热压法对黄芪注射液中成分的影响
作者：黄俊斌
单位：汕头市中心医院 汕头 515031
关键词：黄芪注射液；黄芪甲苷；澄明度
热压法对黄芪注射液中成分的影响 提要 为改善黄芪注射液的澄明度，在生产中采用热压法(115.5℃，172.21 kPa，30 min)处理。以注射液中成分的TLC检识和含量测定为指标，考察热压法对注射液中成分的影响。结果表明热压法对黄芪中氨基酸类成分无影响，黄芪甲苷含量明显提高，说明该法可行。
黄芪注射液具有补益脾肺、益气升阳的作用，用于治疗冠心病等疾病。注射液流通蒸汽灭菌后常有树脂状沉淀析出，影响产品的澄明度，在生产中采用热压法(115.5℃，172.21 kPa，30 min)处理后，较好地解决了澄明度问题。并且黄芪甲苷含量明显提高。
1 实验部分
, 百拇医药
1.1 材料与仪器
CS-9000薄层扫描仪(日本岛津)；PBQⅡ型自动薄层铺板机(重庆)；定量毛细管(USA Drummand)；pHs-2C酸度计(上海)。硅胶G(青岛海洋化工厂)；黄芪甲苷(中国药品生物检定所)；实验用试剂均为分析纯；黄芪注射液(自制)。
1.2 实验方法与结果
1.2.1 制备工艺
1.2.2 氨基酸类薄层分析[1] 取热压处理前后的注射液各5 μl点于硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水(4∶1∶1∶2)为展开剂，上行展开15 cm，取出晾干，用0.5%茚三酮乙醇液显色，105℃烘2～3 min，均显4个相同斑点，结果表明热压法对氨基酸类成分无影响。
, 百拇医药
1.2.3 黄芪甲苷含量测定[2] 精密取热压处理前后的黄芪注射液各5 ml，分别用水饱和正丁醇萃取(10 ml×3)，合并萃取液，用氨试液提取(10 ml×2)，弃氨液，正丁醇蒸干。用甲醇定容于2 ml量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每ml含0.6 mg溶液作为对照品溶液。精密吸取供试品溶液2 μl与6 μl，对照品溶液2 μl与4 μl，分别交叉点于同一硅胶G板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)的下层溶液(10℃以下放置过夜)为展开剂，上行展开12 cm，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃烘5 min，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围胶布固定，用反射式锯齿形扫描，波长λs=530 nm，λR=700 nm，SX=3。测量供试品吸光度积分值与对照品积分值，计算。结果见表1。
表1 黄芪甲苷含量测定结果
批号
, 百拇医药
热压前
热压后
pH
含量(mg/ml)
pH
含量(mg/ml)
970611
6.74
112.93
5.42
155.11
970815
7.06
, 百拇医药
49.53
5.02
60.72
970924
7.36
87.56
5.44
101.67
971022
7.60
116.90
5.78
153.12
, 百拇医药
971023
7.32
163.72
5.38
213.79
2 小结与讨论
黄芪注射液中杂质较难除尽，其中混悬的一些成分，久置后因胶体老化而出现混浊或沉淀。采用热压法可破坏胶体稳定性，使其中混悬成分沉降，提高注射液的物理稳定性。黄芪甲苷是黄芪注射液中的主要成分，具有明显正性肌力作用[3]。热压工艺处理后，注射液中黄芪甲苷含量升高，很可能是由于其他皂苷成分脱乙酰基所至[4]，刘星 认为，皂苷成分的变化使黄芪蜜炙在120℃高温处理后补气效用增强。热压法处理后对黄芪注射液补气作用的影响，尚待进一步研究。
参考文献
1 中国药学会上海分会.上海市医院制剂手册.第3版，上海：上海科学技术出版社，1995.482
2 中国药典.一部.1995.271
3 刘星 ，喻正坤.黄芪成分和药理活性研究进展.上海医药，1995，20(2)∶23
4 刘星 .黄芪蜜炙方法的历史沿革及效用的探讨.中国中药杂志，1993，18(2)∶87, http://www.100md.com
