高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量及含量均匀度
作者：江 燕 陈世凤 曹全胜
单位：(湖北省药品检验所 武汉430064)
关键词：石杉碱甲；高效液相色谱法
中国医院药学杂志981109 摘要 目的:研究高效液相色谱法测定石杉碱甲的方法及条件。方法:色谱柱Alltima C18,流动相为甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.0)36∶64,检测波长308 nm。结果:石杉碱甲在3.0～7.0 μg.ml-1范围内线性关系良好,其回归方程为Y=1 811.87X-234.90,r=0.999 9,平均回收率为99.9%。结论:本法快速,准确,重现性好。
HPLC determination of huperzine A capsules
, 百拇医药
Jiang Yan,Chen Shifeng,Cao Quansheng
(Hubei Institute for Drug Control,Wuhan 430064)
Aim:An HPLC method was developed for the determination of huperzine A capsules.Method:The chromatographic conditions were:column alltima C18(4.6 mm×150 mm);mobile phase,methanol-0.1 mol.L-1 ammonium acetate buffer(pH 6.0)(36∶64),detector was set at 308 nm.Results:The calibration curve was linear in the range of 3.0～7.0 μg.ml-1(r=0.999 9).The average recoveries(n=5) of huperzine A were 99.9%(RSD=0.9%).Conclusion:The method is accurate and rapid.
, 百拇医药
Key words huperzine A,HPLC
石杉碱甲是从石杉科植物石杉全草中提取得到的新结构生物碱,是一种可逆性胆碱酯酶抑制剂。临床试验表明具有增强记忆的作用,是目前治疗老年记忆障碍和阿耳茨海默病的一个有前景的药物。国内生产片剂的含量测定为提取-分光光度法[1],本文建立高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量及含量均匀度。
1 仪器与试药
岛津LC-5A液相色谱仪;SPD-2A紫外检测器;C-RIB数据处理机;石杉碱甲对照品(武汉人福药业有限责任公司);甲醇及醋酸铵(分析纯);石杉碱甲胶囊(武汉人福药业有限责任公司)。
2 实验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Alltima C18(4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.0)36∶64;流速:0.6 ml.min-1;检测波长:308 nm;柱温:室温。
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2.2 线性关系 精密称取石杉碱甲对照品适量,加流动相溶解并稀释成0.05 mg.ml-1的溶液。精密量取3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 ml,分别置50 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20 μl进样,得色谱图(见图1)。以石杉碱甲峰面积Y对浓度X进行线性回归,线性范围3.0～7.0 μg.ml-1,回归方程为:
Y=1 811.87X-234.90 r=0.999 9
图 1 石杉碱甲色谱图
a. 空白辅料 b. 对照品 c. 胶囊
2.3 回收率测定 取石杉碱甲对照品约10 mg,精密称定,用流动相溶解并稀释至200 ml。精密量取1.0 ml,置10 ml量瓶中,按处方比例加入辅料,用流动相溶解后稀释至刻度。照含量测定项下的方法测定,计算,平均回收率为99.9%,n=5,RSD=0.9%。
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2.4 精密度试验 取供试品溶液,重复进样6次,RSD=0.8%。
2.5 相对标准偏差的测定 在选定条件下,对照品溶液重复进样6次,记录峰面积,RSD=0.5%。结果表明,稳定性及重现性均好。
2.6 样品含量测定 取本品20粒,精密称定内容物后混合均匀,精密称取适量(相当于石杉碱甲0.125 mg),置25 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取石杉碱甲对照品适量,加流动相溶解并定量稀释成0.005 mg.ml-1的溶液,作为对照品溶液。分别量取供试品溶液和对照品溶液20 μl进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算含量,结果见表1。
含量均匀度:取本品10粒,内容物分别置10 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定,结果见表1。
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表 1 含量(%)及含量均匀度测定结果(n=3) 批号
含量结果
含量均匀度
范围/%
%
A+1.80S[2]
970402
98.0±0.4
95.9～102.2
99.0
4.6
, 百拇医药
970503
98.2±0.4
94.2～101.2
98.2
6.9
970504
96.5±0.4
93.5～101.2
98.1
6.6
3 小结
3.1 按石杉碱甲胶囊处方比例称取空白辅料,照胶囊供试液的制备方法制得溶液,以本法测定,结果表明空白辅料无干扰。
3.2 石杉碱甲胶囊的规格是0.05 mg,本文用高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量及含量均匀度,操作简便,省时,专属性强,结果准确。
参考文献
1 卫生部标准(试行)WS-127(X-107)-94
2 中国药典.二部,1995:附录69
(1997年11月10日收稿), 百拇医药
单位：(湖北省药品检验所 武汉430064)
关键词：石杉碱甲；高效液相色谱法
中国医院药学杂志981109 摘要 目的:研究高效液相色谱法测定石杉碱甲的方法及条件。方法:色谱柱Alltima C18,流动相为甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.0)36∶64,检测波长308 nm。结果:石杉碱甲在3.0～7.0 μg.ml-1范围内线性关系良好,其回归方程为Y=1 811.87X-234.90,r=0.999 9,平均回收率为99.9%。结论:本法快速,准确,重现性好。
HPLC determination of huperzine A capsules
, 百拇医药
Jiang Yan,Chen Shifeng,Cao Quansheng
(Hubei Institute for Drug Control,Wuhan 430064)
Aim:An HPLC method was developed for the determination of huperzine A capsules.Method:The chromatographic conditions were:column alltima C18(4.6 mm×150 mm);mobile phase,methanol-0.1 mol.L-1 ammonium acetate buffer(pH 6.0)(36∶64),detector was set at 308 nm.Results:The calibration curve was linear in the range of 3.0～7.0 μg.ml-1(r=0.999 9).The average recoveries(n=5) of huperzine A were 99.9%(RSD=0.9%).Conclusion:The method is accurate and rapid.
