丹参提取工艺研究初探

http://www.100md.com 《湖北中医杂志》 1999年第0期

     作者：万 明 陈洪燕 卢 萍 胡晓雪

    单位：湖北省中医药研究院(430074)

    关键词：

    湖北中医杂志99zk109 丹参中以原儿茶醛为代表的酚酸类化合物，以丹参酮Ⅱ_A为代表的菲醌类化合物为有效成分，一般认为酚酸类为水溶性，菲醌类为脂溶性，药典收载的复方丹参片中丹参浸膏经95%，50%的乙醇提取，再水煎而制得，冠心丹参片中丹参经乙醇渗漉，药渣再经水煎而制得。在研制含有丹参复方制剂特别是以丹参酮Ⅱ_A为含量指标的制剂时，为简化工艺，使丹参能与复方中其它药味共同提取，以及减少工艺周期，减少溶媒用量，提高丹参酮Ⅱ_A的转移率，从理化性质上看，酚酸类化合物水醇中均溶，资料报道在制剂的精制工艺中，用50%以上的乙醇处理，以此为依据，我们对丹参提取工艺进行了初步研究。

, 百拇医药     1 实验部分

    1.1 药材、试剂、仪器

    丹参药材(salvia miltiorrhiza Bge.)购于湖北省药材公司，试剂均为分析纯，丹参酮Ⅱ_A(中国药品生物制品检定所)，原儿茶醛(上海化试站)，薄层板自制，Q50型超声波清洗器。

    1.2 试验方法与结果

    (1)复方丹参片中丹参有效成分残留的检查：

    ①取丹参100 g，按药典中丹参浸膏的提报方法提取后，药渣低温干燥，粉碎成粗粉备用；

    ②丹参酮Ⅱ_A TLC试验：取①制备的粗粉2 g，加甲醇1 ml，超声提取10 分钟，滤过，滤液蒸干，残留物加甲醇0.5 mg溶解，作为供试品溶液，按药典丹参药材项下的鉴别方法进行TLC试验，结果为明显的阳性。
, 百拇医药
    ③原儿茶醛TLC试验：另取①制备的粗粉2 g，水煎20 min，1次，滤过，滤液乙醚萃取1次，取乙醚层，蒸干，残留物加甲醇0.5 ml溶样，作供试品溶液，另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取供试品溶液6 μl，对照品溶液2 μl点样于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—丙酮—甲酸(8∶1∶1)为展开剂展开，取出、凉干、氨熏显色，结果为明显的阳性。

    (2)丹参提取工艺的正交实验及有效成分的残留试验

    ①正交试验：见表1、2。

    表1 因素与水平 因 素

    乙醇浓度

    加溶媒量

    (倍)

, 百拇医药     提取次数

    提取时间

    (h)

    A

    B

    C

    D

    水平

    1

    50%

    3

    2

    1

    2
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    70%

    4

    3

    2

    表2 正交表(L₈(2⁷) 因素

    水平

    试验号

    1

    2

    5

    6

    A

    B
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    C

    D

    1

    1

    1

    1

    1

    2

    1

    1

    2

    2

    3

    1
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    2

    1

    2

    4

    1

    2

    2

    1

    5

    2

    1

    2

    1

    6
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    2

    1

    1

    2

    7

    2

    2

    2

    2

    8

    2

    2

    1

    1
, 百拇医药
    提取工艺：取丹参药材饮片，加入提取溶媒，冷浸1小时后，回流提取、滤过，合并提取液，减压回收。药渣分别经低温干燥，粉碎成粗粉备用。

    ②丹参酮Ⅱ_A TLC定性试验：取①正交试验粗粉各2 g，按②的鉴别方法进行，结果5、7号为阴性。

    ③原儿茶醛TLC定性试验：取①正交试验粗粉各2 g，按③方法进行TLC试验，结果均为阳性。

    2 讨论

    除药典收载的二种提方法外，资料报道的丹参提取方法较多。一般认为药典收载的方法兼顾了水溶与脂溶性有效成分，较为合理。从本次试验看，70%以上乙醇热回流提取能提净丹参酮Ⅱ_A，但原儿茶醛在药渣中仍有保留，我们将进一步定量研究丹参酮Ⅱ_A及原儿茶醛在此工艺中的转移率。, http://www.100md.com

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