陕西省医学高等专科 学校HPLC法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量
作者：刘海静 翟西峰 郭欢迎
单位：刘海静 翟西峰 郭欢迎(陕西省药品检验所 西安 710061)
关键词：强力宁注射液；高效液相色谱法；甘草酸单铵
西北药学杂志000203 摘要 以HPLC法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量。采用C18 反相柱，检测波长258nm，流动相为乙腈-0.01mol/L醋酸铵(3∶7)；平均回收率99.63% (RSD为1.07%)；甘草酸单铵在40～200μg/ml浓度范围呈良好的线性关系。
强力宁注射液主要用于急慢性肝炎的治疗，系由甘草酸单铵、L- 盐酸半胱氨酸及甘氨酸组成的复方制剂。其主要成分甘草酸单铵的含量测定方法〔1， 2〕为紫外分光光度法。本文用HPLC法测定甘草酸单铵的含量，消除了药品中其他成分的 干扰。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-Class 10A高效液相色谱系统(日本岛津) 。
1.2 试药 甘草酸单铵对照品(中国药品生物制品检定所 提供)；强力宁注射液供试品(西安长城制药厂)；乙腈(色谱纯)。
2 色谱条件
岛津Shim-Pack ODS色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-0.01mol/L醋酸铵(以 冰醋酸调节pH为3.5)(3∶7)；流速：0.8ml/min；检测波长：258nm；柱温：室温；进样量 20μl。在此色谱条件下，甘草酸单铵的理论板数为3331。
3 方法与结果
3.1 标准曲线制备 精密称取甘草酸单铵对照品10mg， 加流动相溶解并制成浓度为1mg/ml的对照品溶液。取上述对照品溶液适量，加流动相配制成 浓度分别为40，80，120，160，200μg/ml的溶液，按上述色谱条件测定，以峰面积对溶液 浓度进行回归，方程为：Y＝159.7X+26.42，r＝0.9994。即甘草酸单铵浓度在40～ 200μg/ml范围内，色谱峰面积(Y)与浓度(X)呈线性关系。
, 百拇医药
3.2 回收率试验及精密度 取已知含量的供试品，按照 上述色谱条件进行加样回收试验，4次测得的平均回收率为99.63%，RSD为1.07%。另 取供试品一份，同法连续测定5次，其平均峰面积的RSD为0.78%，表明系统和方法的精 密度良好。
3.3 样品含量测定 精密量取供试品适量，用流动相稀 释并制成含甘草酸单铵100μg/ml的供试液。另取对照品溶液适量，用流动相稀释成100μg/ ml的溶液。按上述色谱条件测定，以外标法计算含量，并与紫外分光光度法测定结果进行比 较(表1)。
表1 强力宁注射液含量测定结果(n＝3) 样品编号
H PLC法
UV法
标示量%
RSD(%)
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标示量%
RSD(%)
1
86.9
0.62
99.3
0.72
2
87.3
0.57
98.8
0.43
3
, 百拇医药
87.2
0.81
98.5
0.59
4 讨论
采用紫外法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量时其他成分有干扰，使测定结果偏高。本 法完全消除了相关物质的干扰(图1)，使测定结果准确，达到质控目的。
图1 甘草酸单铵HPLC谱图
a-对照品 b-强力宁注射液
文献〔3〕方法以甲醇-水为流动相，不适用本样品测定。经实验表明采用乙腈-0 .01mol/L醋酸铵为宜。
参考文献
〔1〕陕西省药品标准〔1991〕00205号文
〔2〕浙江省卫生厅编.浙江省药品标准.杭州：浙江科 学技术出版社，1993：659
〔3〕刘炳玉，廖杰，董方霆.高效液相色谱法测定复方 高效免疫增强胶囊中甘草酸的含量.药物分析杂志，1998，(18)增刊：125
(收稿：1999-09-04), http://www.100md.com
单位：刘海静 翟西峰 郭欢迎(陕西省药品检验所 西安 710061)
关键词：强力宁注射液；高效液相色谱法；甘草酸单铵
西北药学杂志000203 摘要 以HPLC法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量。采用C18 反相柱，检测波长258nm，流动相为乙腈-0.01mol/L醋酸铵(3∶7)；平均回收率99.63% (RSD为1.07%)；甘草酸单铵在40～200μg/ml浓度范围呈良好的线性关系。
强力宁注射液主要用于急慢性肝炎的治疗，系由甘草酸单铵、L- 盐酸半胱氨酸及甘氨酸组成的复方制剂。其主要成分甘草酸单铵的含量测定方法〔1， 2〕为紫外分光光度法。本文用HPLC法测定甘草酸单铵的含量，消除了药品中其他成分的 干扰。
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1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-Class 10A高效液相色谱系统(日本岛津) 。
1.2 试药 甘草酸单铵对照品(中国药品生物制品检定所 提供)；强力宁注射液供试品(西安长城制药厂)；乙腈(色谱纯)。
2 色谱条件
岛津Shim-Pack ODS色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-0.01mol/L醋酸铵(以 冰醋酸调节pH为3.5)(3∶7)；流速：0.8ml/min；检测波长：258nm；柱温：室温；进样量 20μl。在此色谱条件下，甘草酸单铵的理论板数为3331。
3 方法与结果
3.1 标准曲线制备 精密称取甘草酸单铵对照品10mg， 加流动相溶解并制成浓度为1mg/ml的对照品溶液。取上述对照品溶液适量，加流动相配制成 浓度分别为40，80，120，160，200μg/ml的溶液，按上述色谱条件测定，以峰面积对溶液 浓度进行回归，方程为：Y＝159.7X+26.42，r＝0.9994。即甘草酸单铵浓度在40～ 200μg/ml范围内，色谱峰面积(Y)与浓度(X)呈线性关系。
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3.2 回收率试验及精密度 取已知含量的供试品，按照 上述色谱条件进行加样回收试验，4次测得的平均回收率为99.63%，RSD为1.07%。另 取供试品一份，同法连续测定5次，其平均峰面积的RSD为0.78%，表明系统和方法的精 密度良好。
3.3 样品含量测定 精密量取供试品适量，用流动相稀 释并制成含甘草酸单铵100μg/ml的供试液。另取对照品溶液适量，用流动相稀释成100μg/ ml的溶液。按上述色谱条件测定，以外标法计算含量，并与紫外分光光度法测定结果进行比 较(表1)。
表1 强力宁注射液含量测定结果(n＝3) 样品编号
H PLC法
UV法
标示量%
RSD(%)
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标示量%
RSD(%)
1
86.9
0.62
99.3
0.72
2
87.3
0.57
98.8
0.43
3
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87.2
0.81
98.5
0.59
4 讨论
采用紫外法测定强力宁注射液中甘草酸单铵的含量时其他成分有干扰，使测定结果偏高。本 法完全消除了相关物质的干扰(图1)，使测定结果准确，达到质控目的。
图1 甘草酸单铵HPLC谱图
a-对照品 b-强力宁注射液
文献〔3〕方法以甲醇-水为流动相，不适用本样品测定。经实验表明采用乙腈-0 .01mol/L醋酸铵为宜。
参考文献
〔1〕陕西省药品标准〔1991〕00205号文
〔2〕浙江省卫生厅编.浙江省药品标准.杭州：浙江科 学技术出版社，1993：659
〔3〕刘炳玉，廖杰，董方霆.高效液相色谱法测定复方 高效免疫增强胶囊中甘草酸的含量.药物分析杂志，1998，(18)增刊：125
(收稿：1999-09-04), http://www.100md.com