电视腹腔镜手术治疗输卵管妊娠60例分析
作者：曹章 杜鹃
单位：泰安市中心医院271000
关键词：
首都医药000418 在检验工作中，由于操作上的一些细小环节，如辅料提取不完全或指示剂的原因等影响检测，改进后得到满意的效果。
1 辅料的影响
丙酸倍氯米松气雾剂，为肾上腺皮质激素类药。用于支气管哮喘。制剂中为增加口腔粘膜的透过性，加入吸收促进剂——油酸。
油酸为无色或浅黄色油状液体，实验证明在235nm波长处有最大吸收。
在药典丙酸倍氯米松气雾剂的丙酸倍氯米松鉴别反应中，首先将药瓶内抛射剂气化挥尽，水浴上除尽残留的抛射剂。加环已烷3ml洗涤内容物，过滤，瓶内和滤纸上的残留物用热风除去环己烷后，加无水乙醇溶解定容。照分光光度法测定，在238nm波长处有最大吸收。
, 百拇医药
用环己烷提取主药，除去油酸避免干扰，由于油酸和环己烷的溶解性能极相似，均能与氯仿、乙醚、乙醇、苯等溶剂相混溶，故用环己烷作提取液分离效果不佳。环己烷的沸点79—81℃用热吹风的热能除尽环己烷，而油酸混点高，热吹风的热量不能除尽，残留油酸与主药均溶于无水乙醇。实验测得只有在235nm波长处有最大吸收，在238nm波长处则无吸收，油酸的存在影响了主药在238nm波长处的检测，造成鉴别反应难以定论或认为仪器波长移位，残留物于105℃干燥1h，能将油酸除尽，在238nm波长处测得最大吸收。
2 时间的影响
安乃近的含量测定常用碘量法，滴定原理安乃近用乙醇和盐酸溶液溶解后，立即用碘液滴定。水解—氧化生成硫酸盐，微过量的碘值溶液显浅黄色为终点。防止副反应使碘褪色，规定黄色维持30秒钟。因此，在实验操作上不能按习惯将平衡的二份样本同时加试剂溶解，一份接一份连续滴定。这样操作，第二份样品溶解后放置时间长，使终点难以观察，应该溶解一份立即滴定一份，终点曲线紫色变为浅黄色易掌握。
, 百拇医药
3 指示剂的影响
硫糖铝及复方制剂中铝的测定。Al+++与EDTA反应很慢，通常用返滴定法测定。在试液中加入过量的EDTA滴定液，在pH3.5时，加热近沸(防止铝的水解，而Al+++与EDTA仍能形成铬合物)，再加HAC—NaAc(NH4Ac)缓冲液调节溶液至pH5，用二甲酸橙指示剂，Zn++标准液返滴。二甲酚橙在pH>6.3时呈红色，pH<6.3时呈黄色。其与金属离子形成的配合物都呈红紫色，只能在pH<6.3时才能用。
二甲酚橙指示剂的不稳定期为2—3周，配制时间长，逐渐变成红色，不能再使用。药典无规定临用前新配，我们认为该指示剂应临用前新配为宜，且配制以实验需要而定。
4 避光操作
某些药物遇光后结构发生改变，药典规定实验时需避光操作，例如维生素B2等则只需用棕色瓶或用黑色纸包裹即可。而硝苯地平片则更特殊。
, 百拇医药
硝苯地平片在自然光下除去糖衣层，片蕊置自然光下4h，如试剂研匀移入棕色量瓶中，定容后照分光光度法测定，结果不符合规定(见表1)。取含量测定项下细粉，薄层层析有一杂质斑点，严格避光操作，从除糖衣层开始直至紫外测定，均在暗室中进行，结果符合规定，薄层层析也无杂质斑点。所以，规定避光操作的检品必须严格按操作规程。
表1 自然光下与避光操作实验结果比较 测定项目
室温，自然光下
室温，暗室中进行
含量均匀度
67.7%，58.4%，56.9%，55.3%，58.6%，57.9%，63.4%，59.3%，57.3%， 65.2%
100.2%，87.7%，93.2%，94.1%，93.9%，97.5%，89.5%，102.5%，88.0%， 90.9%
含量测定
89.8%， 89.6%
