紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量
作者：陶学舜 陈时骅
单位：陶学舜 无锡 214021 无锡市药品检验所；陈时骅 无锡 214041 无锡市医药研究所
关键词：
中国现代应用药学990623
抗风湿灵片为非甾体抗炎药，主药为N-(3-氯苯)邻氨基苯甲酸，具有类似激素作用。临床上用于治疗类风湿性关节炎及风湿性关节炎。抗风湿灵片的含量测定方法收载在江苏省药品标准(1977年版)中，是采用以中性乙醇为溶媒的酸碱滴定法。本文试用紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量，方法简便易行。
1 仪器与试药
岛津UV-260；岛津UV-2100；上海7520；上海UV-755B；上海751型紫外分光光度计。
, 百拇医药
抗风湿灵对照品(反复精制，含量99.87%)；抗风湿灵(厦门二药厂)；乙醇(分析纯)。
2 测定条件选择
2.1 紫外吸收光谱 取抗风湿灵对照品适量，用乙醇稀释成约5μg/ml的溶液，以乙醇为空白，照分光光度法在220～360nm之间扫描，于291.4nm的波长处有最大吸收，故选择291.4nm为测定波长。
2.2 线性关系 精密称取抗风湿灵对照品(经105℃干燥至恒重)适量，用乙醇制成75μg/ml溶液后，用滴定管精密放取该溶液6,7,8,9,10,11,12和13ml分别置于8个100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在291nm波长处测定吸收度。结果表明，在4.50～9.75μg/ml范围内吸收度与浓度呈现良好的线性关系。其回归方程为:c=15.89A-0.61,r=0.9998。
2.3 稳定性实验 将浓度为4.5和9.0μg/ml 2种抗风湿灵乙醇溶液，分别放置4和6h后测定，其吸收度基本上无变化。
, 百拇医药
2.4 吸收系数(E1%1cm)的测定 精密称取抗风湿灵对照品(经105℃干燥至恒重)适量，加乙醇配制成9.0和4.5μg/ml 2种溶液，用5台不同型号的分光光度计在291nm波长处测定吸收度并计算，经统计分析，吸收系数(E1%1cm)为680.9,RSD为0.27%(n=5)。
2.5 回收率试验 按抗风湿灵片生产工艺处方，分别配制7批抗风湿灵片，充分混匀后，精密称取适量(约相当于抗风湿灵40mg)置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使抗风湿灵溶解后，再加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光光度法在291nm波长处测定吸收度，按C13H10O2NCl的吸收系数(E1%1cm)680.9计算即得。测得回收率平均值为99.90%,RSD=0.55%，见表1。
, 百拇医药
表1 抗风湿灵加样回收率试验 编 号
加样量
/μg/ml
回收量
/μg/ml
回收率
/%
平均回收
率/%
RSD/%
1
8.31
8.29
, 百拇医药
99.76
2
8.38
8.40
100.24
3
7.73
7.76
100.39
4
6.35
6.34
99.84
, 百拇医药
99.90
0.55
5
6.12
6.15
100.49
6
9.71
9.60
98.87
7
9.64
9.61
99.69
3 样品的含量测定
取样品10片精密称定，研细。精密称取适量(约相当于抗风湿灵40mg),置100ml量瓶中，照回收率试验项下方法，自“加乙醇适量，振摇使抗风湿灵溶解后，……”起依法测定即得。同时与酸碱滴定法比较，结果批号为970201，970202和980302的紫外分光光光度法和酸碱滴定法的标示量分别为99.8%，99.2%100.1%和99.3%，98.9%，100.5%。收稿日期：1998-08-10, 百拇医药
单位：陶学舜 无锡 214021 无锡市药品检验所；陈时骅 无锡 214041 无锡市医药研究所
关键词：
中国现代应用药学990623
抗风湿灵片为非甾体抗炎药，主药为N-(3-氯苯)邻氨基苯甲酸，具有类似激素作用。临床上用于治疗类风湿性关节炎及风湿性关节炎。抗风湿灵片的含量测定方法收载在江苏省药品标准(1977年版)中，是采用以中性乙醇为溶媒的酸碱滴定法。本文试用紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量，方法简便易行。
1 仪器与试药
岛津UV-260；岛津UV-2100；上海7520；上海UV-755B；上海751型紫外分光光度计。
, 百拇医药
抗风湿灵对照品(反复精制，含量99.87%)；抗风湿灵(厦门二药厂)；乙醇(分析纯)。
2 测定条件选择
2.1 紫外吸收光谱 取抗风湿灵对照品适量，用乙醇稀释成约5μg/ml的溶液，以乙醇为空白，照分光光度法在220～360nm之间扫描，于291.4nm的波长处有最大吸收，故选择291.4nm为测定波长。
2.2 线性关系 精密称取抗风湿灵对照品(经105℃干燥至恒重)适量，用乙醇制成75μg/ml溶液后，用滴定管精密放取该溶液6,7,8,9,10,11,12和13ml分别置于8个100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在291nm波长处测定吸收度。结果表明，在4.50～9.75μg/ml范围内吸收度与浓度呈现良好的线性关系。其回归方程为:c=15.89A-0.61,r=0.9998。
2.3 稳定性实验 将浓度为4.5和9.0μg/ml 2种抗风湿灵乙醇溶液，分别放置4和6h后测定，其吸收度基本上无变化。
, 百拇医药
2.4 吸收系数(E1%1cm)的测定 精密称取抗风湿灵对照品(经105℃干燥至恒重)适量，加乙醇配制成9.0和4.5μg/ml 2种溶液，用5台不同型号的分光光度计在291nm波长处测定吸收度并计算，经统计分析，吸收系数(E1%1cm)为680.9,RSD为0.27%(n=5)。
2.5 回收率试验 按抗风湿灵片生产工艺处方，分别配制7批抗风湿灵片，充分混匀后，精密称取适量(约相当于抗风湿灵40mg)置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使抗风湿灵溶解后，再加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光光度法在291nm波长处测定吸收度，按C13H10O2NCl的吸收系数(E1%1cm)680.9计算即得。测得回收率平均值为99.90%,RSD=0.55%，见表1。
, 百拇医药
表1 抗风湿灵加样回收率试验 编 号
加样量
/μg/ml
回收量
/μg/ml
回收率
/%
平均回收
率/%
RSD/%
1
8.31
8.29
, 百拇医药
99.76
2
8.38
8.40
100.24
3
7.73
7.76
100.39
4
6.35
6.34
99.84
, 百拇医药
99.90
0.55
5
6.12
6.15
100.49
6
9.71
9.60
98.87
7
9.64
9.61
99.69
3 样品的含量测定
取样品10片精密称定，研细。精密称取适量(约相当于抗风湿灵40mg),置100ml量瓶中，照回收率试验项下方法，自“加乙醇适量，振摇使抗风湿灵溶解后，……”起依法测定即得。同时与酸碱滴定法比较，结果批号为970201，970202和980302的紫外分光光光度法和酸碱滴定法的标示量分别为99.8%，99.2%100.1%和99.3%，98.9%，100.5%。收稿日期：1998-08-10, 百拇医药