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编号:10237282
眼镜蛇胆伪品的鉴别
http://www.100md.com 《广东医学》 2000年第4期
     作者:黄晓文 曾常青

    单位:(广东药学院分析化学教研室 广州 510224)

    关键词:蛇胆;鉴别

    广东药学000412 摘要 通过胆囊外观性状,胆汁的K2Cr2O7沉淀、糠醛-硫酸显色反应以及薄层色谱试验,对一批眼镜蛇胆检品进行了鉴别;实验表明:此批检品与眼镜蛇胆有较大区别,而与鸡胆较接近,应为伪品。本实验方法简单,重现性好,专属性强,可作为真伪蛇胆的鉴别方法。

    蛇胆是一种名贵中药材,味苦而甘凉,具有清热、解毒、化痰镇咳之功效[1];不同种类的蛇胆,其功效也有差异,一般以毒蛇胆如眼镜蛇胆的药用价值较高,主要用于治疗小儿咳嗽痰喘、百日咳、支气管炎等多种疾病;由于眼镜蛇胆来自天然,价格昂贵,多从东南亚一带进口。最近,我们对一批进口眼镜蛇胆进行鉴别,发现是伪品,检品在外观性状、理化性质、薄层色谱试验结果与眼镜蛇胆均有较大差异,而与鸡胆较为接近,现报道如下。
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    1 实验材料和试剂

    1.1 眼镜蛇胆、鸡胆、鸭胆 经鉴定后将活体处死,取其胆晾干。检品干胆由进口药材商提供。

    1.2 供试液的制备

    取检品干胆、眼镜蛇胆、鸡胆、鸭胆分别称重,剪碎,用甲醇浸泡、研磨、滤过,滤液合并各定容至2ml,作为供试液备用。

    1.3 胆汁酸对照品

    取胆酸(CA),牛磺胆酸(TCA),牛磺脱氧胆酸(TDCA),牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA),去氧胆酸(DCA),甘氨胆酸(GCA),鹅去氧胆酸(CDCA)对照品各1~2mg,用甲醇配成1mg/ml,等量混合,作对照品液。各种胆汁酸对照品均购自美国SIGMA化学公司。

    实验用试剂均为分析纯。
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    2 方法和结果

    2.1 外观性状与化学鉴别

    2.1.1 外观性状

    眼镜蛇胆外形呈卵圆形,色棕黄,皮薄、光滑,胆管细长,软而有韧性,不粘手;胆皮不溶于甲醇;浸泡在60%乙醇中,溶液呈浅橙黄色,澄清、透明,胆囊不胀实,1年后观察不变;而检品外观性状与鸡胆、鸭胆一致:呈椭圆形,色草绿,皮厚、粗糙,胆管粗、硬、短,韧性差,易断,气腥;检品粘手,胆皮易溶于甲醇;浸泡在60%乙醇中,溶液呈草绿色,浑浊,有少量沉淀产生,胆囊胀实,1年后观察,溶液呈深棕色,浑浊,胆囊表面有溶出物;带烟熏腥味。

    2.1.2 K2Cr2O7沉淀反应

    取制备供试液时各种胆品的滤渣,挥干甲醇,用60~70℃热水提取,各得12ml滤液,分别取2ml滤液,加K2Cr2O7试液4份与稀盐酸1份混合液数滴,结果,眼镜蛇胆产生少许橙黄绿色沉淀;检品产生大量草黄绿色沉淀;鸡胆产生大量带泡沫的黄绿色絮状沉淀;鸭胆产生带泡沫草绿色沉淀。
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    2.1.3 糠醛-硫酸显色反应[2]

    分别取供试液各1滴,各加入新配1%糠醛溶液1ml,再加入50%硫酸液5ml,水浴(沸)加热10min,结果,眼镜蛇胆由黄褐色变成红紫色;检品均由黄棕色变成蓝黑色;鸡胆由浅黄绿色变成蓝黑色;鸭胆由黄墨绿色变成墨绿色。

    从外观性状和化学反应可看出,检品与鸡胆接近,而与眼镜蛇胆有较大差别。

    2.2 薄层色谱鉴别

    2.2.1 薄层板制备

    称取硅胶G(青岛海洋化工厂生产)10g,加入0.2%CMC-2Na溶液30ml,研匀。涂铺在15×20cm的玻璃板上,阴干,于105~110℃活化1h,放置在干燥器内备用。

    2.2.2 点样、展开、检视
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    2.2.2.1 取硅胶G板,分别点供试品液(眼镜蛇胆、检品)、混合胆汁酸对照品液各5μl,以异戊醇-醋酸-水(18∶10∶6)展开15cm,取出,晾干,喷以30%硫酸,于105℃烘10min。在日光下检视,结果见图1。

    2.2.2.2 取检品干胆、眼镜蛇胆、鸭胆、鸡胆供试液与混合胆汁酸对照品液分别点5μl于硅胶G板上。展开剂及显色方法同前。结果见图2。从图1、图2可知检品均与鸡胆的斑点一致,而与眼镜蛇胆有明显的差异。

    图1 检品、眼镜蛇胆的薄层色谱图

    1 眼镜蛇胆 2~11 检品1~10号 12 混合胆酸

    a:TCA;b:TDCA+TCDCA;c:GCA;d:CDCA+DCA;e:CA
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    图2 检品、眼镜蛇胆、鸭胆、鸡胆的薄层色谱图

    1、3 眼镜蛇胆 2、4 检品 5 鸭胆 6、7 鸡胆

    8 混合胆酸a:TCA;b:TDCA+TCDCA;c:GCA;d:CDCA+DCA;e:CA

    3 讨论

    3.1 从外观性状和化学反应比较来看,检品与鸡胆较相近。在做外观性状鉴别时,做了蜜胆实验[3]、K2Cr2O7沉淀实验和糠醛-硫酸显色反应。蜜胆实验结果呈阴性,这可排除检品是蜜胆的可能性。K2Cr2O7沉淀反应结果显示:检品胆囊内含物与眼镜蛇胆是不一致的。糠醛-硫酸显色反应结果显示:检品与眼镜蛇胆不一致而接近鸡胆所显的颜色,这说明检品所含的胆汁酸成分与鸡胆一致,而与眼镜蛇胆不同。
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    3.2 从薄层色谱图1可以看到,10个检品均以b(TCDCA+TDCA)斑点为主,而眼镜蛇胆则以a(TCA)斑点为主,b斑点较小。图2表明:虽然眼镜蛇胆、鸡胆、鸭胆均以a、b两个斑点为主,但每种样品两斑点含量的相对大小均有较大差异,眼镜蛇胆以a斑点为主,b斑点很小;鸡胆、鸭胆以b斑点为主,鸡胆a斑点也有一定量,而鸭胆a斑点则很小。显然,检品是与鸡胆相一致的。

    3.3 各项检验结果均表明,检品可能为鸡胆干品,而非眼镜蛇胆。本文利用薄层色谱、胆囊外观性状和K2Cr2O7沉淀反应、糠醛-硫酸显色反应等进行眼镜蛇胆伪品鉴别,方法简单、重现性好、专属性强,可作为真伪蛇胆的鉴别方法。

    参考文献

    1.中国药典(95版)二部.1995:388

    2.植达诗.真伪蛇胆的简易鉴别.中药通报.1988,5;13

    3.张小来.伪劣蛇胆的鉴别.现代应用药学.1990,7(3):20

    (收稿:2000-04-01;修回:2000-04-19), 百拇医药