97.3%， 97.9%, 百拇医药
单位：泰安市中心医院271000
关键词：
首都医药000418 在检验工作中，由于操作上的一些细小环节，如辅料提取不完全或指示剂的原因等影响检测，改进后得到满意的效果。
1 辅料的影响
丙酸倍氯米松气雾剂，为肾上腺皮质激素类药。用于支气管哮喘。制剂中为增加口腔粘膜的透过性，加入吸收促进剂——油酸。
油酸为无色或浅黄色油状液体，实验证明在235nm波长处有最大吸收。
在药典丙酸倍氯米松气雾剂的丙酸倍氯米松鉴别反应中，首先将药瓶内抛射剂气化挥尽，水浴上除尽残留的抛射剂。加环已烷3ml洗涤内容物，过滤，瓶内和滤纸上的残留物用热风除去环己烷后，加无水乙醇溶解定容。照分光光度法测定，在238nm波长处有最大吸收。
, 百拇医药
用环己烷提取主药，除去油酸避免干扰，由于油酸和环己烷的溶解性能极相似，均能与氯仿、乙醚、乙醇、苯等溶剂相混溶，故用环己烷作提取液分离效果不佳。环己烷的沸点79—81℃用热吹风的热能除尽环己烷，而油酸混点高，热吹风的热量不能除尽，残留油酸与主药均溶于无水乙醇。实验测得只有在235nm波长处有最大吸收，在238nm波长处则无吸收，油酸的存在影响了主药在238nm波长处的检测，造成鉴别反应难以定论或认为仪器波长移位，残留物于105℃干燥1h，能将油酸除尽，在238nm波长处测得最大吸收。
2 时间的影响
安乃近的含量测定常用碘量法，滴定原理安乃近用乙醇和盐酸溶液溶解后，立即用碘液滴定。水解—氧化生成硫酸盐，微过量的碘值溶液显浅黄色为终点。防止副反应使碘褪色，规定黄色维持30秒钟。因此，在实验操作上不能按习惯将平衡的二份样本同时加试剂溶解，一份接一份连续滴定。这样操作，第二份样品溶解后放置时间长，使终点难以观察，应该溶解一份立即滴定一份，终点曲线紫色变为浅黄色易掌握。
, 百拇医药
3 指示剂的影响
硫糖铝及复方制剂中铝的测定。Al+++与EDTA反应很慢，通常用返滴定法测定。在试液中加入过量的EDTA滴定液，在pH3.5时，加热近沸(防止铝的水解，而Al+++与EDTA仍能形成铬合物)，再加HAC—NaAc(NH4Ac)缓冲液调节溶液至pH5，用二甲酸橙指示剂，Zn++标准液返滴。二甲酚橙在pH>6.3时呈红色，pH<6.3时呈黄色。其与金属离子形成的配合物都呈红紫色，只能在pH<6.3时才能用。
二甲酚橙指示剂的不稳定期为2—3周，配制时间长，逐渐变成红色，不能再使用。药典无规定临用前新配，我们认为该指示剂应临用前新配为宜，且配制以实验需要而定。
4 避光操作
某些药物遇光后结构发生改变，药典规定实验时需避光操作，例如维生素B2等则只需用棕色瓶或用黑色纸包裹即可。而硝苯地平片则更特殊。
, 百拇医药
硝苯地平片在自然光下除去糖衣层，片蕊置自然光下4h，如试剂研匀移入棕色量瓶中，定容后照分光光度法测定，结果不符合规定(见表1)。取含量测定项下细粉，薄层层析有一杂质斑点，严格避光操作，从除糖衣层开始直至紫外测定，均在暗室中进行，结果符合规定，薄层层析也无杂质斑点。所以，规定避光操作的检品必须严格按操作规程。
表1 自然光下与避光操作实验结果比较 测定项目
室温，自然光下
室温，暗室中进行
含量均匀度
67.7%，58.4%，56.9%，55.3%，58.6%，57.9%，63.4%，59.3%，57.3%， 65.2%
100.2%，87.7%，93.2%，94.1%，93.9%，97.5%，89.5%，102.5%，88.0%， 90.9%
含量测定
89.8%， 89.6%
97.3%， 97.9%, 百拇医药