紫外分光光度法测定西咪替丁片剂的含量
作者：王银兰 朱慧琴 杨凤珍
单位：王银兰(宁夏药品检验所，宁夏 银川 750004)；朱慧琴(宁夏药品检验所，宁夏 银川 750004)；杨凤珍(宁夏药品检验所，宁夏 银川 750004)
关键词：紫外分光光度法；西咪替丁
宁夏医学杂志000321 【摘要】 为了解紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量，采用218nm作为测定波长。结果西咪替丁在5～10μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.9999)，回收率高，其溶液在室温放置6小时稳定。提示本法与非水滴定法比较快速、简便、准确，专属性强。
【中图分类号】 R921 【文献标识码】 B
文章编号：1001-5949(2000)03-0165-01
, http://www.100md.com
西咪替丁片是组胺H受体阻滞药，用于治疗消化道溃疡，其含量测定方法为非水滴定法[1]，专属性差。我们利用紫外分光光度法测定其含量，并与非水滴定法相比较，结果令人满意。
1 材料与方法
1.1 仪器、药品与试药：紫外分光光度计，日立3210。西咪替丁片剂，规格0.2g/片，市售；西咪替丁对照品，中国药品生物制品检定所；盐酸、冰醋酸、高氯酸，均为分析纯。
1.2 实验条件的选择
1.2.1 测定波长的选择：精密称取西咪替丁对照品适量，加盐酸溶液(0.9～1000ml)制成每1ml中含8μg的溶液，于200～400nm的波长范围内进行紫外扫描，在218nm波长处有最大吸收，故选用218nm作为测定波长。
1.2.2 线性范围试验：精密称取西咪替丁对照10mg，置100ml的容量瓶中，加盐酸溶液(0.9～1000ml) 溶解，并稀释至刻度，摇匀。分别取上述溶液5、6、7、8、9、10ml，置100ml的容量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀。照分光光度法[1]在218nm的波长处分别测量吸收度，用同一溶剂作空白，以吸收度以浓度进行线性回归，得回归方程为：A=0.01012+0.7872C，r=0.9999。结果表明，西咪替丁5～10μg/ml范围内线性关系良好。
, 百拇医药
1.2.3 稳定性试验：取样品测定项下的溶液和对照品溶液，于室温下分别在0、2、3、4、6、8、10小时内测定吸收度，结果表明溶液在6小时内稳定。
1.2.4 回收率试验：精密称取西咪替丁对照品适量，按处方配比加入辅料，共称取5份，按照样品测定方法在218nm波长处测定其吸收度，计算回收率测得的平均回收率为99.6%(n=5)，RSD为0.48%。
1.3 方法：取西咪替丁20片，精密称定，研细，称取适量约相当西咪替丁0.08g，置200ml容量瓶中，加盐酸溶液(0.9～1000ml)约150ml。振摇使西咪替丁溶解后，再加上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照分光光度法[1]在218nm的波长处测定吸收度，按西米替丁C10H16N6S吸收系数(E1%1cm)[1]为744计算，即得。
, http://www.100md.com
2 结果
样品测定结果(标示量%，n=3)，见表1。
表1 样品测定结果 批号
本法
RSD%
文献法[1]
RSD%
990410
97.8
0.3
97.2
0.4
, 百拇医药
990527
99.4
0.2
99.8
0.3
990302
95.5
0.4
95.2
0.3
980918
100.4
0.2
, 百拇医药
100.7
0.2
同时我们测定了在监督检查中抽取的4批不合格样品，结果见表2。 表2 劣药样品测定结果(标示量%，n=3) 批号
本法
RSD%
文献法[1]
RSD%
980316
45.1
0.3
112.2
, http://www.100md.com 0.3
970922
57.3
0.2
114.3
0.4
980504
42.3
0.4
109.7
0.4
980428
39.0
, http://www.100md.com
0.3
118.2
0.3
3 讨论
本法快速、简便、准确，可用于含量测定。从表2测定结果看，非水滴定法测得的结果偏高，我们做了鉴别实验判定，是人为的加入碱性物质致使其含量偏高，而紫外分光光度测定是根据化合物的特征吸收峰。两个化合物若是相同，其吸收光谱应是一致的。所以利用本法既可用于西米替丁的含量测定，又可用于其真伪鉴别，便于伪劣商品的查处。
责编：杨自革
参考文献
[1] 中国药典.1995年版二部[M].1995，223；附录18
[2] 国家药典委员会.国家药品标准工作手册[M].第三版.1998.70
(收稿：1999—09—16), http://www.100md.com
