甲芬那酸中DMF残留量测定
作者：丁勇 方琳
单位：丁勇 方琳(浙江省医药学校 宁波 315016)
关键词：气相色谱法；甲芬那酸；DMF；残留量
西北药学杂志000604 摘要 采用气相色谱法建立甲芬那酸中残留二甲基甲酰胺(DMF)的测定方法。结果精密度为8.2%，加样回收率为98%(RSD为5.1%)，定量限为0.005%。
中图分类号：R460.7 文献标识码：A
二甲基甲酰胺(dimethylformamide，简称DMF)是甲芬那酸精制过程中唯一的溶剂。虽然中国药典(2000版)有机溶剂残留量测定法尚未包括DMF[1]，但鉴于其毒性，我们建立了甲芬那酸中DMF残留量的测定方法。
, http://www.100md.com 1 仪器
岛津GC-14B气相色谱仪；C-R6A数据处理机(日本)。
2 色谱条件
色谱柱：2mm×3m内径不锈钢柱，填充GDX-101(80-100目)；检测器：FID；载气流量：N260ml/min；燃气流量：空气500ml/min，氢气34ml/min；温度：检测器220℃，汽化室220℃，柱温180℃；衰减：10。
3 方法与结果
3.1 标准溶液的制备 精密称取0.4g DMF，置1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀作贮备液；精密量取10ml贮备液至100ml量瓶中，用水稀释至刻度作为标准溶液(内含DMF 40μg/ml)。
3.2 供试品溶液的制备 称取4g供试品，加10ml水，超声萃取30min，过滤，取水层作为样品溶液。
, http://www.100md.com
3.3 DMF残留量测定 分别取上述溶液1μl，注入气相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算即得。
3.4 线性关系 精密吸取DMF贮备液5，10，15，20，30ml，置100ml量瓶中并用水稀释至刻度，得到DMF浓度分别为20，40，60，80，120μg/ml，分别相当于甲芬那酸DMF含量为0.005%，0.01%，0.015%，0.02%，0.03%。进样1μl，以峰面积计算，其回归方程为A×10-5＝5.625-0.0004，r＝0.9992。线性范围0.005%～0.03%。
3.5 加样回收率的测定 分别精密称取4g的甲芬那酸(DMF残留量为52μg/g)，置一系列50ml的量瓶中，分别精密加入浓度为200μg/ml的DMF标准溶液1，1，2，2，3，3ml，再分别精密加入9，9，8，8，7，7ml水；超声萃取30min，过滤；取水层进行测定，结果见表1。
, http://www.100md.com
表1 加样回收率测定结果 加入量
(×10-6)
测得量
(×10-6)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
50
97
90
50
, http://www.100md.com
101
98
100
147
95
98
100
154
102
(RSD＝5.1%)
150
208
104
, 百拇医药
150
200
99
3.6 样品DMF残余量测定 取3.2项下甲芬那酸供试液进样。结果6批样品中DMF残留量分别为64×10-6，68×10-6，60×10-6，51×10-6，60×10-6，55×10-6。对同一样供试品溶液测定残留DMF 6次，结果RSD为8.2%。
4 小结
本法测定甲芬那酸中残留DMF，方法简便、准确；参考有关文献[2]，控制限度建议定为10×10-5。
参考文献
[1]中国药典2000年版.二部.2000：附录64
[2]USP.ⅩⅩⅠⅤ.1995：1877
(收稿日期：2000-05-08), http://www.100md.com
单位：丁勇 方琳(浙江省医药学校 宁波 315016)
关键词：气相色谱法；甲芬那酸；DMF；残留量
西北药学杂志000604 摘要 采用气相色谱法建立甲芬那酸中残留二甲基甲酰胺(DMF)的测定方法。结果精密度为8.2%，加样回收率为98%(RSD为5.1%)，定量限为0.005%。
中图分类号：R460.7 文献标识码：A
二甲基甲酰胺(dimethylformamide，简称DMF)是甲芬那酸精制过程中唯一的溶剂。虽然中国药典(2000版)有机溶剂残留量测定法尚未包括DMF[1]，但鉴于其毒性，我们建立了甲芬那酸中DMF残留量的测定方法。
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岛津GC-14B气相色谱仪；C-R6A数据处理机(日本)。
2 色谱条件
色谱柱：2mm×3m内径不锈钢柱，填充GDX-101(80-100目)；检测器：FID；载气流量：N260ml/min；燃气流量：空气500ml/min，氢气34ml/min；温度：检测器220℃，汽化室220℃，柱温180℃；衰减：10。
3 方法与结果
3.1 标准溶液的制备 精密称取0.4g DMF，置1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀作贮备液；精密量取10ml贮备液至100ml量瓶中，用水稀释至刻度作为标准溶液(内含DMF 40μg/ml)。
3.2 供试品溶液的制备 称取4g供试品，加10ml水，超声萃取30min，过滤，取水层作为样品溶液。
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3.3 DMF残留量测定 分别取上述溶液1μl，注入气相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算即得。
3.4 线性关系 精密吸取DMF贮备液5，10，15，20，30ml，置100ml量瓶中并用水稀释至刻度，得到DMF浓度分别为20，40，60，80，120μg/ml，分别相当于甲芬那酸DMF含量为0.005%，0.01%，0.015%，0.02%，0.03%。进样1μl，以峰面积计算，其回归方程为A×10-5＝5.625-0.0004，r＝0.9992。线性范围0.005%～0.03%。
3.5 加样回收率的测定 分别精密称取4g的甲芬那酸(DMF残留量为52μg/g)，置一系列50ml的量瓶中，分别精密加入浓度为200μg/ml的DMF标准溶液1，1，2，2，3，3ml，再分别精密加入9，9，8，8，7，7ml水；超声萃取30min，过滤；取水层进行测定，结果见表1。
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表1 加样回收率测定结果 加入量
(×10-6)
测得量
(×10-6)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
50
97
90
50
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101
98
100
147
95
98
100
154
102
(RSD＝5.1%)
150
208
104
, 百拇医药
150
200
99
3.6 样品DMF残余量测定 取3.2项下甲芬那酸供试液进样。结果6批样品中DMF残留量分别为64×10-6，68×10-6，60×10-6，51×10-6，60×10-6，55×10-6。对同一样供试品溶液测定残留DMF 6次，结果RSD为8.2%。
4 小结
本法测定甲芬那酸中残留DMF，方法简便、准确；参考有关文献[2]，控制限度建议定为10×10-5。
参考文献
[1]中国药典2000年版.二部.2000：附录64
[2]USP.ⅩⅩⅠⅤ.1995：1877
(收稿日期：2000-05-08), http://www.100md.com