HPLC法测定化英冲剂中柚皮苷的含量
作者：李飞 彭琴 熊金桂
单位：李飞 彭琴(南昌市药品检验所 330003)；熊金桂(江西金水康制药有限责任公司)
关键词：
中草药001220 化英冲剂是由化橘红、白英、甘草等中药组成的新药，主治急性支气管炎、咳嗽等症。该药 处方中的化橘红为主药，具有散寒、燥湿、利气、消痰之功效，主要用于风寒咳嗽、喉痒痰 多[1]。柚皮苷为化橘红的主要有效成分，因此，我们建立了高效液相色谱法测定 本药中柚皮苷的定量方法[2]。该法准确，回收率高，重现性好。
1 实验方法与结果
1.1 仪器与试剂：岛津LC-9A高效液相色谱仪CR-4A紫外检测器；甲醇为色谱纯，其他试 剂 均为分析纯；柚皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提供；化英冲剂(江西金水康制药有 限责任公司971201，971202，971204)。
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1.2 色谱及检测条件：色谱柱，ODS 4.6 mm×250 mm，5 μm；流动相：甲醇-醋酸-水 (37∶4∶61)；流速1 mL/min，注温55 ℃，检测器波长283 nm，纸速3 mm/min，进样10 μL 。
1.3 对照品溶液的制备：精密称取110 ℃干燥至恒重的柚皮苷对照品，加甲醇配制每1 mL 中含柚皮苷40 μg的溶液，作为对照品溶液。
1.4 供试品的溶液的制备：取化英冲剂研细，精密称定约1.5 g，置索氏提取器中，加石 油 醚(60～90℃)80 mL，置水浴上加热回流2～3 h，弃去石油醚，挥干溶剂，加甲醇80 mL，再 置水浴上加热回流3 h至提液无色，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度 ，作为供试品溶液。用处方中除化橘红外的其他药材制成阴性对照溶液。
1.5 分离结果：分别精密吸取对照品、供试品溶液和阴性对照溶液注入液相色谱中，结果 见图1。
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1.6 线性范围考察：精密吸取上述对照品溶液0.5，1，2，3，4 μL注入液相色谱仪中， 以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，其回归方程为Y=651 654 X-3 054,r=0.999 7，线性
a-皮苷 b-样品 c-阴性对照
图1 样品对照品HPLC图
范围为0.1～0.8 μg。
1.7 精密度试验：取对照品溶液，重复进样测定，峰面积值RSD=0.71% (n=6)。
1.8 稳定性试验：取对照品溶液，每隔1 h进样测试，7 h内测定结果稳定。
1.9 加样回收率试验：精密称取已知含量的化英冲剂，定量加入柚皮苷对照品，求得柚皮 苷的平均回收率为98.35%，RSD=1.08% (n=6)。
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1.10 样品测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液10μL，注入液相色谱中，外标法 计算含量。柚皮苷含量为1.48 mg/g(971201)，1.43 mg/g(971202),1.50 mg/g(971204) 。
2 讨论
样品提取考察：经采用超声波提取，大孔吸附树脂分离提取及索氏提取，结果表明以石油醚 -甲醇索氏提取方法较好，分离效果好，结果可靠。
李飞 药学学士， 中国药科大学(原南京药学院)药学系81届毕业。副主任药师。主要从事药品检验。
参 考 文 献
1，中华人民共和国药典.一部.北京：化学工业出版社，1995：54
2，黄美声，沈玉刚.中草药，1990，21 (5)：15
(2000-01-24收稿), 百拇医药
单位：李飞 彭琴(南昌市药品检验所 330003)；熊金桂(江西金水康制药有限责任公司)
关键词：
中草药001220 化英冲剂是由化橘红、白英、甘草等中药组成的新药，主治急性支气管炎、咳嗽等症。该药 处方中的化橘红为主药，具有散寒、燥湿、利气、消痰之功效，主要用于风寒咳嗽、喉痒痰 多[1]。柚皮苷为化橘红的主要有效成分，因此，我们建立了高效液相色谱法测定 本药中柚皮苷的定量方法[2]。该法准确，回收率高，重现性好。
1 实验方法与结果
1.1 仪器与试剂：岛津LC-9A高效液相色谱仪CR-4A紫外检测器；甲醇为色谱纯，其他试 剂 均为分析纯；柚皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提供；化英冲剂(江西金水康制药有 限责任公司971201，971202，971204)。
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1.2 色谱及检测条件：色谱柱，ODS 4.6 mm×250 mm，5 μm；流动相：甲醇-醋酸-水 (37∶4∶61)；流速1 mL/min，注温55 ℃，检测器波长283 nm，纸速3 mm/min，进样10 μL 。
1.3 对照品溶液的制备：精密称取110 ℃干燥至恒重的柚皮苷对照品，加甲醇配制每1 mL 中含柚皮苷40 μg的溶液，作为对照品溶液。
1.4 供试品的溶液的制备：取化英冲剂研细，精密称定约1.5 g，置索氏提取器中，加石 油 醚(60～90℃)80 mL，置水浴上加热回流2～3 h，弃去石油醚，挥干溶剂，加甲醇80 mL，再 置水浴上加热回流3 h至提液无色，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度 ，作为供试品溶液。用处方中除化橘红外的其他药材制成阴性对照溶液。
1.5 分离结果：分别精密吸取对照品、供试品溶液和阴性对照溶液注入液相色谱中，结果 见图1。
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1.6 线性范围考察：精密吸取上述对照品溶液0.5，1，2，3，4 μL注入液相色谱仪中， 以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，其回归方程为Y=651 654 X-3 054,r=0.999 7，线性
a-皮苷 b-样品 c-阴性对照
图1 样品对照品HPLC图
范围为0.1～0.8 μg。
1.7 精密度试验：取对照品溶液，重复进样测定，峰面积值RSD=0.71% (n=6)。
1.8 稳定性试验：取对照品溶液，每隔1 h进样测试，7 h内测定结果稳定。
1.9 加样回收率试验：精密称取已知含量的化英冲剂，定量加入柚皮苷对照品，求得柚皮 苷的平均回收率为98.35%，RSD=1.08% (n=6)。
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1.10 样品测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液10μL，注入液相色谱中，外标法 计算含量。柚皮苷含量为1.48 mg/g(971201)，1.43 mg/g(971202),1.50 mg/g(971204) 。
2 讨论
样品提取考察：经采用超声波提取，大孔吸附树脂分离提取及索氏提取，结果表明以石油醚 -甲醇索氏提取方法较好，分离效果好，结果可靠。
李飞 药学学士， 中国药科大学(原南京药学院)药学系81届毕业。副主任药师。主要从事药品检验。
参 考 文 献
1，中华人民共和国药典.一部.北京：化学工业出版社，1995：54
2，黄美声，沈玉刚.中草药，1990，21 (5)：15
(2000-01-24收稿), 百拇医药