pH滴定法测定甲硝唑的含量
作者：姜爽 刘惠军 吴宏斌
单位：姜爽(大连市二一0医院住院部药局 116021)；刘惠军(佳木斯市中心医院)；吴宏斌(佳木斯大学化学与药学院)
关键词：pH滴定法；甲硝唑
黑龙江医药科学000118
提要 本文采用pH滴定法测定甲硝唑原料药的含量。先向甲硝唑中加入过量定量的盐酸标准液(0.05mol/L)，再用NaOH标准液(0.1mol/L)回滴至指定pH，以△VNaOH对甲硝唑浓度C制定工作曲线，线性关系在0.8mg/ml-4.8mg/ml范围内良好。平均回收率为100.7%，RSD为0.37%。通过t检验和F检验(P<0.05)本法与非水滴定法在准确度与精密度上无显著性差异。
Determination of metronidazole by pH titration method
, http://www.100md.com
Jiang Shuang,et al
Abstract Metronidazole was determined quantitatively by pH titration method.First,overdose and quantitative 0.05mol/L HCl was added to metronidazole;then,it was titrated by 0.1mol/L NaOH at the pH that had been designated.The average recovery and the relative standard deviation were 100.7% and 0.37%,respectively.The result was satisfactory.
Key words pH titration method;metronidazole
, 百拇医药
甲硝唑是一种常用的抗阿米巴病和抗滴虫病药物，具有弱碱性。甲硝唑含量测定的法定方法为非水滴定法[1]。非水滴定法终点不明显，操作繁琐。文献报道[2]，pH滴定法测定弱酸、弱碱性物质是一种简便、准确、快速的分析方法，本文拟采用pH滴定法测定甲硝唑原料药的含量。
1 仪器与试药
pHS-3C精密酸度计；微量滴定管；79-HW-1型恒温磁力搅拌器。NaCl(分析纯)；甲硝唑原料药(951004-3，951008-2，951017-4)。
2 实验部分
2.1 指定pH选择
精密称取甲硝唑0.1g置150ml烧杯中，准确加入0.05mol/L HCl标准液20ml，支持电解质NaCl 1.0g，用0.1mol/L NaOH标准液回滴，以pH对△V作图。由图知在pH 2.44附近曲线突跃较明显，通过计算，此时中和度接近100%，故选定pH 2.44为指定pH。
, http://www.100md.com
2.2 工作曲线的制备
精密称取甲硝唑2.0g置250ml容量瓶中，加0.05mol/L HCl标准液溶解并定容。精密移取0、2、4、5、6、8、9、10、12ml分别置150ml烧杯中，加HCl标准液至20ml，支持电解质NaCl各1.0g，用0.1mol/L NaOH标准液滴定，以△VNaOH对甲硝唑浓度进行线性回归得工作方程为：C=0.03183△VNaOH-0.00195；r=0.9993，结果表明，甲硝唑浓度在0.8mg/ml～4.8mg/ml范围内线性关系良好。
2.3 回收率试验
精密称取甲硝唑0.085g 8份分置150ml烧杯中，各加HCl标准液(0.05mol/L)20ml，支持电解质NaCl 1g，用0.1mol/L NaOH标准液滴定至指定pH，并做空白滴定，把△VNaOH代入工作方程计算回收率，得平均回收率为100.7%，RSD为0.37%(n=8)。
2.4 样品测定
精密称取样品0.085g，分别按回收率方法和非水滴定法测定含量，经t检验和F检验表明两种方法在准确度和精密度上无显著性差异(P<0.05)。
3 讨论
本文采用了NaOH回滴法，是因为甲硝唑溶解性不好，不适用于直接的弱酸弱碱滴定，又因为甲硝唑具弱碱性，故先用0.05mol/L HCl(过量)使溶解，再用NaOH标准液回滴的方法。
(收稿：1999-06-04), 百拇医药
单位：姜爽(大连市二一0医院住院部药局 116021)；刘惠军(佳木斯市中心医院)；吴宏斌(佳木斯大学化学与药学院)
关键词：pH滴定法；甲硝唑
黑龙江医药科学000118
提要 本文采用pH滴定法测定甲硝唑原料药的含量。先向甲硝唑中加入过量定量的盐酸标准液(0.05mol/L)，再用NaOH标准液(0.1mol/L)回滴至指定pH，以△VNaOH对甲硝唑浓度C制定工作曲线，线性关系在0.8mg/ml-4.8mg/ml范围内良好。平均回收率为100.7%，RSD为0.37%。通过t检验和F检验(P<0.05)本法与非水滴定法在准确度与精密度上无显著性差异。
Determination of metronidazole by pH titration method
, http://www.100md.com
Jiang Shuang,et al
Abstract Metronidazole was determined quantitatively by pH titration method.First,overdose and quantitative 0.05mol/L HCl was added to metronidazole;then,it was titrated by 0.1mol/L NaOH at the pH that had been designated.The average recovery and the relative standard deviation were 100.7% and 0.37%,respectively.The result was satisfactory.
Key words pH titration method;metronidazole
, 百拇医药
甲硝唑是一种常用的抗阿米巴病和抗滴虫病药物，具有弱碱性。甲硝唑含量测定的法定方法为非水滴定法[1]。非水滴定法终点不明显，操作繁琐。文献报道[2]，pH滴定法测定弱酸、弱碱性物质是一种简便、准确、快速的分析方法，本文拟采用pH滴定法测定甲硝唑原料药的含量。
1 仪器与试药
pHS-3C精密酸度计；微量滴定管；79-HW-1型恒温磁力搅拌器。NaCl(分析纯)；甲硝唑原料药(951004-3，951008-2，951017-4)。
2 实验部分
2.1 指定pH选择
精密称取甲硝唑0.1g置150ml烧杯中，准确加入0.05mol/L HCl标准液20ml，支持电解质NaCl 1.0g，用0.1mol/L NaOH标准液回滴，以pH对△V作图。由图知在pH 2.44附近曲线突跃较明显，通过计算，此时中和度接近100%，故选定pH 2.44为指定pH。
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2.2 工作曲线的制备
精密称取甲硝唑2.0g置250ml容量瓶中，加0.05mol/L HCl标准液溶解并定容。精密移取0、2、4、5、6、8、9、10、12ml分别置150ml烧杯中，加HCl标准液至20ml，支持电解质NaCl各1.0g，用0.1mol/L NaOH标准液滴定，以△VNaOH对甲硝唑浓度进行线性回归得工作方程为：C=0.03183△VNaOH-0.00195；r=0.9993，结果表明，甲硝唑浓度在0.8mg/ml～4.8mg/ml范围内线性关系良好。
2.3 回收率试验
精密称取甲硝唑0.085g 8份分置150ml烧杯中，各加HCl标准液(0.05mol/L)20ml，支持电解质NaCl 1g，用0.1mol/L NaOH标准液滴定至指定pH，并做空白滴定，把△VNaOH代入工作方程计算回收率，得平均回收率为100.7%，RSD为0.37%(n=8)。
2.4 样品测定
精密称取样品0.085g，分别按回收率方法和非水滴定法测定含量，经t检验和F检验表明两种方法在准确度和精密度上无显著性差异(P<0.05)。
3 讨论
本文采用了NaOH回滴法，是因为甲硝唑溶解性不好，不适用于直接的弱酸弱碱滴定，又因为甲硝唑具弱碱性，故先用0.05mol/L HCl(过量)使溶解，再用NaOH标准液回滴的方法。
(收稿：1999-06-04), 百拇医药