膜材质及截留值对中药超滤通量影响的研究
作者：欧兴长 李淑莉 杜启云
单位：欧兴长 李淑莉(中国中医研究院基础理论研究所 北京 100700)；杜启云(天津纺织工学院膜天公司)
关键词：超滤；膜材质；膜截留值
中草药000614摘 要 用两种材质和3 种截留值的超滤膜，超滤5 种中药提取液以及 鞣质、果胶和蛋白溶液，测量了相对通量的变化，结果表明，膜材质和膜孔径对超滤通量有 重要的影响。
超滤，作为膜分离技术之一，是分离、提纯和浓缩物质的有效方法。近年来，在中药制剂纯 化领域中的应用正在逐渐展开。[1～3]
超滤膜是超滤系统装置中的核心部分，而膜材质及其截留值大小的选择，则是在应用超滤 技术时首先所面临的问题。选用不同材质及同一材质不同截留值的超滤膜究竟对超滤效 果有何影响，我们在本实验中针对这一问题进行了研究。
, 百拇医药
我们用两种材质及同一种材质3 种不同截留值的膜，超滤了2 个中药复方和3 种单味药的煮 提液以及蛋白质、鞣质和果胶3 种物质的溶液，用相对通量的变化来对比评价超滤效果，考 察了超滤膜的材料和截留值对中药超滤通量的影响。
1 材料和仪器
1.1 实验材料：中药复方：黄连解毒汤(黄连9 g，黄柏6 g，黄芩6 g，栀子9 g)；四妙勇 安汤(金银花9 g，玄参9 g，当归3 g，甘草1.5 g)；单味药：五倍子、黄芪、水蛭(药材均 购自北京市药材公司)。
果胶(SIGMA公司出品)，鞣质(化学纯，购自北京化学试剂商店)，蛋白质为鸡蛋清。
超滤膜为聚砜膜(截留值为1 万、2 万、5 万，由核工部北京化冶院提供)和聚砜-磺化聚 砜共混膜(截留值2 万，购自中科院生态环境中心)。
, 百拇医药
1.2 仪器：小型平板超滤装置(天津纺织工学院)。
2 实验方法
2.1 超滤料液的制备：中药提取液：准确称取每味中药(复方则按处方配伍比例称取)，分别加15 倍量的水，煎煮1 .5 h，冷却，滤出药渣，加水将药液调到0.067 g(生药)/mL，置于4 ℃冰箱中过夜，离心 (15 min，3 000 r/min)，各取上清液，作为超滤料液。
鞣酸、果胶和鸡蛋清分别加蒸馏水配制成溶液，其浓度分别为5%、0.5%、5%。
2.2 超滤实验：将料液装入料槽中，开泵超滤，超滤液返回料槽中。在整个超滤过程中， 控制压力为0.1 MPa，料液温度为(35±1) ℃。超滤开始，测通量为J0，然后每隔一定时 间，测通量(Jt)1 次，直到相对通量(Jt/J0)基本稳定为止。
, 百拇医药
3 结果与讨论
3.1 截留值为20 000的聚砜膜和聚砜-磺化聚砜共混膜，分别超滤了蛋白、鞣酸和果胶 溶液，其相对通量的变化列于表1。
3.2 3 种截留值(1 万、2 万、5 万)的聚砜膜，分别超滤了四妙勇安汤 、黄连解毒汤以及黄芪、水蛭和五倍子煮提液。结果见表2。
表1 两种材质的膜对超滤通量的影响 超出液体积(mL)
10
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40
50
60
, 百拇医药
70
80
90
100
鸡蛋清
截留值2 万共混膜
1.00
0.70
0.62
0.57
0.52
0.56
0.51
, http://www.100md.com
0.48
0.43
0.41
截留值2 万聚砜膜
1.00
0.77
0.66
0.66
0.64
0. 62
0.67
0.62
0.59
, 百拇医药
0.57
果 胶
截留 值2 万共 混膜
1.00
1.00
1.00
0.98
0.98
0.98
0.97
0.97
0.97
0.95
, 百拇医药
截留值2 万聚砜膜
1.00
0.94
0.94
0.90
0.89
0.87
0.87
0.87
0.86
0.84
超出液体积(mL)
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, 百拇医药
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35
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45
50
鞣 质
截留值2 万共混膜
1.00
0.72
0.46
, http://www.100md.com
0.46
0.40
0.36
0.33
0.31
0.30
截留值2 万聚砜膜
1.00
0.90
0.72
0.59
0.51
0.51
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0.43
0.43
0.38
表2 3 种截留值的膜对超滤通量的影响 超出液体积(mL)
10
20
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40
50
60
70
80
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, 百拇医药
100
四炒勇安汤
聚砜-5万膜
1.00
0.96
0.90
0.90
0.93
0.95
0.94
0.88
0.89
0.85
, 百拇医药
聚砜-2万膜
1.00
1.23
1.03
