HPLC法测定滴鼻净中盐酸萘甲唑林含量
作者：张晓平 刘桂敏 赵秀梅 张荣泉▲
单位：张晓平 刘桂敏 赵秀梅 张荣泉(天津医药科学研究所 300070)
关键词：
药物分析杂志000428 滴鼻净是临床常用的制剂。为肾上腺素、血管收缩药[1]。用于伤风、鼻炎、鼻 窦炎等治疗。滴鼻净主要成分为盐酸萘甲唑林、尼泊金乙酯。2个组分的水溶液在190～400 nm的波长范围内都有吸收。中国药典采用对照品在280 nm的波长处用分光光度法测定盐酸萘甲唑林的含量。但尼泊金乙酯水溶液在280 nm处也有吸收，因此含量偏高。本文作者采用HPLC法测定滴鼻净中萘甲唑林含量，可消除处方中尼泊金乙酯的干扰，本法操作简便，适用于原料药及其制剂生产质量监控。
1 仪器与试药
日本岛津LC-10A、Class-vp色谱工作站。
, 百拇医药
盐酸萘甲唑林对照品：日本株式会社提供。庚烷磺酸钠，分析纯，中国药品生物制品检定所。尼泊金乙酯：天津海中化工厂，分析纯。乙腈：色谱纯，磷酸：分析纯，水：双重水。
滴鼻净：A厂10支，规格：1 mg·mL-1，批号980309，980112，980101。
2 色谱条件[2]
色谱柱：Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm10 μm)，流动相：0.01 mol·L-1庚 烷磺酸钠(用磷酸调pH至3.8)-乙腈(44∶56)。检测波长：280nm。流速：0.8 mL·min -1。
3 溶液的制备
3.1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸萘甲唑林对照品10 mg，置5 0L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。精密吸取此溶液5 mL置25 mL容量瓶中，甲醇定容。即得 40μg·mL-1对照品溶液。
, 百拇医药
3.2 样品溶液的制备 精密吸取滴鼻净0.2 mL，置25 mL 容量瓶中，用水定容，待用。
4 线性范围
精密吸取对照品溶液4，8，12，16，20 μL依次进样。在规定色谱条件下测定峰面积。以色谱峰面积为纵坐标，以对照品溶液量为横坐标，作标准曲线。计算回归方程为：
Y=1831.45X+225.83 r=0.999 8
盐酸萘甲唑林在0.16～0.8 μg之间呈良好线性。
5 精密度试验
精密吸取对照品溶液15μL，按上述色谱条件，重复进样5次，计算5次峰面积的RSD为0 .35%。
6 重现性试验
, 百拇医药
取同一批号样品，测定5次平行样，含量平均值为94.5%，RSD为0.30%。
7 加样回收实验[3]
按滴鼻净处方量配制，为溶液A，精密吸取溶液A 1 mL，置25 mL容量瓶中，水定容。在规定色谱条件下测定其含量。
再精密吸取溶液A 1 mL置25 mL容量瓶中，加入对照品溶液3mL，水定容。按含量测定方法 测定。平均回收率为99.5%，RSD为0.49%(n=5)。
8 样品测定
取样品溶液，用0.45 μm微孔滤膜过滤后，精密吸取15μL，注入色谱仪，测量3次，同 时采 用中国药典UV法，2种方法结果比较见表1。
表1 样品测定结果(%) 样品批号
, 百拇医药
HPLC法(n=5)
UV法(n=3)
标示量%
RSD
标示量%
RSD
980309
94.55
0.32
96.88
0.41
980112
96.23
, http://www.100md.com
0.37
98.20
0.49
980101
94.60
0.35
96.89
0.44
9 阴性对照试验
按照处方及生产工艺制备，不含盐酸萘甲唑林的滴鼻净阴性对照样品：尼泊金乙酯，取该样品适量按上述色谱条件进行操作，结果表明，滴鼻净中的主要成分盐酸萘甲唑林主峰前有2个杂质峰，本作者用HPLC法测定滴鼻净中主要成分盐酸萘甲唑林含量，能将其中杂质部分分离开，与中国药典规定薄层方法中2个杂质点相符合。见图1。
, 百拇医药
图1 滴鼻净(A)、盐酸萘甲唑林对照品(B)、阴性制剂(C)色谱图
1，2.杂质 3.盐酸萘甲唑林
10 讨论
本法测定滴鼻净中盐酸萘甲唑林的含量，简便、快速、结果准确，便于推广应用。
实验证明本法能使滴鼻净中干扰成分尼泊金乙酯与主要成分盐酸萘甲唑林较好地分离，能够更准确地测定出滴鼻净中盐酸萘甲唑林的含量。
致谢：庞青云教授提供盐酸萘甲唑林对照品，在此感谢。■
参考文献
1.中国药典.1995.二部：689
2.庞青云，陆岩，余立等.反相高效液相色谱法同时测定利福烟胺片中利福平、异烟肼和吡嗪酰胺的含量.药物分析杂志，1998，18(4)：259
3.李欣荣，王亮，宿洁等.中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进.药物分析杂志，1998，18(5)：347
