空心莲子草的化学成分研究
作者：熊卫国 刘雅士 刘焱文
单位：熊卫国(上海中医药大学肝病研究所 200032)；刘雅士(深圳市三九集团生产部)；刘焱文(湖北中医学院植化教研室)
关键词：
中草药000709 空心莲子草Alternanthera philoxeroides(Ma-rt.) Griseb 为苋科莲子草属植物，是一种民间中药，具有清热解毒、利尿凉血的功效[1]。现代药理实验证明空心莲子草有良好的抗病毒作用，毒副作用小[2，3]。为了寻找其抗病毒的有效成分，我们从空心莲子草全草中提取分离到6 个化合物，其中4 个分别鉴定为齐墩果酸(oleanolic acid)、焦谷氨酸(pyroglutamic acid)、硝酸钾和甜菜碱(betaine)，另2 个化合物正在进一步的研究。焦谷氨酸和甜菜碱是首次从莲子草属植物中分离得到。
, 百拇医药
1 材料与仪器
空心莲子草采自湖北省武汉市武昌区沙湖湖畔，经本院鉴定教研室黄先石教授鉴定，实验用其全草。WC-1型显微熔点测定仪(温度计未经校正)。MOD1106型元素分析仪。NICOLET 170SXFT红外光谱仪。JEOL-500 MHz核磁共振仪。732#阳离子交换树脂(郑州化学试剂厂)。柱层析用薄层硅胶G为中国青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为分析纯。
2 提取分离
干燥空心莲子草全草15 kg加水煎煮2 次，煎煮液加适量的95%乙醇，使含醇量为65%，静置48 h，过滤，滤液减压回收乙醇，得浸膏1 280 g。浸膏用500 g硅藻土拌匀，低温烘干，粉碎，置于索氏提取器中，依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、乙醇提取。各提取液减压回收溶剂，得到石油醚提取物1.4 g、乙醚提取物3.4 g、乙酸乙酯提取物68 g、乙醇提取物103 g。
, 百拇医药
乙醚部分经低压硅胶柱层析，用石油醚-乙酯乙酯(7∶3)梯度洗脱，得到化合物Ⅰ。乙酸乙酯部分经低压硅胶柱层析，用氯仿-甲醇(8∶2)梯度洗脱，得到化合物Ⅱ。乙醇提取液放置得到化合物Ⅲ。乙醇部分用蒸馏水溶解，调节pH至5～6，然后通过732#阳离子交换树脂柱。先用蒸馏水冲洗至中性，再用5%氨性乙醇洗脱，收集5%氨性乙醇部分，减压浓缩至干，残留物用水溶解，再用水饱和正丁醇萃取，减压回收正丁醇，得到浸膏3 g。将此浸膏经低压柱层析，用氯仿-甲醇-水(7∶3∶1)梯度洗脱，流份1～4进行制备性薄层层析分离，得到化合物Ⅳ和Ⅴ。107～109流份再经过硅胶柱析纯化，得到化合物Ⅵ。
3 鉴定
化合物Ⅰ：白色针晶(石油醚-氯仿)，mp 307 ℃～309 ℃，Lieberman-Burchard反应阳性。IR光谱与文献报道的齐墩果酸的标准图谱一致，与齐墩果酸混合熔点不下降，共TLC Rf值一致，故确定化合物Ⅰ为齐墩果酸。
, 百拇医药
化合物Ⅱ：无色针晶(氯仿-乙酸乙酯)，mp 158 ℃～160 ℃，茚三酮反应呈阳性。IR、1H NMR数据与文献[4]报道的焦谷氨酸一致，故确定化合物Ⅱ为焦谷氨酸。
化合物Ⅲ：无色棱晶，mp 334 ℃～335 ℃，与KNO3测定混合熔点不下降，故确定化合物Ⅲ为硝酸钾。
化合物Ⅵ：白色棱晶，mp 297 ℃～299 ℃，Dragendorff反应阳性。IR、1H NMR光谱数据与文献[5]报道的甜菜碱的数据一致，故鉴定Ⅳ为甜菜碱。
熊卫国 助 理研究员，1998年于湖北中医学院获医学硕士学位，植物化学专业。主要从事中药及其制剂 的有效成分研究和新药的研究与开发工作。曾参与多项新药的研究与开发。
参考文献
, 百拇医药
1，中国科学院中国植物志编委会.中国植物志.北京：科学出版社，1979：232
2，曲春枫，杨占秋，向进敏，等.中国中药杂志，1993，18(5)：304
3，杨占秋.华西药学杂志，1989，4(4)：217
4，Sadtler Research Laboratories. Sadtler Standare Spectra Infrared Spectra. 1972:24568k; NMR Spectra,1991:53826m
5，成都科技大学分析化学教研室.分析化学手册.第2册.北京：化学工业出版社，1982：777
(1999-06-10收稿), 百拇医药
单位：熊卫国(上海中医药大学肝病研究所 200032)；刘雅士(深圳市三九集团生产部)；刘焱文(湖北中医学院植化教研室)
关键词：
