山茱萸普通粉碎和微粉化处理在溶出速率上的比较
作者：郭学东
单位：同仁堂饮片厂
关键词：
首都医药000836 通过比较山茱萸普通粉和超微粉在单位时间内的溶出速度，为有效地提高山茱萸生物利用度提供可靠的试验数据。
1 材料和仪器
山茱萸药材、超微粉、熊果酸对照品均由北京同仁堂饮片厂提供。Shimadzs LC-6B高效液相色谱仪，C-R4A积分仪。
2 实验方法
2.1 实验条件：色谱柱：Inertsil QDS3 5μ φ4.6×150mm；流动相：0.05% H3PO4-CH3CN(1∶2)；流速：2ml/min；柱箱温度：50℃；检测波长：202nm。
2.2 标准曲线：称取熊果酸对照品2.25mg置于5ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容。取2、5、10、20μl，注入色谱柱，测定峰面积。计算回归方程：a=2.8529×105b-3.908×104，r=0.9999。
2.3 提取方法：分别称取山茱萸普通粉和超微粉各五份，每份1g，分别置于10ml具塞试管中，加70%乙醇8ml。将试管放进温度为50℃的水浴中，搅拌提取，时间为1、5、10、20、30分钟，提取后过滤，取滤液4ml置于5ml的容量瓶中，用水70%乙醇定容。
2.4 样品测定：样品经0.45μm滤膜过滤，取滤液10μl注入色谱柱，测定相应组分的峰面积，按标准曲线计算含量。
3 结果与分析
山茱萸普通粉和超微粉的数据列表如下：
表一 山茱萸普通粉测定结果 称量(g)
提取时间(min)
熊果酸含量(%)
提取率(%)
1.0010
1
0.1042
33.98
1.0002
5
0.2099
68.46
1.0008
10
0.1651
53.85
1.0001
20
0.1735
56.59
1.0012
30
0.1873
61.09
表二 山茱萸超微粉测定结果 称量(g)
提取时间(min)
熊果酸含量(%)
提取率(%)
1.0004
1
0.1983
64.68
1.0005
5
0.2882
94.00
1.0008
10
0.2943
95.99
0.9998
20
0.2986
97.39
0.9999
30
0.3066
100.00
从以上数据看，山茱萸普通粉和超微粉各自的溶出速率都随时间的延长不断增加，只是普通粉在5分钟时有一个高点。超微粉的样品从1分钟到5分钟，熊果酸的提取量增加较快，之后变得缓慢增加。 (2000-07-18收稿), http://www.100md.com
单位：同仁堂饮片厂
关键词：
首都医药000836 通过比较山茱萸普通粉和超微粉在单位时间内的溶出速度，为有效地提高山茱萸生物利用度提供可靠的试验数据。
1 材料和仪器
山茱萸药材、超微粉、熊果酸对照品均由北京同仁堂饮片厂提供。Shimadzs LC-6B高效液相色谱仪，C-R4A积分仪。
2 实验方法
2.1 实验条件：色谱柱：Inertsil QDS3 5μ φ4.6×150mm；流动相：0.05% H3PO4-CH3CN(1∶2)；流速：2ml/min；柱箱温度：50℃；检测波长：202nm。
2.2 标准曲线：称取熊果酸对照品2.25mg置于5ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容。取2、5、10、20μl，注入色谱柱，测定峰面积。计算回归方程：a=2.8529×105b-3.908×104，r=0.9999。
2.3 提取方法：分别称取山茱萸普通粉和超微粉各五份，每份1g，分别置于10ml具塞试管中，加70%乙醇8ml。将试管放进温度为50℃的水浴中，搅拌提取，时间为1、5、10、20、30分钟，提取后过滤，取滤液4ml置于5ml的容量瓶中，用水70%乙醇定容。
2.4 样品测定：样品经0.45μm滤膜过滤，取滤液10μl注入色谱柱，测定相应组分的峰面积，按标准曲线计算含量。
3 结果与分析
山茱萸普通粉和超微粉的数据列表如下：
表一 山茱萸普通粉测定结果 称量(g)
提取时间(min)
熊果酸含量(%)
提取率(%)
1.0010
1
0.1042
33.98
1.0002
5
0.2099
68.46
1.0008
10
0.1651
53.85
1.0001
20
0.1735
56.59
1.0012
30
0.1873
61.09
表二 山茱萸超微粉测定结果 称量(g)
提取时间(min)
熊果酸含量(%)
提取率(%)
1.0004
1
0.1983
64.68
1.0005
5
0.2882
94.00
1.0008
10
0.2943
95.99
0.9998
20
0.2986
97.39
0.9999
30
0.3066
100.00
从以上数据看，山茱萸普通粉和超微粉各自的溶出速率都随时间的延长不断增加，只是普通粉在5分钟时有一个高点。超微粉的样品从1分钟到5分钟，熊果酸的提取量增加较快，之后变得缓慢增加。 (2000-07-18收稿), http://www.100md.com