单位：汕头市中心医院 汕头 515031
关键词：黄芪注射液；黄芪甲苷；澄明度
热压法对黄芪注射液中成分的影响 提要 为改善黄芪注射液的澄明度，在生产中采用热压法(115.5℃，172.21 kPa，30 min)处理。以注射液中成分的TLC检识和含量测定为指标，考察热压法对注射液中成分的影响。结果表明热压法对黄芪中氨基酸类成分无影响，黄芪甲苷含量明显提高，说明该法可行。
黄芪注射液具有补益脾肺、益气升阳的作用，用于治疗冠心病等疾病。注射液流通蒸汽灭菌后常有树脂状沉淀析出，影响产品的澄明度，在生产中采用热压法(115.5℃，172.21 kPa，30 min)处理后，较好地解决了澄明度问题。并且黄芪甲苷含量明显提高。
1 实验部分
, 百拇医药
1.1 材料与仪器
CS-9000薄层扫描仪(日本岛津)；PBQⅡ型自动薄层铺板机(重庆)；定量毛细管(USA Drummand)；pHs-2C酸度计(上海)。硅胶G(青岛海洋化工厂)；黄芪甲苷(中国药品生物检定所)；实验用试剂均为分析纯；黄芪注射液(自制)。
1.2 实验方法与结果
1.2.1 制备工艺
1.2.2 氨基酸类薄层分析[1] 取热压处理前后的注射液各5 μl点于硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水(4∶1∶1∶2)为展开剂，上行展开15 cm，取出晾干，用0.5%茚三酮乙醇液显色，105℃烘2～3 min，均显4个相同斑点，结果表明热压法对氨基酸类成分无影响。
, 百拇医药
1.2.3 黄芪甲苷含量测定[2] 精密取热压处理前后的黄芪注射液各5 ml，分别用水饱和正丁醇萃取(10 ml×3)，合并萃取液，用氨试液提取(10 ml×2)，弃氨液，正丁醇蒸干。用甲醇定容于2 ml量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每ml含0.6 mg溶液作为对照品溶液。精密吸取供试品溶液2 μl与6 μl，对照品溶液2 μl与4 μl，分别交叉点于同一硅胶G板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(20∶40∶22∶10)的下层溶液(10℃以下放置过夜)为展开剂，上行展开12 cm，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃烘5 min，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围胶布固定，用反射式锯齿形扫描，波长λs=530 nm，λR=700 nm，SX=3。测量供试品吸光度积分值与对照品积分值，计算。结果见表1。
表1 黄芪甲苷含量测定结果
批号
, 百拇医药
热压前
热压后
pH
含量(mg/ml)
pH
含量(mg/ml)
970611
6.74
112.93
5.42
155.11
970815
7.06
, 百拇医药
49.53
5.02
60.72
970924
7.36
87.56
5.44
101.67
971022
7.60
116.90
5.78
153.12
, 百拇医药
971023
7.32
163.72
5.38
213.79
2 小结与讨论
黄芪注射液中杂质较难除尽，其中混悬的一些成分，久置后因胶体老化而出现混浊或沉淀。采用热压法可破坏胶体稳定性，使其中混悬成分沉降，提高注射液的物理稳定性。黄芪甲苷是黄芪注射液中的主要成分，具有明显正性肌力作用[3]。热压工艺处理后，注射液中黄芪甲苷含量升高，很可能是由于其他皂苷成分脱乙酰基所至[4]，刘星 认为，皂苷成分的变化使黄芪蜜炙在120℃高温处理后补气效用增强。热压法处理后对黄芪注射液补气作用的影响，尚待进一步研究。
参考文献
1 中国药学会上海分会.上海市医院制剂手册.第3版，上海：上海科学技术出版社，1995.482
2 中国药典.一部.1995.271
3 刘星 ，喻正坤.黄芪成分和药理活性研究进展.上海医药，1995，20(2)∶23
4 刘星 .黄芪蜜炙方法的历史沿革及效用的探讨.中国中药杂志，1993，18(2)∶87, http://www.100md.com