气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量
作者：潘 馨 郭素华
单位：潘 馨 福建省药品检验所；郭素华 福建中医学院
关键词：气相色谱法；丁香酚；含量
海峡药学990217 摘要 用气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量，测定回收率为96.4%，RSD为1.83%
Determination of Eugenol in Flos Caryophylli
and Its Preparation by GC
Panxin
(Fujian Institute for Drug Control，Fuzhou)
, http://www.100md.com
Guo suhua
(Fujian College of Tradiitional Chinese Medicine)
Abstract A GC method has been used for the determination of Eugenol in flos caryophylli and its preparation.The recovery is 96.4%，RSD is 1.83%.
Key words GC Eugenol Content
丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。具有温中降逆，补肾助阳，用于脾胃虚寒，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳萎。据文献报道其含有挥发油，其中以丁香酚含量为最高，占挥发油总量的85%。本文建立测定丁香酚含量的气相色谱法，并对含有丁香酚的成品进行含量测定，取得满意结果。
, 百拇医药
1 仪器与材料
Pekin-Elemer 8700 型气相色谱仪，丁香酚，水杨酸甲酯(中国药品生物制品检定所)；丁香市售(经本所鉴定为丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾)
2 方法与结果
2.1 气相色谱条件 色谱柱：9%OV-17固定液，柱温180℃，检测器FID，丁香酚峰与内标物峰分离度大于2。
2.2 内标物溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯675.56 mg，置50 ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，备用。
2.3 标准品溶液的制备 精密称取标准品121.03 mg至25 ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，备用。
2.4 供试品溶液的制备 取本品粉末约2 g，精密称定，置挥发油提取器，在提取器上端加苯1 ml，照挥发油提取法试验，分取苯溶液，置100 ml量瓶中，水溶液置分液漏斗中，用乙酸乙酯4 ml，萃取，分取乙酸乙酯液，置上述量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。精密量取15 ml，置25 ml量瓶中，加入2.5 ml，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
, 百拇医药
2.5 线性关系的考察 精密量取标准品溶液0.6，0.8，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml，分别至10 ml量瓶中，加入内标物溶液1 ml，用乙醇溶解并定容至刻度。分别吸取上述标准品溶液各1 μl，注入气相色谱仪中，测定，回归方程为Y＝0.8581X-0.0188，r＝0.9999，表明丁香酚在0.3112-2.0633 μg范围内呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验 精密吸取标准品溶液，重复进样5次，测定丁香酚峰面积与内标物峰面积的比值，结果(见表1)。
表1 精密度试验结果 序 号
1
2
3
4
, 百拇医药
5
峰面积比值
1.2669
1.2698
1.2349
1.2359
1.2217
RSD(%)
1.04
2.7 重现性 精密量取样品5份，按样品测定法进行测定，结果(见表2)。
表2 重现性试验结果 序 号
1
, http://www.100md.com
2
3
4
5
含量(%)
12.12
12.22
12.31
12.41
12.11
RSD(%)
1.04
2.8 回收率试验 精密量取已知含量的样品5份，精密添加丁香酚，提取方法同样品处理法2.4，按上述色谱条件2.1进行测定，结果(见表2)。
, http://www.100md.com
表2 回收率试验结果 样品的量(mg)
加入丁香酚的量(mg)
测得丁香酚的量(mg)
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
120.1
124.5
238.9
95.42
120.1
124.5
, 百拇医药
241.7
97.67
120.1
124.5
242.8
98.55
96.4
1.80
120.1
124.5
237.4
94.20
120.1
, http://www.100md.com
124.5
239.8
96.10
2.9 样品含量测定 精密量取不同丁香样品3批，按样品测定法测定，结果(见表3)。
表3 样品测定结果 批 号
含量(%)(n＝3)