0.97
0.90
0.86
0.80
0.73
0.69
0.61
聚砜-1万膜
1.00
, 百拇医药
0.83
0.73
0.60
0.52
0.48
0.42
0.38
0.36
黄连解毒汤
聚砜-5万膜
1.00
0.77
0.73
, 百拇医药
0.71
0.70
0.68
0.66
0.64
0.62
0.64
聚砜-2万膜
1.00
0.91
0.88
0.83
0.79
, http://www.100md.com
0.81
0.73
0.66
0.68
0.64
聚砜-1万膜
1.00
0.71
0.71
0.67
0.61
0.59
0.56
, http://www.100md.com
0.54
0.48
0.44
黄芪煮提液
聚砜-5万膜
1.00
0.83
0.78
0.75
0.73
0.73
0.72
0.70
, http://www.100md.com
0.70
0.70
聚砜-2万膜
1.00
0.78
0.71
0.72
0.69
0.71
0.69
0.65
0.62
0.62
, 百拇医药
聚砜-1万膜
1.00
0.77
0.73
0.66
0.61
0.58
0.53
0.50
0.48
0.47
水蛭煮提液
聚砜-5万膜
, http://www.100md.com
1.00
0.69
0.61
0.52
0.48
0.49
0.47
0.43
0.42
聚砜-2万膜
1.00
0.79
0.68
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0.64
0.54
0.55
0.52
0.48
0.46
聚砜-1万膜
1.00
0.88
0.77
0.71
0.60
0.60
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0.56
0.53
0.51
0.49
超出液体积(mL)
10
15
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25
30
35
40
45
, 百拇医药
五倍子煮提液
聚砜-5万膜
1 .00
0.86
0.86
0.82
0.82
0.72
0.66
0.66
聚砜-2万膜
1.00
0.65
, http://www.100md.com
0.56
0.56
0 .48
0.44
0.40
0.42
聚砜-1万膜
1.00
0.36
0.25
0.17
0.13
0.1 1
, 百拇医药
0.11
0.08
由表1看出，用3 种不同材质的膜，超滤同一种物质，其相对通量的变化是不同的。对蛋白 质和鞣质来说，用聚砜膜相对通量衰减较缓慢，而聚砜膜超滤果胶时，相对通量则衰减得较 快。
表2表明，用3 种孔径的聚砜膜超滤5 种中药煮提液，相对通量的变化趋势不一致，对于4 种植物药(2 个复方，2 个单味药)，随截留值的增大，相对通量的变化较缓慢，即随着超滤 的进行，通量降低得较少。而对于动物药水蛭的煮提液，用3 种截留值的膜，其相对通量变 化的趋势较接近，且截留值较大的膜，相对通量衰减得似乎更快一些，这可能是由于截留值 较大的膜孔径较大，超滤过程中膜孔内吸附增多所致。水蛭煮提液含大量蛋白，研究表明 [4]随着膜孔的增大，蛋白质对膜污染的程度增加，因为膜孔内吸附量随孔径增大而 增加，结果膜通量降低较快。
, 百拇医药
本实验结果表明，膜材质和孔径对中药超滤通量有重要影响。因此，在应用超滤的第一步， 就要根据超滤体系的特点，通过实验选择合适的超滤膜(材质及孔径)，以保证超滤能顺利地 进行。
本文系国家自然科学基金会项目研究内容(批准号 39470844)
欧兴长 1964年毕业于北京大学，留校。1980年调入中国中医研究院基础所，现任中药化学 室主任、研究员。由WHO资助，1983～1984年赴美国进修一年。长期从事中药化学研究工作 ，先后主持过“八.五”攻关、国家自然科学基金及部局级研究课题。主要著作有《活血化瘀药化学、药理与临床》、《水蛭的临床及研究进展》等。共发表论文50多篇。
参 考 文 献
1，欧兴长，等.水处理技术，1999，25(3)：125
2，王列容，等.中草药，1989，20(4)：15
3，贺立中.中草药，1996，27(12)：719
4，陆晓峰，等.膜科学与技术，1997，17(1)：37
(1999-09-08收稿), 百拇医药
单位：欧兴长 李淑莉(中国中医研究院基础理论研究所 北京 100700)；杜启云(天津纺织工学院膜天公司)
关键词：超滤；膜材质；膜截留值
中草药000614摘 要 用两种材质和3 种截留值的超滤膜，超滤5 种中药提取液以及 鞣质、果胶和蛋白溶液，测量了相对通量的变化，结果表明，膜材质和膜孔径对超滤通量有 重要的影响。
超滤，作为膜分离技术之一，是分离、提纯和浓缩物质的有效方法。近年来，在中药制剂纯 化领域中的应用正在逐渐展开。[1～3]
超滤膜是超滤系统装置中的核心部分，而膜材质及其截留值大小的选择，则是在应用超滤 技术时首先所面临的问题。选用不同材质及同一材质不同截留值的超滤膜究竟对超滤效 果有何影响，我们在本实验中针对这一问题进行了研究。
