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编号:10218596
双波长测定磺胺嘧啶银霜的含量
http://www.100md.com 《首都医药》 2000年第8期
     作者:张英 吴叶

    单位:张英(上海市普陀区中心医院 200062);吴叶(上海市普陀区药品检验所 200065)

    关键词:

    首都医药000820 磺胺嘧啶银霜是医院外用制剂,用于烧伤感染及化脓创面,特别适用于绿脓杆菌的感染,在紫外分光光度法测定中,由于霜剂含有其他成分干扰测定,故本实验用双波长消除干扰,测定磺胺嘧啶银霜的含量。

    1 仪器试剂与药品

    分光光度计UV-260(日本岛津)。硫酸(分析纯)。

    制备储备液:精密称取于80℃干燥至恒重的磺胺嘧啶银100mg,用0.1mol/L硫酸适量加热溶解后置于100ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为储备液Ⅰ。再精密称取霜剂基质10g,用0.1mol/L硫酸适量,加热提取后稀释至100ml,过滤,作为储备液Ⅱ(霜剂基质含:硬脂酸,单硬脂酸甘油酯,甘油,氢氧化钠,尼泊金乙酯)。
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    2 实验方法

    2.1 测定波长的选择 取储备液Ⅰ1.0ml于100ml量瓶中,用0.1mol/L硫酸稀释至刻度备用。取储备液Ⅱ1.0ml至100ml量瓶中,用0.1mol/L硫酸加至刻度。以0.1mol/L硫酸为空白,照分光光度法,分别在200nm~400nm波长扫描,结果在242nm和266.8nm处基质有相同的吸收值,且磺胺嘧啶银在此波长处均有较好的吸收,吸收图谱见图一,故选择242nm为λ1,266.8为λ2来测定霜剂的含量。

    2.2 标准曲线的制备 精密吸取储备液Ⅰ0.5、0.75、1.0、1.25、1.50ml分别置于100ml量瓶中,用0.1mol/L硫酸稀释至刻度。以0.1mol/L硫酸为空白,在波长λ1242nm和波长λ2266.8nm处测△A值,计算得直线回归方程式为C=33.09△A-0.3538,r=0.9993。磺胺嘧啶银在5μg/ml~25μg/ml范围内线性关系良好。
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    2.3 干扰试验 精密吸取储备液Ⅰ0.5、1.0、1.50、2.0、2.5ml分别置于100ml量瓶中,各加储备液Ⅱ1.0ml,然后用0.1mol/L硫酸稀释至刻度,在波长λ1=242nm和波长λ2=266.8nm处测△A值,数据见表1。另精密吸取储备液Ⅱ0.5、1.0、1.50、2.0、2.5ml分别置于100ml量瓶中,再用0.1mol/L硫酸稀释至刻度,同上操作,测得相同的△A值。结果表明,储备液Ⅱ的浓度改变对主药测定无影响。

    表1 干扰试验测定结果 加入量(μg)

    △A值

    测得值(μg)

    5

    0.161

    0.497
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    10

    0.317

    10.135

    15

    0.465

    15.033

    20

    0.605

    19.666

    25

    0.772

    25.19

    2.4 样品测定与结果 精密称取磺胺嘧啶银霜1.0g,用0.1mol/L硫酸适量,加热溶解后,加0.1mol/L硫酸至100ml,过滤,取续滤液5.0ml至50ml量瓶中,用0.1mol/L稀释至刻度。摇匀,测△A值,代入方程C=33.09△A-0.3538计算。结果见表2。表2 样品含量测定结果 批 号
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    含量%

    标示量%

    990601

    1.012

    101.2

    990602

    0.985

    98.53

    990801

    0.977

    97.70

    990802

    0.980
, 百拇医药
    98.00

    990803

    0.972

    97.23

    3 回收率试验

    称取霜剂基质1.00g5份,分别精密加入储备液Ⅰ0.5、0.75、1.0、1.25、1.50ml,按样品测定法测得△A值,计算回收率,见表3。平均回收率为99.78%,RSD为1.80%。表3 回收率试验结果 加入量

    测得值

    回收率

    平均回收率

    (μg)
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    (μg)

    %

    %

    5.0

    5.04

    100.8

    7.5

    7.50

    100.0

    10.0

    9.90

    99.04

    99.78
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    12.5

    12.55

    100.4

    15.0

    14.80

    98.68

    4 稳定性考察

    取标准曲线项下溶液,分别在不同时间内测定△A值,结果表明溶液在24小时内吸收度几乎无变化。

    图1 磺胺嘧啶银与基质的UV吸收曲线

    a. 磺胺嘧啶银吸收曲线

    b. 基质吸收曲线

    5 小结

    采用双波长分光光度法测定该霜剂中磺胺嘧啶银的含量,不受干扰,可直接测定。本法操作简便,适合医院制剂的质量控制。

    (2000-06-14收稿), 百拇医药