高效液相色谱法测定阿莫西林干糖浆含量
作者：张榕平 周 瑾 陈淑玲
单位：张榕平 周 瑾 福州市药品检验所；陈淑玲 福州市医药站
关键词：
海峡药学990219 阿莫西林干糖浆是目前临床上常用的口服广谱抗生素。其抗菌谱和氨苄青霉素相仿，杀菌作用较强。其穿透细菌细胞壁的能力较强，主要作用于细菌的糖肽酶，使细胞壁的合成受到抑制。本品特点为耐酸。口服吸收良好，血药浓度高。制剂干糖浆尤其适合儿童服用。目前国内标准[1]含量测定按《中国药典》[2]，采用以咪唑为催化剂的硫醇汞盐分光光度法。本文采用高效液相色谱法测定阿莫西林干糖浆的含量，取得良好结果，其方法简便、快捷，可用于该药的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A检测器；CR-6A数据处理机；AE-200电子天平。
, 百拇医药
1.2 试药 阿莫西林对照品(中国药品生物制品检定所提供，纯度为87.4%)；阿莫西林干糖浆(广东汕头金石制药总厂生产)；甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾等试剂均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：ODS(10 u，150 mm×46 mm)，流动相：磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾13.6 g溶于2000 ml水中，用45%氢氧化钾调pH至5.0混匀)-乙腈(96∶4)；流速：1.0 ml/min；检测波长230 nm，进样量10 μl。
3 实验方法和结果
3.1 线性关系考察 精密称取阿莫西林对照品适量，用上述磷酸盐缓冲液溶解稀释成每1 ml中含阿莫西林1.2 mg的溶液。分别精密量取此对照溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 ml至10 ml量瓶中加磷酸盐缓冲液稀释至刻度。在上述色谱条件下进样10 μl，记录色谱图，以浓度为横座标，峰面积为纵座标，求得回归方程为：
, 百拇医药
Y＝118015+9763661X；r＝0.9999。
3.2 回收率实验 精密称取已知含量的阿莫西林干糖浆适量，精密加入一定量的阿莫西林对照品，照样品测定项下操作，测定峰面积，用回归方程计算含量，减去样品含量，即为测得量，测得平均回收率为99.92%，RSD＝0.92(n＝5)。
3.3 样品测定 取装量差异项下的内容物，精密称取适量(约相当于阿莫西林120 mg)，置100 ml量瓶中，加上述磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，精密量取续滤液10 ml置100 ml量瓶中，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取阿莫西林对照品120 mg，同上操作，用上述磷酸盐缓冲液稀释制成每1 ml中含阿莫西林0.12 mg的溶液，作为对照品溶液。分别进样10 μl，记录色谱图(见图1)按外标法计算含量，并与药典标准方法测定的结果比较(见表1)。
, http://www.100md.com
图1 高效液相色谱图
A：阿莫西林对照品 B：样品
表1 样 品 测 定 结 果 比 较(n＝3) 样品
1995年版药典方法
本 法
含标示量%
RSD%
含标示量%
RSD%
1
95.2
0.94
, http://www.100md.com
95.0
0.98
2
94.7
0.90
94.2
1.02
3
97.3
0.96
97.1
0.99
4 讨 论
4.1 本法与药典方法测定结果相比较无显著差异(P>0.05)，且分离效果好，灵敏度高，操作简便，准确性与重现性均好，可作为阿莫西林干糖浆含量测定方法。
4.2 本品在0.048～0.192 mg/ml呈良好线性，含量测定记录的样品与对照品色谱峰保留时间一致，可作为鉴别方法之一。 参考文献
1.粤Q/WS-2457-93
2.中国药典(二部)，1995，334, http://www.100md.com
单位：张榕平 周 瑾 福州市药品检验所；陈淑玲 福州市医药站
关键词：
海峡药学990219 阿莫西林干糖浆是目前临床上常用的口服广谱抗生素。其抗菌谱和氨苄青霉素相仿，杀菌作用较强。其穿透细菌细胞壁的能力较强，主要作用于细菌的糖肽酶，使细胞壁的合成受到抑制。本品特点为耐酸。口服吸收良好，血药浓度高。制剂干糖浆尤其适合儿童服用。目前国内标准[1]含量测定按《中国药典》[2]，采用以咪唑为催化剂的硫醇汞盐分光光度法。本文采用高效液相色谱法测定阿莫西林干糖浆的含量，取得良好结果，其方法简便、快捷，可用于该药的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A检测器；CR-6A数据处理机；AE-200电子天平。
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1.2 试药 阿莫西林对照品(中国药品生物制品检定所提供，纯度为87.4%)；阿莫西林干糖浆(广东汕头金石制药总厂生产)；甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾等试剂均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：ODS(10 u，150 mm×46 mm)，流动相：磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾13.6 g溶于2000 ml水中，用45%氢氧化钾调pH至5.0混匀)-乙腈(96∶4)；流速：1.0 ml/min；检测波长230 nm，进样量10 μl。
3 实验方法和结果
3.1 线性关系考察 精密称取阿莫西林对照品适量，用上述磷酸盐缓冲液溶解稀释成每1 ml中含阿莫西林1.2 mg的溶液。分别精密量取此对照溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 ml至10 ml量瓶中加磷酸盐缓冲液稀释至刻度。在上述色谱条件下进样10 μl，记录色谱图，以浓度为横座标，峰面积为纵座标，求得回归方程为：
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Y＝118015+9763661X；r＝0.9999。
3.2 回收率实验 精密称取已知含量的阿莫西林干糖浆适量，精密加入一定量的阿莫西林对照品，照样品测定项下操作，测定峰面积，用回归方程计算含量，减去样品含量，即为测得量，测得平均回收率为99.92%，RSD＝0.92(n＝5)。
3.3 样品测定 取装量差异项下的内容物，精密称取适量(约相当于阿莫西林120 mg)，置100 ml量瓶中，加上述磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，精密量取续滤液10 ml置100 ml量瓶中，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取阿莫西林对照品120 mg，同上操作，用上述磷酸盐缓冲液稀释制成每1 ml中含阿莫西林0.12 mg的溶液，作为对照品溶液。分别进样10 μl，记录色谱图(见图1)按外标法计算含量，并与药典标准方法测定的结果比较(见表1)。
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图1 高效液相色谱图
A：阿莫西林对照品 B：样品
表1 样 品 测 定 结 果 比 较(n＝3) 样品
1995年版药典方法
本 法
含标示量%
RSD%
含标示量%
RSD%
1
95.2
0.94
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95.0
0.98
2
94.7
0.90
94.2
1.02
3
97.3
0.96
97.1
0.99
4 讨 论
4.1 本法与药典方法测定结果相比较无显著差异(P>0.05)，且分离效果好，灵敏度高，操作简便，准确性与重现性均好，可作为阿莫西林干糖浆含量测定方法。
4.2 本品在0.048～0.192 mg/ml呈良好线性，含量测定记录的样品与对照品色谱峰保留时间一致，可作为鉴别方法之一。 参考文献
1.粤Q/WS-2457-93
2.中国药典(二部)，1995，334, http://www.100md.com