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我们用两种材质及同一种材质3 种不同截留值的膜，超滤了2 个中药复方和3 种单味药的煮 提液以及蛋白质、鞣质和果胶3 种物质的溶液，用相对通量的变化来对比评价超滤效果，考 察了超滤膜的材料和截留值对中药超滤通量的影响。
1 材料和仪器
1.1 实验材料：中药复方：黄连解毒汤(黄连9 g，黄柏6 g，黄芩6 g，栀子9 g)；四妙勇 安汤(金银花9 g，玄参9 g，当归3 g，甘草1.5 g)；单味药：五倍子、黄芪、水蛭(药材均 购自北京市药材公司)。
果胶(SIGMA公司出品)，鞣质(化学纯，购自北京化学试剂商店)，蛋白质为鸡蛋清。
超滤膜为聚砜膜(截留值为1 万、2 万、5 万，由核工部北京化冶院提供)和聚砜-磺化聚 砜共混膜(截留值2 万，购自中科院生态环境中心)。
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1.2 仪器：小型平板超滤装置(天津纺织工学院)。
2 实验方法
2.1 超滤料液的制备：中药提取液：准确称取每味中药(复方则按处方配伍比例称取)，分别加15 倍量的水，煎煮1 .5 h，冷却，滤出药渣，加水将药液调到0.067 g(生药)/mL，置于4 ℃冰箱中过夜，离心 (15 min，3 000 r/min)，各取上清液，作为超滤料液。
鞣酸、果胶和鸡蛋清分别加蒸馏水配制成溶液，其浓度分别为5%、0.5%、5%。
2.2 超滤实验：将料液装入料槽中，开泵超滤，超滤液返回料槽中。在整个超滤过程中， 控制压力为0.1 MPa，料液温度为(35±1) ℃。超滤开始，测通量为J0，然后每隔一定时 间，测通量(Jt)1 次，直到相对通量(Jt/J0)基本稳定为止。
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3 结果与讨论
3.1 截留值为20 000的聚砜膜和聚砜-磺化聚砜共混膜，分别超滤了蛋白、鞣酸和果胶 溶液，其相对通量的变化列于表1。
3.2 3 种截留值(1 万、2 万、5 万)的聚砜膜，分别超滤了四妙勇安汤 、黄连解毒汤以及黄芪、水蛭和五倍子煮提液。结果见表2。
表1 两种材质的膜对超滤通量的影响 超出液体积(mL)
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鸡蛋清
截留值2 万共混膜
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0.57
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0.56
0.51
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0.43
0.41
截留值2 万聚砜膜
1.00
0.77
0.66
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0. 62
0.67
0.62
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果 胶
截留 值2 万共 混膜
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1.00
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0.98
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0.97
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截留值2 万聚砜膜
1.00
0.94
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0.87
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0.84
超出液体积(mL)
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鞣 质
截留值2 万共混膜
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截留值2 万聚砜膜
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0.72
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0.51
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0.43
0.43
0.38
表2 3 种截留值的膜对超滤通量的影响 超出液体积(mL)
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四炒勇安汤
聚砜-5万膜
1.00
0.96
0.90
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0.93