中草药000709 空心莲子草Alternanthera philoxeroides(Ma-rt.) Griseb 为苋科莲子草属植物，是一种民间中药，具有清热解毒、利尿凉血的功效[1]。现代药理实验证明空心莲子草有良好的抗病毒作用，毒副作用小[2，3]。为了寻找其抗病毒的有效成分，我们从空心莲子草全草中提取分离到6 个化合物，其中4 个分别鉴定为齐墩果酸(oleanolic acid)、焦谷氨酸(pyroglutamic acid)、硝酸钾和甜菜碱(betaine)，另2 个化合物正在进一步的研究。焦谷氨酸和甜菜碱是首次从莲子草属植物中分离得到。
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1 材料与仪器
空心莲子草采自湖北省武汉市武昌区沙湖湖畔，经本院鉴定教研室黄先石教授鉴定，实验用其全草。WC-1型显微熔点测定仪(温度计未经校正)。MOD1106型元素分析仪。NICOLET 170SXFT红外光谱仪。JEOL-500 MHz核磁共振仪。732#阳离子交换树脂(郑州化学试剂厂)。柱层析用薄层硅胶G为中国青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为分析纯。
2 提取分离
干燥空心莲子草全草15 kg加水煎煮2 次，煎煮液加适量的95%乙醇，使含醇量为65%，静置48 h，过滤，滤液减压回收乙醇，得浸膏1 280 g。浸膏用500 g硅藻土拌匀，低温烘干，粉碎，置于索氏提取器中，依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、乙醇提取。各提取液减压回收溶剂，得到石油醚提取物1.4 g、乙醚提取物3.4 g、乙酸乙酯提取物68 g、乙醇提取物103 g。
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乙醚部分经低压硅胶柱层析，用石油醚-乙酯乙酯(7∶3)梯度洗脱，得到化合物Ⅰ。乙酸乙酯部分经低压硅胶柱层析，用氯仿-甲醇(8∶2)梯度洗脱，得到化合物Ⅱ。乙醇提取液放置得到化合物Ⅲ。乙醇部分用蒸馏水溶解，调节pH至5～6，然后通过732#阳离子交换树脂柱。先用蒸馏水冲洗至中性，再用5%氨性乙醇洗脱，收集5%氨性乙醇部分，减压浓缩至干，残留物用水溶解，再用水饱和正丁醇萃取，减压回收正丁醇，得到浸膏3 g。将此浸膏经低压柱层析，用氯仿-甲醇-水(7∶3∶1)梯度洗脱，流份1～4进行制备性薄层层析分离，得到化合物Ⅳ和Ⅴ。107～109流份再经过硅胶柱析纯化，得到化合物Ⅵ。
3 鉴定
化合物Ⅰ：白色针晶(石油醚-氯仿)，mp 307 ℃～309 ℃，Lieberman-Burchard反应阳性。IR光谱与文献报道的齐墩果酸的标准图谱一致，与齐墩果酸混合熔点不下降，共TLC Rf值一致，故确定化合物Ⅰ为齐墩果酸。
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化合物Ⅱ：无色针晶(氯仿-乙酸乙酯)，mp 158 ℃～160 ℃，茚三酮反应呈阳性。IR、1H NMR数据与文献[4]报道的焦谷氨酸一致，故确定化合物Ⅱ为焦谷氨酸。
化合物Ⅲ：无色棱晶，mp 334 ℃～335 ℃，与KNO3测定混合熔点不下降，故确定化合物Ⅲ为硝酸钾。
化合物Ⅵ：白色棱晶，mp 297 ℃～299 ℃，Dragendorff反应阳性。IR、1H NMR光谱数据与文献[5]报道的甜菜碱的数据一致，故鉴定Ⅳ为甜菜碱。
熊卫国 助 理研究员，1998年于湖北中医学院获医学硕士学位，植物化学专业。主要从事中药及其制剂 的有效成分研究和新药的研究与开发工作。曾参与多项新药的研究与开发。
参考文献
, 百拇医药
1，中国科学院中国植物志编委会.中国植物志.北京：科学出版社，1979：232
2，曲春枫，杨占秋，向进敏，等.中国中药杂志，1993，18(5)：304
3，杨占秋.华西药学杂志，1989，4(4)：217
4，Sadtler Research Laboratories. Sadtler Standare Spectra Infrared Spectra. 1972:24568k; NMR Spectra,1991:53826m
5，成都科技大学分析化学教研室.分析化学手册.第2册.北京：化学工业出版社，1982：777
(1999-06-10收稿), 百拇医药
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