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Key words huperzine A,HPLC
石杉碱甲是从石杉科植物石杉全草中提取得到的新结构生物碱,是一种可逆性胆碱酯酶抑制剂。临床试验表明具有增强记忆的作用,是目前治疗老年记忆障碍和阿耳茨海默病的一个有前景的药物。国内生产片剂的含量测定为提取-分光光度法[1],本文建立高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量及含量均匀度。
1 仪器与试药
岛津LC-5A液相色谱仪;SPD-2A紫外检测器;C-RIB数据处理机;石杉碱甲对照品(武汉人福药业有限责任公司);甲醇及醋酸铵(分析纯);石杉碱甲胶囊(武汉人福药业有限责任公司)。
2 实验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Alltima C18(4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.0)36∶64;流速:0.6 ml.min-1;检测波长:308 nm;柱温:室温。
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2.2 线性关系 精密称取石杉碱甲对照品适量,加流动相溶解并稀释成0.05 mg.ml-1的溶液。精密量取3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 ml,分别置50 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20 μl进样,得色谱图(见图1)。以石杉碱甲峰面积Y对浓度X进行线性回归,线性范围3.0～7.0 μg.ml-1,回归方程为:
Y=1 811.87X-234.90 r=0.999 9
图 1 石杉碱甲色谱图
a. 空白辅料 b. 对照品 c. 胶囊
2.3 回收率测定 取石杉碱甲对照品约10 mg,精密称定,用流动相溶解并稀释至200 ml。精密量取1.0 ml,置10 ml量瓶中,按处方比例加入辅料,用流动相溶解后稀释至刻度。照含量测定项下的方法测定,计算,平均回收率为99.9%,n=5,RSD=0.9%。
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2.4 精密度试验 取供试品溶液,重复进样6次,RSD=0.8%。
2.5 相对标准偏差的测定 在选定条件下,对照品溶液重复进样6次,记录峰面积,RSD=0.5%。结果表明,稳定性及重现性均好。
2.6 样品含量测定 取本品20粒,精密称定内容物后混合均匀,精密称取适量(相当于石杉碱甲0.125 mg),置25 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取石杉碱甲对照品适量,加流动相溶解并定量稀释成0.005 mg.ml-1的溶液,作为对照品溶液。分别量取供试品溶液和对照品溶液20 μl进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算含量,结果见表1。
含量均匀度:取本品10粒,内容物分别置10 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定,结果见表1。
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表 1 含量(%)及含量均匀度测定结果(n=3) 批号
含量结果
含量均匀度
范围/%
%
A+1.80S[2]
970402
98.0±0.4
95.9～102.2
99.0
4.6
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970503
98.2±0.4
94.2～101.2
98.2
6.9
970504
96.5±0.4
93.5～101.2
98.1
6.6
3 小结
3.1 按石杉碱甲胶囊处方比例称取空白辅料,照胶囊供试液的制备方法制得溶液,以本法测定,结果表明空白辅料无干扰。
3.2 石杉碱甲胶囊的规格是0.05 mg,本文用高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊的含量及含量均匀度,操作简便,省时,专属性强,结果准确。
参考文献
1 卫生部标准(试行)WS-127(X-107)-94
2 中国药典.二部,1995:附录69
(1997年11月10日收稿), 百拇医药