邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的生产过程中对产品质量的影响
作者：强跃 何玉兵
单位：强跃(佳木斯制药厂)；何玉兵(佳木斯第二制药厂)
关键词：邻、间位硝基氯化苯；非那西丁；质量；影响
黑龙江医药科学000328 提要 对非那西丁生产中的中间体对氨基苯乙醚中的邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的生产过程中对产品质量的影响，提出了生产中应采取的措施。
对硝基氯化苯是生产非那西丁的主要原料。邻、间位硝基氯化苯是对硝基氯化苯中所存在的杂质，它的含量的高低直接影响各步反应的中间体及成品的质量及在实际生产中由于受到检测条件的限制，对硝基氯化苯在检测时不检测邻、间位硝基氯化苯的含量，在成品非那西丁的检测中，也不检测邻、间位乙酰胺基苯乙醚的含量，忽略了邻、间位硝基氯化苯对非那西丁的产品质量的影响。
邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的合成过程中，反应如下：
由于非那西丁生产过程中的中间体与邻、间位硝基氯化苯在反应中生成的物质性质相近，生产中很难除去而流入下道工序，最后生成邻、间位乙酰胺基苯乙醚进入成品。下面通过对中间体对氨基苯乙醚中的邻、间位氨基苯乙醚的含量的检测，分析邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的生产过程中对产品质量的影响。
1 材料与仪器
对氨基苯乙醚(江阴、南京、吉林、鹤岗四个产地生产)5890气相色谱仪。
2 检测结果
见附表。
附表 不同产地生产对硝基氯化苯检测 批号
对氨基苯乙醚含量(%)
邻、间位氨基苯
乙醚含量(%)
水份(%)
产地
980403
97.249
2.311
0.44
江阴
980404
97.449
2.263
0.288
江阴
980508
96.789
3.092
0.119
鹤岗
980509
97.251
2.565
0.184
鹤岗
980706
97.929
1.678
0.398
南京
980708
98.005
1.524
0.471
南京
980805
98.680
1.028
0.292
吉林
980806
98.616
1.089
0.295
吉林
3 讨论
经检测结果发现，某些产地生产的对硝基氯化苯中的邻、间位硝基氯化苯的含量较高、流入下道工序将造成非那西丁的成品中含有较高量的邻，间位乙酰氨基苯乙醚，对成品非那西丁的质量有较大的影响。为了保证非那西丁的产品质量，防止过多的邻、间位硝基氯化苯及邻、间位氨基苯乙醚流入下道工序，在生产中可采取如下措施：①严格控制对硝基氯化苯的质量，对不同产地的对硝基氯化苯进行邻，间位硝基氯化苯含量测定。②定期对中间体对氨基苯乙醚中的邻、间位氨基苯乙醚的含量进行检测，发现问题及时解决。③由于邻、间位氨基苯乙醚的沸点略低于对氨基苯乙醚，在对氨基苯乙醚精馏过程中，可采取卡断的方法去掉部分邻、间位氨基苯乙醚。④采用取氨基苯乙醚的二次蒸馏，或多次蒸馏的方法去掉部分邻、间位氨基苯乙醚。
(2000-01-10收稿), http://www.100md.com
单位：强跃(佳木斯制药厂)；何玉兵(佳木斯第二制药厂)
关键词：邻、间位硝基氯化苯；非那西丁；质量；影响
黑龙江医药科学000328 提要 对非那西丁生产中的中间体对氨基苯乙醚中的邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的生产过程中对产品质量的影响，提出了生产中应采取的措施。
对硝基氯化苯是生产非那西丁的主要原料。邻、间位硝基氯化苯是对硝基氯化苯中所存在的杂质，它的含量的高低直接影响各步反应的中间体及成品的质量及在实际生产中由于受到检测条件的限制，对硝基氯化苯在检测时不检测邻、间位硝基氯化苯的含量，在成品非那西丁的检测中，也不检测邻、间位乙酰胺基苯乙醚的含量，忽略了邻、间位硝基氯化苯对非那西丁的产品质量的影响。
邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的合成过程中，反应如下：
由于非那西丁生产过程中的中间体与邻、间位硝基氯化苯在反应中生成的物质性质相近，生产中很难除去而流入下道工序，最后生成邻、间位乙酰胺基苯乙醚进入成品。下面通过对中间体对氨基苯乙醚中的邻、间位氨基苯乙醚的含量的检测，分析邻、间位硝基氯化苯在非那西丁的生产过程中对产品质量的影响。
1 材料与仪器
对氨基苯乙醚(江阴、南京、吉林、鹤岗四个产地生产)5890气相色谱仪。
2 检测结果
见附表。
附表 不同产地生产对硝基氯化苯检测 批号
对氨基苯乙醚含量(%)
邻、间位氨基苯
乙醚含量(%)
水份(%)
产地
980403
97.249
2.311
0.44
江阴
980404
97.449
2.263
0.288
江阴
980508
96.789
3.092
0.119
鹤岗
980509
97.251
2.565
0.184
鹤岗
980706
97.929
1.678
0.398
南京
980708
98.005
1.524
0.471
南京
980805
98.680
1.028
0.292
吉林
980806
98.616
1.089
0.295
吉林
3 讨论
经检测结果发现，某些产地生产的对硝基氯化苯中的邻、间位硝基氯化苯的含量较高、流入下道工序将造成非那西丁的成品中含有较高量的邻，间位乙酰氨基苯乙醚，对成品非那西丁的质量有较大的影响。为了保证非那西丁的产品质量，防止过多的邻、间位硝基氯化苯及邻、间位氨基苯乙醚流入下道工序，在生产中可采取如下措施：①严格控制对硝基氯化苯的质量，对不同产地的对硝基氯化苯进行邻，间位硝基氯化苯含量测定。②定期对中间体对氨基苯乙醚中的邻、间位氨基苯乙醚的含量进行检测，发现问题及时解决。③由于邻、间位氨基苯乙醚的沸点略低于对氨基苯乙醚，在对氨基苯乙醚精馏过程中，可采取卡断的方法去掉部分邻、间位氨基苯乙醚。④采用取氨基苯乙醚的二次蒸馏，或多次蒸馏的方法去掉部分邻、间位氨基苯乙醚。
(2000-01-10收稿), http://www.100md.com