HPLC法测定皮炎平软膏的含量
作者：吴友琴
单位：吴友琴(江苏省盐城市药品检验所 224002)
关键词：
药物分析杂志000321 皮炎平软膏是治疗皮肤炎症、过敏的药物，对其主成分醋酸地塞米松的含量测定，各省的执行标准不同。如广东省药品标准[1]和河南省药品标准[2]均无含量测定项，而江苏省药品标准[3]的含量测定方法为比色法。本文参考醋酸地塞米松原料药的测定方法[4]，拟定了皮炎平软膏的HPLC测定法。实验结果表明，该法完全消除了基质干扰，重现性好，结果准确、可靠。
1 仪器及试药
1.1 仪器 岛津LC-10AD色谱仪。SPD-10A紫外检测器，C-R6A数据处理机，Nova Pak C18柱(3.9 mm×150 mm)。
, 百拇医药
1.2 药品及试剂 醋酸地塞米松对照品(122-9202)及甲基睾丸素(172-9201)均由中国药品生物制品检定所提供，皮炎平软膏为市售品，甲醇为分析纯。
2 色谱条件
流动相：甲醇-重蒸水(70∶30)，流速1 mL.min-1，检测波长240 nm，灵敏度0.005 AUFS，衰减ATTEN=6，纸速3 mm.min-1，定量阀20 μL，柱温为室温。
3 实验方法与结果
3.1 线性范围
对照品贮备液的制备：取醋酸地塞米松对照品约13 mg置50 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。
, 百拇医药 内标溶液的制备：取甲基睾丸素，加甲醇制成每1 mL中含0.20 g的溶液。
精密量取对照品贮备液2，3，4，5，6，8 mL，分置25 mL量瓶中，各精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。进样20 μL，记录峰面积。以醋酸地塞米松峰与内标峰面积比值(Y)对醋酸地塞米松浓度(μg.mL-1)回归，得回归方程：
Y=0.019X-1.9×10-3 r=1.000 0
醋酸地塞米松浓度在20.8～83.2 μg.mL-1范围内线性关系良好。
3.2 回收率试验 精密称取皮炎平软膏1.5 g，置25 mL量瓶中，精密加入0.02 mg.mL-1醋酸地塞米松对照品的甲醇溶液5 mL，再加甲醇5 mL，置80 ℃水浴中，加热2 min使溶解。放冷至室温，精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，置冰浴中冷却2 h，取出后迅速滤过，弃去初滤液，取续滤液进样20 μL。另取皮炎平软膏1.5 g，加甲醇5 mL代替醋酸地塞米松对照溶液，同法操作，按内标法以峰面积计算。结果平均回收率为99.6%，RSD=1.2%(n=6)。
, 百拇医药
3.3 精密度试验 分别吸取对照品贮备液、内标溶液各5 mL置25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。重复进样5次，每次20 μL。计算校正因子。得日内RSD=1.0%,日间RSD=1.2%。
3.4 样品测定 取皮炎平软膏适量(约相当于醋酸地塞米松1.3 mg)，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇10 mL，置80 ℃水浴中加热溶解，以下按回收率试验的方法操作，结果见表1，色谱图见图1。
表1 皮炎平软膏的样品测定结果(%，n=3) 厂家
批号
本 法
比色法[3]
A
9408190
, 百拇医药
96.5(1.0)
98.2(0.8)
B
971031
64.5(0.8)
58.5(0.6)
C1
960925
97.5(1.2)
99.0(0.5)
C2
961005
, http://www.100md.com
94.2(0.9)
93.1(0.7)
注：括号内数字为RSD(%)值
图1 空白基质(A)与样品(B)色谱图
1.醋酸地塞米松 2.甲基睾丸素
4 讨论
软膏中的基质可污染色谱柱，造成柱压升高，但在冰浴中冷却2 h，即可除尽。软膏中的其它组分对含量测定无影响。
参考文献
1，广东省药品质量标准.1985年修订
2，河南省药品质量标准.1991年42号文
3，江苏省药品质量标准.1991年修订
4，中国药典.1995.二部：1075
