叶下珠不同生长期及贮存期总黄酮含量测定
作者：牛晓峰 赵锐山 李维凤 李延
单位：牛晓峰 赵锐山 李维凤 李延(西安医科大学药学院 西安 710061)
关键词：叶下珠；总黄酮；生长期；贮存期
西北药学杂志000208 摘要 对不同生长期及不同贮存期陕西叶下珠中总黄酮进行了含量测定； 结果表明：叶下珠在生长期中9～10月份总黄酮含量最高，药材贮存期在3年内总黄酮含量变 化不大。
叶下珠又称珍珠草、落地油柑、叶后珠、关门草等，为大戟科植物(Phyllanth us urinarina L)的全草，最早收载于《生草药性备要》中，具有平肝清热、利水 解毒之效，用于治疗肠炎、痢疾、尿路感染、无名肿痛等〔1，2〕。经体外灭活HB V抗原作用证明总黄酮为其抗病毒有效部位之一〔3〕。我们于1993年人工栽培成功 〔4〕。本文报道叶下珠不同生长期和不同贮存期总黄酮的含量。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 752型紫外分光光度计(上海分析仪器三厂)。
1.2 试药 芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)；叶 下珠(人工栽培〔4〕)。
2 方法与结果
2.1 标准曲线制备〔5〕 准确称取芦丁对照品 ，加30%乙醇制成0.1mg/ml的对照品溶液。吸取对照品溶液0，1，2，3，4，5ml至10ml量瓶 中，补加30%乙醇至5ml；加入亚硝酸钠溶液(1∶20)0.3ml，摇匀；放置5min后加入10%硝酸 铝溶液0.3ml，摇匀；6min后再加入1mol/L氢氧化钠溶液2ml，混匀，加30%乙醇至刻度；10 min后于510nm处测定吸收度。以浓度对吸收度进行回归处理得C＝0.1005A-0.0001，r＝0.9998。
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2.2 供试品溶液制备 取药材粗粉约1.5g，精密称定， 于索氏提取器中，加入石油醚(60℃～90℃)回流提取8h；弃去石油醚，取出药粉，挥尽残存 石油醚；加入70%乙醇，加热回流提取二次(1.5h，1h)；过滤，合并滤液，回收乙醇；残渣 加水溶解后，加入醋酸乙酯萃取5次，合并萃取液，回收醋酸乙酯；残渣加30%乙醇溶解并移 入10ml量瓶中，定容；精密吸取1ml于25ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，作为供试品溶液。
2.3 样品含量测定 取供试品溶液5ml于10ml量瓶中，按 2.1项下，自加入亚硝酸钠溶液始，同法操作，结果见表1、表2。
表1 叶下珠不同生长期总黄酮含量 药材采集时间
吸收度
总黄酮含量(%)
1997.6.7
, http://www.100md.com
0.101
0.32
1997.6.30
0.139
0.43
1997.7.8
0.171
0.54
1997.7.15
0.218
0.69
1997.7.25
, 百拇医药 0.283
0.91
1997.8.5
0.398
1.29
1997.8.15
0.384
1.25
1997.8.27
0.401
1.33
1997.9.5
0.430
, 百拇医药
1.40
1997.9.13
0.478
1.56
1997.9.29
0.471
1.54
1997.10.15
0.493
1.61
表2 叶下珠不同贮存期总黄酮含量 药材采收时间
贮存时间(年)
, 百拇医药
吸收度
总黄酮含量(%)
1992.8.28
5
0.252
0.81
1993.8.27
4
0.248
0.79
1994.8.20
3
0.365
, 百拇医药
1.19
1995.8.17
2
0.393
1.28
1996.8.25
1
0.422
1.37
1997.8.23
0
0.425
1.38
, 百拇医药
2.4 回收率实验 取已知总黄酮含量的叶下珠药材粗粉 约0.8g，精密称定，加入一定量芦丁对照品；按2.2项下制备样品，同法测定，平均回收 率为98.0%，RSD＝2.6%。
3 讨论
①叶下珠药材中总黄酮含量随着生长期的延长不断增高，在倒苗前含量最高。叶下珠最佳采收期应为9～10月份。
②叶下珠药材随着贮存时间的增加，总黄酮含量有所降低。贮存4年期的药材总黄酮损失近一半，所以贮存期应限为1～3年。
西安市药品检验所
参考文献
〔1〕江苏新医学院编.中药大辞典.下册.上海：上海 科学技术出版社，1997：1496
〔2〕全国中草药汇编编写组编.全国中草药汇编.上册 .北京：人民卫生出版社，1978：263
〔3〕贺浪冲，岐林，吕居娴，等.叶下珠提取物体外灭 活HBV抗原作用.西北药学杂志，1996，11(1)：11
〔4〕牛晓峰，吕居娴，贺浪冲，等.叶下珠的人工栽培 .西北药学杂志，1995，10(6)：250
〔5〕翼春茹，王浴铭，刘延泽，等.中药化学实验技术 与实验.郑州：河南科学技术出版社，1986：272
