超声提取法测定橡胶膏剂的含膏量
作者：杨文 朱广辉 刘艳
单位：杨文(辽宁省葫芦岛市药品检验所，辽宁 葫芦岛 125000)；朱广辉(辽宁省葫芦岛市药品检验所，辽宁 葫芦岛 125000)；刘艳(辽宁省葫芦岛市药品检验所，辽宁 葫芦岛 125000)
关键词：
中国中药杂志000223 橡胶膏剂为临床上常用的外用药剂型。它的含膏量的测定法，按照《中国药典》1995年版一部规定的“用溶剂适量浸渍，并时时振摇”方法，达到布与膏料分离完全，不仅耗时长，更换溶剂浸渍次数多，且溶剂用量大。鉴于这些不利因素，笔者在长期检验过程中，寻找出一种新的方法——超声提取法，此法简便快捷准确、节省溶剂，为橡胶膏剂含膏量测定的较佳方法。现介绍如下。
1 实验材料
红药贴膏、麝香壮骨膏、伤湿止痛膏分别为辽宁省3个不同厂家的产品，市售。SBC-300超声波中药处理机(山东济宁中冠超声波有限责任公司)。电子天平(瑞士梅特勒AE240)。乙醚为分析纯。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 超声提取法 每批样品各取2片(每片标示面积大于35 cm2，切取35 cm2)，除去布衬，精密称定重量，置100 ml具塞三角烧瓶中，加乙醚置超声波处理机上，超声处理，频率(26.0±1.0) kHz，水温(32±1) ℃，分不同时间处理：(1)每次30 min；(2)每次20 min；(3)每次15 min；各共超声3次，第1，2次用乙醚50 ml，第3次用乙醚40 ml；取出布衬，挥去乙醚，置105 ℃烘箱中干燥30 min，移入干燥器中，冷却30 min，精称，减失重量即为膏重，按面积换算成100 cm2的含膏量。
2.2 药典浸渍法 按《中国药典》1995年版一部规定方法，浸渍条件为：①浸24 h，更换乙醚2次，每次60 ml，冲洗3次，每次30 ml，共用乙醚210 ml；②浸48 h，更换乙醚3次，每次60 ml，冲洗3次,每次20ml，共用乙醚240 ml；③浸72 h，更换乙醚4次，每次60 ml，冲洗3次，每次20 ml，共用乙醚300 ml。振摇时间：白天8 h内每隔2 h振摇10 min。
, 百拇医药
2.3 实验结果
实验结果见表1。由表1看出：(1)超声提取法中，每次30 min与每次20 min共3次提取，结果相同，提取完全；每次15 min共3次提取，提取不完全;(2)药典法中浸渍72 h提取最完全;(3)达到同样效果，超声法比药典法测定时间由3 d缩减为1 h，溶剂用量减少一半，同时免去时时振摇的麻烦。
表1 含膏量比较 g.1000 m-2 品种
超声法
药典法
30 min
20 min
15 min
, 百拇医药
24 h
48 h
72 h
红药贴膏
1.86
1.86
1.78
1.63
1.72
1.86
麝香壮骨膏
1.78
1.77
, 百拇医药
1.70
1.60
1.70
1.77
伤湿止痛膏
1.97
1.97
1.80
1.72
1.89
1.96
注:n=3,RSD≤1.8%
3 结论与讨论
超声法与药典法相比，超声法明显省时、省溶剂，准确，操作简单，其中超声提取3次，每次20 min为最佳条件。
超声法中，每次用乙醚的量是根据三角烧瓶的体积经实验而选定；如所用容器不同则条件可作改变。布衬从溶剂中取出时不再有膏料附着，视为分离完全。药典浸渍法在实际检验操作中，若频繁振摇，更换乙醚浸渍次数，增加冲洗次数，则提取完全的时间一般为48 h，但比上述实验条件下72 h操作更繁琐。其他品种橡胶膏剂含膏量的测定，笔者应用超声法，效果亦较佳。