(本文于1999年5月10日收到), 百拇医药
单位：张晓平 刘桂敏 赵秀梅 张荣泉(天津医药科学研究所 300070)
关键词：
药物分析杂志000428 滴鼻净是临床常用的制剂。为肾上腺素、血管收缩药[1]。用于伤风、鼻炎、鼻 窦炎等治疗。滴鼻净主要成分为盐酸萘甲唑林、尼泊金乙酯。2个组分的水溶液在190～400 nm的波长范围内都有吸收。中国药典采用对照品在280 nm的波长处用分光光度法测定盐酸萘甲唑林的含量。但尼泊金乙酯水溶液在280 nm处也有吸收，因此含量偏高。本文作者采用HPLC法测定滴鼻净中萘甲唑林含量，可消除处方中尼泊金乙酯的干扰，本法操作简便，适用于原料药及其制剂生产质量监控。
1 仪器与试药
日本岛津LC-10A、Class-vp色谱工作站。
, 百拇医药
盐酸萘甲唑林对照品：日本株式会社提供。庚烷磺酸钠，分析纯，中国药品生物制品检定所。尼泊金乙酯：天津海中化工厂，分析纯。乙腈：色谱纯，磷酸：分析纯，水：双重水。
滴鼻净：A厂10支，规格：1 mg·mL-1，批号980309，980112，980101。
2 色谱条件[2]
色谱柱：Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm10 μm)，流动相：0.01 mol·L-1庚 烷磺酸钠(用磷酸调pH至3.8)-乙腈(44∶56)。检测波长：280nm。流速：0.8 mL·min -1。
3 溶液的制备
3.1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸萘甲唑林对照品10 mg，置5 0L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。精密吸取此溶液5 mL置25 mL容量瓶中，甲醇定容。即得 40μg·mL-1对照品溶液。
, 百拇医药
3.2 样品溶液的制备 精密吸取滴鼻净0.2 mL，置25 mL 容量瓶中，用水定容，待用。
4 线性范围
精密吸取对照品溶液4，8，12，16，20 μL依次进样。在规定色谱条件下测定峰面积。以色谱峰面积为纵坐标，以对照品溶液量为横坐标，作标准曲线。计算回归方程为：
Y=1831.45X+225.83 r=0.999 8
盐酸萘甲唑林在0.16～0.8 μg之间呈良好线性。
5 精密度试验
精密吸取对照品溶液15μL，按上述色谱条件，重复进样5次，计算5次峰面积的RSD为0 .35%。
6 重现性试验
, 百拇医药
取同一批号样品，测定5次平行样，含量平均值为94.5%，RSD为0.30%。
7 加样回收实验[3]
按滴鼻净处方量配制，为溶液A，精密吸取溶液A 1 mL，置25 mL容量瓶中，水定容。在规定色谱条件下测定其含量。
再精密吸取溶液A 1 mL置25 mL容量瓶中，加入对照品溶液3mL，水定容。按含量测定方法 测定。平均回收率为99.5%，RSD为0.49%(n=5)。
8 样品测定
取样品溶液，用0.45 μm微孔滤膜过滤后，精密吸取15μL，注入色谱仪，测量3次，同 时采 用中国药典UV法，2种方法结果比较见表1。
表1 样品测定结果(%) 样品批号
, 百拇医药
HPLC法(n=5)
UV法(n=3)
标示量%
RSD
标示量%
RSD
980309
94.55
0.32
96.88
0.41
980112
96.23
, http://www.100md.com
0.37
98.20
0.49
980101
94.60
0.35
96.89
0.44
9 阴性对照试验
按照处方及生产工艺制备，不含盐酸萘甲唑林的滴鼻净阴性对照样品：尼泊金乙酯，取该样品适量按上述色谱条件进行操作，结果表明，滴鼻净中的主要成分盐酸萘甲唑林主峰前有2个杂质峰，本作者用HPLC法测定滴鼻净中主要成分盐酸萘甲唑林含量，能将其中杂质部分分离开，与中国药典规定薄层方法中2个杂质点相符合。见图1。
, 百拇医药
图1 滴鼻净(A)、盐酸萘甲唑林对照品(B)、阴性制剂(C)色谱图
1，2.杂质 3.盐酸萘甲唑林
10 讨论
本法测定滴鼻净中盐酸萘甲唑林的含量，简便、快速、结果准确，便于推广应用。
实验证明本法能使滴鼻净中干扰成分尼泊金乙酯与主要成分盐酸萘甲唑林较好地分离，能够更准确地测定出滴鼻净中盐酸萘甲唑林的含量。
致谢：庞青云教授提供盐酸萘甲唑林对照品，在此感谢。■
参考文献
1.中国药典.1995.二部：689
2.庞青云，陆岩，余立等.反相高效液相色谱法同时测定利福烟胺片中利福平、异烟肼和吡嗪酰胺的含量.药物分析杂志，1998，18(4)：259
3.李欣荣，王亮，宿洁等.中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进.药物分析杂志，1998，18(5)：347
(本文于1999年5月10日收到), 百拇医药