单位：王银兰(宁夏药品检验所，宁夏 银川 750004)；朱慧琴(宁夏药品检验所，宁夏 银川 750004)；杨凤珍(宁夏药品检验所，宁夏 银川 750004)
关键词：紫外分光光度法；西咪替丁
宁夏医学杂志000321 【摘要】 为了解紫外分光光度法测定西咪替丁片的含量，采用218nm作为测定波长。结果西咪替丁在5～10μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.9999)，回收率高，其溶液在室温放置6小时稳定。提示本法与非水滴定法比较快速、简便、准确，专属性强。
【中图分类号】 R921 【文献标识码】 B
文章编号：1001-5949(2000)03-0165-01
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西咪替丁片是组胺H受体阻滞药，用于治疗消化道溃疡，其含量测定方法为非水滴定法[1]，专属性差。我们利用紫外分光光度法测定其含量，并与非水滴定法相比较，结果令人满意。
1 材料与方法
1.1 仪器、药品与试药：紫外分光光度计，日立3210。西咪替丁片剂，规格0.2g/片，市售；西咪替丁对照品，中国药品生物制品检定所；盐酸、冰醋酸、高氯酸，均为分析纯。
1.2 实验条件的选择
1.2.1 测定波长的选择：精密称取西咪替丁对照品适量，加盐酸溶液(0.9～1000ml)制成每1ml中含8μg的溶液，于200～400nm的波长范围内进行紫外扫描，在218nm波长处有最大吸收，故选用218nm作为测定波长。
1.2.2 线性范围试验：精密称取西咪替丁对照10mg，置100ml的容量瓶中，加盐酸溶液(0.9～1000ml) 溶解，并稀释至刻度，摇匀。分别取上述溶液5、6、7、8、9、10ml，置100ml的容量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀。照分光光度法[1]在218nm的波长处分别测量吸收度，用同一溶剂作空白，以吸收度以浓度进行线性回归，得回归方程为：A=0.01012+0.7872C，r=0.9999。结果表明，西咪替丁5～10μg/ml范围内线性关系良好。
, 百拇医药
1.2.3 稳定性试验：取样品测定项下的溶液和对照品溶液，于室温下分别在0、2、3、4、6、8、10小时内测定吸收度，结果表明溶液在6小时内稳定。
1.2.4 回收率试验：精密称取西咪替丁对照品适量，按处方配比加入辅料，共称取5份，按照样品测定方法在218nm波长处测定其吸收度，计算回收率测得的平均回收率为99.6%(n=5)，RSD为0.48%。
1.3 方法：取西咪替丁20片，精密称定，研细，称取适量约相当西咪替丁0.08g，置200ml容量瓶中，加盐酸溶液(0.9～1000ml)约150ml。振摇使西咪替丁溶解后，再加上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照分光光度法[1]在218nm的波长处测定吸收度，按西米替丁C10H16N6S吸收系数(E1%1cm)[1]为744计算，即得。
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2 结果
样品测定结果(标示量%，n=3)，见表1。
表1 样品测定结果 批号
本法
RSD%
文献法[1]
RSD%
990410
97.8
0.3
97.2
0.4
, 百拇医药
990527
99.4
0.2
99.8
0.3
990302
95.5
0.4
95.2
0.3
980918
100.4
0.2
, 百拇医药
100.7
0.2
同时我们测定了在监督检查中抽取的4批不合格样品，结果见表2。 表2 劣药样品测定结果(标示量%，n=3) 批号
本法
RSD%
文献法[1]
RSD%
980316
45.1
0.3
112.2
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970922
57.3
0.2
114.3
0.4
980504
42.3
0.4
109.7
0.4
980428
39.0
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0.3
118.2
0.3
3 讨论
本法快速、简便、准确，可用于含量测定。从表2测定结果看，非水滴定法测得的结果偏高，我们做了鉴别实验判定，是人为的加入碱性物质致使其含量偏高，而紫外分光光度测定是根据化合物的特征吸收峰。两个化合物若是相同，其吸收光谱应是一致的。所以利用本法既可用于西米替丁的含量测定，又可用于其真伪鉴别，便于伪劣商品的查处。
责编：杨自革
参考文献
[1] 中国药典.1995年版二部[M].1995，223；附录18
[2] 国家药典委员会.国家药品标准工作手册[M].第三版.1998.70
(收稿：1999—09—16), http://www.100md.com