(本文于1999年3月26日收到), 百拇医药
单位：吴友琴(江苏省盐城市药品检验所 224002)
关键词：
药物分析杂志000321 皮炎平软膏是治疗皮肤炎症、过敏的药物，对其主成分醋酸地塞米松的含量测定，各省的执行标准不同。如广东省药品标准[1]和河南省药品标准[2]均无含量测定项，而江苏省药品标准[3]的含量测定方法为比色法。本文参考醋酸地塞米松原料药的测定方法[4]，拟定了皮炎平软膏的HPLC测定法。实验结果表明，该法完全消除了基质干扰，重现性好，结果准确、可靠。
1 仪器及试药
1.1 仪器 岛津LC-10AD色谱仪。SPD-10A紫外检测器，C-R6A数据处理机，Nova Pak C18柱(3.9 mm×150 mm)。
, 百拇医药
1.2 药品及试剂 醋酸地塞米松对照品(122-9202)及甲基睾丸素(172-9201)均由中国药品生物制品检定所提供，皮炎平软膏为市售品，甲醇为分析纯。
2 色谱条件
流动相：甲醇-重蒸水(70∶30)，流速1 mL.min-1，检测波长240 nm，灵敏度0.005 AUFS，衰减ATTEN=6，纸速3 mm.min-1，定量阀20 μL，柱温为室温。
3 实验方法与结果
3.1 线性范围
对照品贮备液的制备：取醋酸地塞米松对照品约13 mg置50 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。
, 百拇医药 内标溶液的制备：取甲基睾丸素，加甲醇制成每1 mL中含0.20 g的溶液。
精密量取对照品贮备液2，3，4，5，6，8 mL，分置25 mL量瓶中，各精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。进样20 μL，记录峰面积。以醋酸地塞米松峰与内标峰面积比值(Y)对醋酸地塞米松浓度(μg.mL-1)回归，得回归方程：
Y=0.019X-1.9×10-3 r=1.000 0
醋酸地塞米松浓度在20.8～83.2 μg.mL-1范围内线性关系良好。
3.2 回收率试验 精密称取皮炎平软膏1.5 g，置25 mL量瓶中，精密加入0.02 mg.mL-1醋酸地塞米松对照品的甲醇溶液5 mL，再加甲醇5 mL，置80 ℃水浴中，加热2 min使溶解。放冷至室温，精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，置冰浴中冷却2 h，取出后迅速滤过，弃去初滤液，取续滤液进样20 μL。另取皮炎平软膏1.5 g，加甲醇5 mL代替醋酸地塞米松对照溶液，同法操作，按内标法以峰面积计算。结果平均回收率为99.6%，RSD=1.2%(n=6)。
, 百拇医药
3.3 精密度试验 分别吸取对照品贮备液、内标溶液各5 mL置25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。重复进样5次，每次20 μL。计算校正因子。得日内RSD=1.0%,日间RSD=1.2%。
3.4 样品测定 取皮炎平软膏适量(约相当于醋酸地塞米松1.3 mg)，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇10 mL，置80 ℃水浴中加热溶解，以下按回收率试验的方法操作，结果见表1，色谱图见图1。
表1 皮炎平软膏的样品测定结果(%，n=3) 厂家
批号
本 法
比色法[3]
A
9408190
, 百拇医药
96.5(1.0)
98.2(0.8)
B
971031
64.5(0.8)
58.5(0.6)
C1
960925
97.5(1.2)
99.0(0.5)
C2
961005
, http://www.100md.com
94.2(0.9)
93.1(0.7)
注：括号内数字为RSD(%)值
图1 空白基质(A)与样品(B)色谱图
1.醋酸地塞米松 2.甲基睾丸素
4 讨论
软膏中的基质可污染色谱柱，造成柱压升高，但在冰浴中冷却2 h，即可除尽。软膏中的其它组分对含量测定无影响。
参考文献
1，广东省药品质量标准.1985年修订
2，河南省药品质量标准.1991年42号文
3，江苏省药品质量标准.1991年修订
4，中国药典.1995.二部：1075
(本文于1999年3月26日收到), 百拇医药