(收稿：1999-10-04), 百拇医药
单位：牛晓峰 赵锐山 李维凤 李延(西安医科大学药学院 西安 710061)
关键词：叶下珠；总黄酮；生长期；贮存期
西北药学杂志000208 摘要 对不同生长期及不同贮存期陕西叶下珠中总黄酮进行了含量测定； 结果表明：叶下珠在生长期中9～10月份总黄酮含量最高，药材贮存期在3年内总黄酮含量变 化不大。
叶下珠又称珍珠草、落地油柑、叶后珠、关门草等，为大戟科植物(Phyllanth us urinarina L)的全草，最早收载于《生草药性备要》中，具有平肝清热、利水 解毒之效，用于治疗肠炎、痢疾、尿路感染、无名肿痛等〔1，2〕。经体外灭活HB V抗原作用证明总黄酮为其抗病毒有效部位之一〔3〕。我们于1993年人工栽培成功 〔4〕。本文报道叶下珠不同生长期和不同贮存期总黄酮的含量。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
1.1 仪器 752型紫外分光光度计(上海分析仪器三厂)。
1.2 试药 芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)；叶 下珠(人工栽培〔4〕)。
2 方法与结果
2.1 标准曲线制备〔5〕 准确称取芦丁对照品 ，加30%乙醇制成0.1mg/ml的对照品溶液。吸取对照品溶液0，1，2，3，4，5ml至10ml量瓶 中，补加30%乙醇至5ml；加入亚硝酸钠溶液(1∶20)0.3ml，摇匀；放置5min后加入10%硝酸 铝溶液0.3ml，摇匀；6min后再加入1mol/L氢氧化钠溶液2ml，混匀，加30%乙醇至刻度；10 min后于510nm处测定吸收度。以浓度对吸收度进行回归处理得C＝0.1005A-0.0001，r＝0.9998。
, http://www.100md.com
2.2 供试品溶液制备 取药材粗粉约1.5g，精密称定， 于索氏提取器中，加入石油醚(60℃～90℃)回流提取8h；弃去石油醚，取出药粉，挥尽残存 石油醚；加入70%乙醇，加热回流提取二次(1.5h，1h)；过滤，合并滤液，回收乙醇；残渣 加水溶解后，加入醋酸乙酯萃取5次，合并萃取液，回收醋酸乙酯；残渣加30%乙醇溶解并移 入10ml量瓶中，定容；精密吸取1ml于25ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，作为供试品溶液。
2.3 样品含量测定 取供试品溶液5ml于10ml量瓶中，按 2.1项下，自加入亚硝酸钠溶液始，同法操作，结果见表1、表2。
表1 叶下珠不同生长期总黄酮含量 药材采集时间
吸收度
总黄酮含量(%)
1997.6.7
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0.101
0.32
1997.6.30
0.139
0.43
1997.7.8
0.171
0.54
1997.7.15
0.218
0.69
1997.7.25
, 百拇医药 0.283
0.91
1997.8.5
0.398
1.29
1997.8.15
0.384
1.25
1997.8.27
0.401
1.33
1997.9.5
0.430
, 百拇医药
1.40
1997.9.13
0.478
1.56
1997.9.29
0.471
1.54
1997.10.15
0.493
1.61
表2 叶下珠不同贮存期总黄酮含量 药材采收时间
贮存时间(年)
, 百拇医药
吸收度
总黄酮含量(%)
1992.8.28
5
0.252
0.81
1993.8.27
4
0.248
0.79
1994.8.20
3
0.365
, 百拇医药
1.19
1995.8.17
2
0.393
1.28
1996.8.25
1
0.422
1.37
1997.8.23
0
0.425
1.38
, 百拇医药
2.4 回收率实验 取已知总黄酮含量的叶下珠药材粗粉 约0.8g，精密称定，加入一定量芦丁对照品；按2.2项下制备样品，同法测定，平均回收 率为98.0%，RSD＝2.6%。
3 讨论
①叶下珠药材中总黄酮含量随着生长期的延长不断增高，在倒苗前含量最高。叶下珠最佳采收期应为9～10月份。
②叶下珠药材随着贮存时间的增加，总黄酮含量有所降低。贮存4年期的药材总黄酮损失近一半，所以贮存期应限为1～3年。
西安市药品检验所
参考文献
〔1〕江苏新医学院编.中药大辞典.下册.上海：上海 科学技术出版社，1997：1496
〔2〕全国中草药汇编编写组编.全国中草药汇编.上册 .北京：人民卫生出版社，1978：263
〔3〕贺浪冲，岐林，吕居娴，等.叶下珠提取物体外灭 活HBV抗原作用.西北药学杂志，1996，11(1)：11
〔4〕牛晓峰，吕居娴，贺浪冲，等.叶下珠的人工栽培 .西北药学杂志，1995，10(6)：250
〔5〕翼春茹，王浴铭，刘延泽，等.中药化学实验技术 与实验.郑州：河南科学技术出版社，1986：272
(收稿：1999-10-04), 百拇医药