逐瘀消肿合剂的质量标准研究
作者：高景莘
单位：成都市第一人民医院，四川 成都 610016
关键词：逐瘀消肿合剂；质量标准；赤芍；川芎；红花
成都中医药大学学报000325 摘 要： 对逐瘀消肿合剂中的赤芍、川芎、红花进行薄层分色谱法鉴别，方法简单易行，重现性好，可作为该制剂的质量控制依据。
中图分类号： R286.2；R954 文献标识码：A 文章编号：1004-0668(2000)03-0047-02
逐瘀消肿合剂系由水蛭、赤芍、川芎、红花等多味中药组成的复方制剂，临床配合钻孔注入尿激酶治疗高血压性脑出血。为有效控制其内在质量，我们采用薄层色谱法分别对其中主要成分进行了定性鉴别。
1 仪器与试剂
, http://www.100md.com
(1)紫外线检测器：日本一株式会社。
(2)芍药甙对照品、川芎对照药材、红花对照药材：中国药品生物制品检定所提供。
(3)硅胶G，硅胶GF254：青岛海洋化工厂生产。
(4)所用试剂均为分析纯。
(5)逐瘀消肿合剂：成都市第一人民医院中药剂科提供。
2 定性鉴别
2.1 赤芍的TLC鉴别
(1)供试品溶液的制备：取成品15 mL，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，水浴蒸干，残渣加乙醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液。
, 百拇医药
(2)对照品溶液的制备：取芍药甙对照品，加乙醇制成每 mL含1 mg的溶液。
(3)阴性样品溶液的制备：取不含赤芍的本处方药材，按成品以及供试液制备方法制得。
(4)薄层色谱鉴别：取供试品溶液和阴性样品溶液各10 mL、对照品溶液2 mL分别点于同一块硅胶G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液使其湿润，热风吹至显色，供试品色谱及对照品色谱在相应的位置上均显紫色斑点，阴性无干扰，结果见图1。
图1 赤芍TLC图
1.芍药甙 2.样品
3.阴性对照品
, 百拇医药
2.2 川芎的TLC鉴别
(1)供试品溶液的制备：取成品15 mL，用乙醚提取2次，每次20 mL，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取川芎对照药材0.5 g，加乙醚20 mL，冷浸1 h，超声处理5 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 mL使其溶解，作为对照药材溶液。
(3)阴性样品溶液的制备：取不含川芎的本处方药材，按成品以及供试液制备方法制得。
(4)薄层色谱鉴别：取供试品溶液和阴性样品溶液各10 mL、对照药材溶液2 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—石油醚(60℃～90℃)(3∶17)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点，阴性无干扰，结果见图2。
, 百拇医药
图2 川芎TLC图
1.川芎对照药材
2.样品 3.阴性对照品
2.3 红花的TLC鉴别
(1)供试品溶液的制备：取成品30 mL，加入乙醚30 mL，强烈振摇3 min后，分取乙醚层，加入1 mol/L氢氧化钠溶液15 mL，摇匀后过滤，分取乙醚层，于乙醚中加1 g无水硫酸钠，滤过，残留物用5 mL乙醚分二次洗涤，合并滤液与洗液，挥干，残渣加乙醚1 mL使溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取红花对照药材1 g，剪细，加水30 mL浸提30 min，按(1)供试品溶液制备法自“加入乙醚30 mL”起同法操作进行，即得。
(3)阴性样品溶液的制备：取不含红花的本处方药材，按成品以及供试液制备方法制得。
, 百拇医药
(4)薄层色谱法鉴别：取供试品溶液，阴性样品溶液和对照药材溶液各15 mL，分别点于同一硅胶GF254板上，以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。置于紫外灯(254 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置，显相同的暗棕色荧光熄灭斑点，阴性无干扰，结果见图3。
图3 红花TLC图
1.红花对照药材
2.样品 3.阴性对照品
3 讨论
我们在实验研究过程中曾对处方中的君药水蛭进行了TLC鉴别研究。由于目前对炮制后的水蛭，多是鉴别其所含的氨基酸，而本制剂中其它药物所含氨基酸对其干扰较大，无法判定，因此未将其作为质量标准的控制项目。
, 百拇医药
我们所进行的逐瘀消肿合剂的TLC鉴别，方法简单易行，经数批样品试验，重现性较好，可作为该制剂的质量控制依据。
参考文献
1，卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典1995年版Ⅰ部[M].广州：广东科学技术出版社-化学工业出版社，1995.
