒温水浴锅，超声处理器，定量毛细管等。
1.2 试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、醋酸乙酯、三氯甲烷等均为分析纯，水为蒸馏水。
1.3 样品：复方丹参片(广州军区龙华制药厂)；三七皂甙R1对照品(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2.1 取本品5片，研碎，加乙醚10 ml，超声处理5 min，滤过，残留物加甲醇10 ml加热回流15 min，放冷，滤过，取滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。另取三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在110℃烘至斑点显色清晰[1]。结果供试品色谱中，在与三七皂甙R1对照品相应的位置上显相同的紫色斑点。但斑点常有拖尾现象，且不清晰(见图1)。
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图1 1.供试品溶液
2.三七皂苷R1对照液
T：26℃ RH：48%
2.2 将上述方法中的展开剂改为氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置后的下层溶液[2]，其余步骤仍按上述方法检验，结果供试品色谱中的斑点没有拖尾现象，且斑点清晰可见。经过反复实验，结果重现性较好(见图2)。
图2 1.供试品溶液
2.三七皂苷R1对照液
T：26℃ RH：48%
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3 小结与讨论
由上述结果可看出，将《中国药典》1995年版1部复方丹参片中三七皂甙R1的鉴别方法中的展开剂正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液改为氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置后的下层溶液，其色谱斑点没有拖尾现象，且清晰可见。因此，改进后的方法比原来鉴别效果更好。直接用氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)为展开剂，而不用其10℃以下放置后的下层溶液，或者相对湿度过高(60%以上)，展开剂都易产生“脱混”致使色谱斑点变形移位。■
作者简介：林瑞群(1970-)，女(汉族)，广东省阳江市人，现任广东省阳江市药检所主管中药师.
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部)[M].广州：广东科技出版社，1995∶545
[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典中药薄层色谱彩色图集[M].广州：广东科技出版社，19993∶20
收稿日期：1999-07-29
修稿日期：1999-08-24, http://www.100md.com
单位：林瑞群(广东省阳江市药品检验所 529500)；钟鹰(广东省阳江市药品检验所 529500)
关键词：复方丹参片；三七皂甙R1；鉴别方法改进
时珍国医国药000236 摘 要：将《中国药典》1995年版1部复方丹参片中三七皂甙R1鉴别方法中的展开剂正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液，改为氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置后的下层溶液，其色谱斑点没有拖尾现象，且清晰可见。
分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1008-0805(2000)02-0138-01▲
复方丹参片是由丹参、三七等中药材组成，具有活血化瘀、理气止痛等作用。在检验复方丹参片的过程中，我们发现按《中国药典》1995年版1部三七皂甙R1的鉴别方法检验，得出的色谱斑点常有拖尾现象，效果不理想。因此我们对其方法进行了改进。
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1 仪器、试剂及样品
1.1 仪器：电热恒温水浴锅，超声处理器，定量毛细管等。
1.2 试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、醋酸乙酯、三氯甲烷等均为分析纯，水为蒸馏水。
1.3 样品：复方丹参片(广州军区龙华制药厂)；三七皂甙R1对照品(中国药品生物制品检定所)。
2 方法与结果
2.1 取本品5片，研碎，加乙醚10 ml，超声处理5 min，滤过，残留物加甲醇10 ml加热回流15 min，放冷，滤过，取滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。另取三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在110℃烘至斑点显色清晰[1]。结果供试品色谱中，在与三七皂甙R1对照品相应的位置上显相同的紫色斑点。但斑点常有拖尾现象，且不清晰(见图1)。
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图1 1.供试品溶液
2.三七皂苷R1对照液
T：26℃ RH：48%
2.2 将上述方法中的展开剂改为氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置后的下层溶液[2]，其余步骤仍按上述方法检验，结果供试品色谱中的斑点没有拖尾现象，且斑点清晰可见。经过反复实验，结果重现性较好(见图2)。
图2 1.供试品溶液
2.三七皂苷R1对照液
T：26℃ RH：48%
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3 小结与讨论
由上述结果可看出，将《中国药典》1995年版1部复方丹参片中三七皂甙R1的鉴别方法中的展开剂正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液改为氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置后的下层溶液，其色谱斑点没有拖尾现象，且清晰可见。因此，改进后的方法比原来鉴别效果更好。直接用氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)为展开剂，而不用其10℃以下放置后的下层溶液，或者相对湿度过高(60%以上)，展开剂都易产生“脱混”致使色谱斑点变形移位。■
作者简介：林瑞群(1970-)，女(汉族)，广东省阳江市人，现任广东省阳江市药检所主管中药师.
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部)[M].广州：广东科技出版社，1995∶545
[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典中药薄层色谱彩色图集[M].广州：广东科技出版社，19993∶20
收稿日期：1999-07-29
修稿日期：1999-08-24, http://www.100md.com