RP—HPLC法测定甲硝唑栓的含量
作者：李小华 吴美香 周凯 谭智艳
单位：李小华 吴美香 周凯 谭智艳(郴州市药品检验所郴州 423000)
关键词：反相高效液相色谱法；甲硝唑栓
西北药学杂志000202 摘要 采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量：流动相为0.68g/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇(930∶70，用1mol/L磷酸液调节pH至4.0±0.1)；检测波长为320nm ；在0～25μg/ml范围内，线性关系良好。
甲硝唑是咪唑类抗菌药物，用于厌氧菌感染引起的各种疾病的治疗和预 防腹部术后感染。中国药典1995年版采用非水滴定法测定其含量〔1〕，本文报道HP LC法测定甲硝唑栓含量。
1 仪器与试药
, http://www.100md.com
1.1 仪器 LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A紫外检 测器(日本岛津)。
1.2 试药 甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所，99 .8%)；甲硝唑栓(湖北江陵制药厂)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm ×6mm)，流动相为0.68g/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(930∶70，用1mol/L磷酸液调节pH至4.0 ±0.1)，流速为1.0ml/min，检测波长为320nm。精密进样20μl。在此色谱条件下，甲硝 唑保留时间为22.6min，栓剂基质不干扰其含量测定。
2.2 标准曲线制备 准确称取在105℃干燥至恒重的甲硝 唑对照品约50mg置100ml量瓶中，加甲醇40ml振摇使其溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀； 分别准确量取0，2.0，3.0，4.0，5.0ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀； 精密进样20μl，记录色谱图，以峰面积A对浓度C进行线性回归，得标准曲线方程为10 -3A＝6.788C-0.536，r＝0.9999，n＝3。线性范围为0～25μg/ml。日内RS D为0.7%，日间RSD为1.3%。
, 百拇医药
2.3 回收率试验 在已知含量的甲硝唑栓细粉(约相当于 甲硝唑25mg)中分别加入12mg、18mg、24mg 105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品，分置100ml量 瓶中，加甲醇40ml，微温使其溶解，冷却至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀；滤过，分别 精取续滤液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；照2.2项下操作，计算回收率 ，见表1。
2.4 样品含量测定 取甲硝唑栓10粒，精密称定，剪碎 、磨细混匀；准确称取细粉适量(约相当于甲硝唑0.1g)置100ml量瓶中，加甲醇40ml，在水 浴上微温使其溶解，冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀；滤过，精取续滤液2ml置1 00ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；照2.2项下操作。结果两批栓剂中甲硝唑分别为 标示量的100.2%，98.9%；RSD分别为0.8%，0.7%，n＝5。
表1 回收率试验结果(n＝3) 加入量
, http://www.100md.com (mg)
实测量
(mg)
回收 率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
12.86
12.94±0.10
100.6
19.29
, 百拇医药
19.44±0.13
100.8
100.7
0.6
25.72
25.90±0.17
100.7
3 讨论
文中RP-HPLC法测定甲硝唑栓中甲硝唑的含量，与非水法〔1〕比较(两批栓剂中甲 硝唑含量分别为97.3%，96.1%)，具有灵敏度高、快速的优点，辅料无干扰，适合甲硝唑 制剂质量控制。
参考文献
〔1〕中国药典1995年版.二部.1995：155
〔2〕安登魁，张正行，盛龙生，等主编.药物分析杂志 .1981：458
〔3〕韩俊，曾焕俊，唐宏锋，等.高效液相色谱法测定 康泰唑洗液中甲硝唑、醋酸氯己定和硝酸咪康唑的含量.药物分析杂志，1997，17(1)：9
(收稿：1999-09-20), http://www.100md.com
单位：李小华 吴美香 周凯 谭智艳(郴州市药品检验所郴州 423000)
关键词：反相高效液相色谱法；甲硝唑栓
西北药学杂志000202 摘要 采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量：流动相为0.68g/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇(930∶70，用1mol/L磷酸液调节pH至4.0±0.1)；检测波长为320nm ；在0～25μg/ml范围内，线性关系良好。
甲硝唑是咪唑类抗菌药物，用于厌氧菌感染引起的各种疾病的治疗和预 防腹部术后感染。中国药典1995年版采用非水滴定法测定其含量〔1〕，本文报道HP LC法测定甲硝唑栓含量。
1 仪器与试药
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1.1 仪器 LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A紫外检 测器(日本岛津)。
1.2 试药 甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所，99 .8%)；甲硝唑栓(湖北江陵制药厂)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm ×6mm)，流动相为0.68g/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(930∶70，用1mol/L磷酸液调节pH至4.0 ±0.1)，流速为1.0ml/min，检测波长为320nm。精密进样20μl。在此色谱条件下，甲硝 唑保留时间为22.6min，栓剂基质不干扰其含量测定。
2.2 标准曲线制备 准确称取在105℃干燥至恒重的甲硝 唑对照品约50mg置100ml量瓶中，加甲醇40ml振摇使其溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀； 分别准确量取0，2.0，3.0，4.0，5.0ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀； 精密进样20μl，记录色谱图，以峰面积A对浓度C进行线性回归，得标准曲线方程为10 -3A＝6.788C-0.536，r＝0.9999，n＝3。线性范围为0～25μg/ml。日内RS D为0.7%，日间RSD为1.3%。
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2.3 回收率试验 在已知含量的甲硝唑栓细粉(约相当于 甲硝唑25mg)中分别加入12mg、18mg、24mg 105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品，分置100ml量 瓶中，加甲醇40ml，微温使其溶解，冷却至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀；滤过，分别 精取续滤液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；照2.2项下操作，计算回收率 ，见表1。
2.4 样品含量测定 取甲硝唑栓10粒，精密称定，剪碎 、磨细混匀；准确称取细粉适量(约相当于甲硝唑0.1g)置100ml量瓶中，加甲醇40ml，在水 浴上微温使其溶解，冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀；滤过，精取续滤液2ml置1 00ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；照2.2项下操作。结果两批栓剂中甲硝唑分别为 标示量的100.2%，98.9%；RSD分别为0.8%，0.7%，n＝5。
表1 回收率试验结果(n＝3) 加入量
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实测量
(mg)
回收 率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
12.86
12.94±0.10
100.6
19.29
, 百拇医药
19.44±0.13
100.8
100.7
0.6
25.72
25.90±0.17
100.7
3 讨论
文中RP-HPLC法测定甲硝唑栓中甲硝唑的含量，与非水法〔1〕比较(两批栓剂中甲 硝唑含量分别为97.3%，96.1%)，具有灵敏度高、快速的优点，辅料无干扰，适合甲硝唑 制剂质量控制。
参考文献
〔1〕中国药典1995年版.二部.1995：155
〔2〕安登魁，张正行，盛龙生，等主编.药物分析杂志 .1981：458
〔3〕韩俊，曾焕俊，唐宏锋，等.高效液相色谱法测定 康泰唑洗液中甲硝唑、醋酸氯己定和硝酸咪康唑的含量.药物分析杂志，1997，17(1)：9
(收稿：1999-09-20), http://www.100md.com