2，杨胜华.四种中成药中红花的薄层层析鉴别[J].中药材，1994，17(4)：21
3，王宝.归芪合剂及其主药黄芪的检验方法研究[J].中国中药杂志，1994，19(3)：158
(收稿日期：1999-12-19), 百拇医药
单位：成都市第一人民医院，四川 成都 610016
关键词：逐瘀消肿合剂；质量标准；赤芍；川芎；红花
成都中医药大学学报000325 摘 要： 对逐瘀消肿合剂中的赤芍、川芎、红花进行薄层分色谱法鉴别，方法简单易行，重现性好，可作为该制剂的质量控制依据。
中图分类号： R286.2；R954 文献标识码：A 文章编号：1004-0668(2000)03-0047-02
逐瘀消肿合剂系由水蛭、赤芍、川芎、红花等多味中药组成的复方制剂，临床配合钻孔注入尿激酶治疗高血压性脑出血。为有效控制其内在质量，我们采用薄层色谱法分别对其中主要成分进行了定性鉴别。
1 仪器与试剂
, http://www.100md.com
(1)紫外线检测器：日本一株式会社。
(2)芍药甙对照品、川芎对照药材、红花对照药材：中国药品生物制品检定所提供。
(3)硅胶G，硅胶GF254：青岛海洋化工厂生产。
(4)所用试剂均为分析纯。
(5)逐瘀消肿合剂：成都市第一人民医院中药剂科提供。
2 定性鉴别
2.1 赤芍的TLC鉴别
(1)供试品溶液的制备：取成品15 mL，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，水浴蒸干，残渣加乙醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液。
, 百拇医药
(2)对照品溶液的制备：取芍药甙对照品，加乙醇制成每 mL含1 mg的溶液。
(3)阴性样品溶液的制备：取不含赤芍的本处方药材，按成品以及供试液制备方法制得。
(4)薄层色谱鉴别：取供试品溶液和阴性样品溶液各10 mL、对照品溶液2 mL分别点于同一块硅胶G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液使其湿润，热风吹至显色，供试品色谱及对照品色谱在相应的位置上均显紫色斑点，阴性无干扰，结果见图1。
图1 赤芍TLC图
1.芍药甙 2.样品
3.阴性对照品
, 百拇医药
2.2 川芎的TLC鉴别
(1)供试品溶液的制备：取成品15 mL，用乙醚提取2次，每次20 mL，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取川芎对照药材0.5 g，加乙醚20 mL，冷浸1 h，超声处理5 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 mL使其溶解，作为对照药材溶液。
(3)阴性样品溶液的制备：取不含川芎的本处方药材，按成品以及供试液制备方法制得。
(4)薄层色谱鉴别：取供试品溶液和阴性样品溶液各10 mL、对照药材溶液2 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—石油醚(60℃～90℃)(3∶17)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，显相同的蓝白色荧光斑点，阴性无干扰，结果见图2。
, 百拇医药
图2 川芎TLC图
1.川芎对照药材
2.样品 3.阴性对照品
2.3 红花的TLC鉴别
(1)供试品溶液的制备：取成品30 mL，加入乙醚30 mL，强烈振摇3 min后，分取乙醚层，加入1 mol/L氢氧化钠溶液15 mL，摇匀后过滤，分取乙醚层，于乙醚中加1 g无水硫酸钠，滤过，残留物用5 mL乙醚分二次洗涤，合并滤液与洗液，挥干，残渣加乙醚1 mL使溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取红花对照药材1 g，剪细，加水30 mL浸提30 min，按(1)供试品溶液制备法自“加入乙醚30 mL”起同法操作进行，即得。
(3)阴性样品溶液的制备：取不含红花的本处方药材，按成品以及供试液制备方法制得。
, 百拇医药
(4)薄层色谱法鉴别：取供试品溶液，阴性样品溶液和对照药材溶液各15 mL，分别点于同一硅胶GF254板上，以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。置于紫外灯(254 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置，显相同的暗棕色荧光熄灭斑点，阴性无干扰，结果见图3。
图3 红花TLC图
1.红花对照药材
2.样品 3.阴性对照品
3 讨论
我们在实验研究过程中曾对处方中的君药水蛭进行了TLC鉴别研究。由于目前对炮制后的水蛭，多是鉴别其所含的氨基酸，而本制剂中其它药物所含氨基酸对其干扰较大，无法判定，因此未将其作为质量标准的控制项目。
, 百拇医药
我们所进行的逐瘀消肿合剂的TLC鉴别，方法简单易行，经数批样品试验，重现性较好，可作为该制剂的质量控制依据。
参考文献
1，卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典1995年版Ⅰ部[M].广州：广东科学技术出版社-化学工业出版社，1995.
2，杨胜华.四种中成药中红花的薄层层析鉴别[J].中药材，1994，17(4)：21
3，王宝.归芪合剂及其主药黄芪的检验方法研究[J].中国中药杂志，1994，19(3)：158
(收稿日期：1999-12-19), 百拇医药