0.95
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0.88
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聚砜-2万膜
1.00
1.23
1.03
0.97
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0.73
0.69
0.61
聚砜-1万膜
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黄连解毒汤
聚砜-5万膜
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0.77
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聚砜-2万膜
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0.91
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0.71
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0.59
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0.48
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黄芪煮提液
聚砜-5万膜
1.00
0.83
0.78
0.75
0.73
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0.72
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0.70
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0.47
水蛭煮提液
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0.53
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0.49
超出液体积(mL)
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五倍子煮提液
聚砜-5万膜
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0.86
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0.72
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聚砜-1万膜
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0.11
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由表1看出，用3 种不同材质的膜，超滤同一种物质，其相对通量的变化是不同的。对蛋白 质和鞣质来说，用聚砜膜相对通量衰减较缓慢，而聚砜膜超滤果胶时，相对通量则衰减得较 快。
表2表明，用3 种孔径的聚砜膜超滤5 种中药煮提液，相对通量的变化趋势不一致，对于4 种植物药(2 个复方，2 个单味药)，随截留值的增大，相对通量的变化较缓慢，即随着超滤 的进行，通量降低得较少。而对于动物药水蛭的煮提液，用3 种截留值的膜，其相对通量变 化的趋势较接近，且截留值较大的膜，相对通量衰减得似乎更快一些，这可能是由于截留值 较大的膜孔径较大，超滤过程中膜孔内吸附增多所致。水蛭煮提液含大量蛋白，研究表明 [4]随着膜孔的增大，蛋白质对膜污染的程度增加，因为膜孔内吸附量随孔径增大而 增加，结果膜通量降低较快。
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本实验结果表明，膜材质和孔径对中药超滤通量有重要影响。因此，在应用超滤的第一步， 就要根据超滤体系的特点，通过实验选择合适的超滤膜(材质及孔径)，以保证超滤能顺利地 进行。
本文系国家自然科学基金会项目研究内容(批准号 39470844)
欧兴长 1964年毕业于北京大学，留校。1980年调入中国中医研究院基础所，现任中药化学 室主任、研究员。由WHO资助，1983～1984年赴美国进修一年。长期从事中药化学研究工作 ，先后主持过“八.五”攻关、国家自然科学基金及部局级研究课题。主要著作有《活血化瘀药化学、药理与临床》、《水蛭的临床及研究进展》等。共发表论文50多篇。
参 考 文 献
1，欧兴长，等.水处理技术，1999，25(3)：125
2，王列容，等.中草药，1989，20(4)：15
3，贺立中.中草药，1996，27(12)：719
4，陆晓峰，等.膜科学与技术，1997，17(1)：37
(1999-09-08收稿), 百拇医药