收稿日期：1999-02-10, 百拇医药
单位：杨文(辽宁省葫芦岛市药品检验所，辽宁 葫芦岛 125000)；朱广辉(辽宁省葫芦岛市药品检验所，辽宁 葫芦岛 125000)；刘艳(辽宁省葫芦岛市药品检验所，辽宁 葫芦岛 125000)
关键词：
中国中药杂志000223 橡胶膏剂为临床上常用的外用药剂型。它的含膏量的测定法，按照《中国药典》1995年版一部规定的“用溶剂适量浸渍，并时时振摇”方法，达到布与膏料分离完全，不仅耗时长，更换溶剂浸渍次数多，且溶剂用量大。鉴于这些不利因素，笔者在长期检验过程中，寻找出一种新的方法——超声提取法，此法简便快捷准确、节省溶剂，为橡胶膏剂含膏量测定的较佳方法。现介绍如下。
1 实验材料
红药贴膏、麝香壮骨膏、伤湿止痛膏分别为辽宁省3个不同厂家的产品，市售。SBC-300超声波中药处理机(山东济宁中冠超声波有限责任公司)。电子天平(瑞士梅特勒AE240)。乙醚为分析纯。
, 百拇医药
2 方法与结果
2.1 超声提取法 每批样品各取2片(每片标示面积大于35 cm2，切取35 cm2)，除去布衬，精密称定重量，置100 ml具塞三角烧瓶中，加乙醚置超声波处理机上，超声处理，频率(26.0±1.0) kHz，水温(32±1) ℃，分不同时间处理：(1)每次30 min；(2)每次20 min；(3)每次15 min；各共超声3次，第1，2次用乙醚50 ml，第3次用乙醚40 ml；取出布衬，挥去乙醚，置105 ℃烘箱中干燥30 min，移入干燥器中，冷却30 min，精称，减失重量即为膏重，按面积换算成100 cm2的含膏量。
2.2 药典浸渍法 按《中国药典》1995年版一部规定方法，浸渍条件为：①浸24 h，更换乙醚2次，每次60 ml，冲洗3次，每次30 ml，共用乙醚210 ml；②浸48 h，更换乙醚3次，每次60 ml，冲洗3次,每次20ml，共用乙醚240 ml；③浸72 h，更换乙醚4次，每次60 ml，冲洗3次，每次20 ml，共用乙醚300 ml。振摇时间：白天8 h内每隔2 h振摇10 min。
, 百拇医药
2.3 实验结果
实验结果见表1。由表1看出：(1)超声提取法中，每次30 min与每次20 min共3次提取，结果相同，提取完全；每次15 min共3次提取，提取不完全;(2)药典法中浸渍72 h提取最完全;(3)达到同样效果，超声法比药典法测定时间由3 d缩减为1 h，溶剂用量减少一半，同时免去时时振摇的麻烦。
表1 含膏量比较 g.1000 m-2 品种
超声法
药典法
30 min
20 min
15 min
, 百拇医药
24 h
48 h
72 h
红药贴膏
1.86
1.86
1.78
1.63
1.72
1.86
麝香壮骨膏
1.78
1.77
, 百拇医药
1.70
1.60
1.70
1.77
伤湿止痛膏
1.97
1.97
1.80
1.72
1.89
1.96
注:n=3,RSD≤1.8%
3 结论与讨论
超声法与药典法相比，超声法明显省时、省溶剂，准确，操作简单，其中超声提取3次，每次20 min为最佳条件。
超声法中，每次用乙醚的量是根据三角烧瓶的体积经实验而选定；如所用容器不同则条件可作改变。布衬从溶剂中取出时不再有膏料附着，视为分离完全。药典浸渍法在实际检验操作中，若频繁振摇，更换乙醚浸渍次数，增加冲洗次数，则提取完全的时间一般为48 h，但比上述实验条件下72 h操作更繁琐。其他品种橡胶膏剂含膏量的测定，笔者应用超声法，效果亦较佳。
收稿日期：1999-02-10, 百拇医药