970420
12.23
970421
14.18
980311
, 百拇医药 13.95
2.10 健胃灵供试品溶液的制备 精密量取本品10 ml，置分液漏斗中，用乙醚提取3次(15，10，10 ml)，合并乙醚液置阴凉处挥至近干，用乙醇溶解至10 ml量瓶中，并加入1.0 ml的内标物溶液，再用乙醇定容至刻度，摇匀，即得。2.11 样品含量测定 取上述健胃灵供试品溶液1 μl，按样品测定法2.1测定，结果(见表4)。
表4 样品测定结果 批号
含量(mg/ml)
980405
1.07
980406
0.92
980417
0.90
3 小结
实验中曾采用10%PEG-20 M色谱柱进行实验，均因丁香酚峰与内标物峰分离度不佳未采用。正文所采用的分离方法，使丁香酚峰与内标物峰分离度良好，实验取得满意结果。 参考文献
1.中华人民共和国药典(一部).1995：2, http://www.100md.com
单位：潘 馨 福建省药品检验所；郭素华 福建中医学院
关键词：气相色谱法；丁香酚；含量
海峡药学990217 摘要 用气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量，测定回收率为96.4%，RSD为1.83%
Determination of Eugenol in Flos Caryophylli
and Its Preparation by GC
Panxin
(Fujian Institute for Drug Control，Fuzhou)
, http://www.100md.com
Guo suhua
(Fujian College of Tradiitional Chinese Medicine)
Abstract A GC method has been used for the determination of Eugenol in flos caryophylli and its preparation.The recovery is 96.4%，RSD is 1.83%.
Key words GC Eugenol Content
丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。具有温中降逆，补肾助阳，用于脾胃虚寒，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳萎。据文献报道其含有挥发油，其中以丁香酚含量为最高，占挥发油总量的85%。本文建立测定丁香酚含量的气相色谱法，并对含有丁香酚的成品进行含量测定，取得满意结果。
, 百拇医药
1 仪器与材料
Pekin-Elemer 8700 型气相色谱仪，丁香酚，水杨酸甲酯(中国药品生物制品检定所)；丁香市售(经本所鉴定为丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾)
2 方法与结果
2.1 气相色谱条件 色谱柱：9%OV-17固定液，柱温180℃，检测器FID，丁香酚峰与内标物峰分离度大于2。
2.2 内标物溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯675.56 mg，置50 ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，备用。
2.3 标准品溶液的制备 精密称取标准品121.03 mg至25 ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，备用。
2.4 供试品溶液的制备 取本品粉末约2 g，精密称定，置挥发油提取器，在提取器上端加苯1 ml，照挥发油提取法试验，分取苯溶液，置100 ml量瓶中，水溶液置分液漏斗中，用乙酸乙酯4 ml，萃取，分取乙酸乙酯液，置上述量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。精密量取15 ml，置25 ml量瓶中，加入2.5 ml，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
, 百拇医药
2.5 线性关系的考察 精密量取标准品溶液0.6，0.8，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml，分别至10 ml量瓶中，加入内标物溶液1 ml，用乙醇溶解并定容至刻度。分别吸取上述标准品溶液各1 μl，注入气相色谱仪中，测定，回归方程为Y＝0.8581X-0.0188，r＝0.9999，表明丁香酚在0.3112-2.0633 μg范围内呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验 精密吸取标准品溶液，重复进样5次，测定丁香酚峰面积与内标物峰面积的比值，结果(见表1)。
表1 精密度试验结果 序 号
1
2
3
4
, 百拇医药
5
峰面积比值
1.2669
1.2698
1.2349
1.2359
1.2217
RSD(%)
1.04
2.7 重现性 精密量取样品5份，按样品测定法进行测定，结果(见表2)。
表2 重现性试验结果 序 号
1
, http://www.100md.com
2
3
4
5
含量(%)
12.12
12.22
12.31
12.41
12.11
RSD(%)
1.04
2.8 回收率试验 精密量取已知含量的样品5份，精密添加丁香酚，提取方法同样品处理法2.4，按上述色谱条件2.1进行测定，结果(见表2)。
, http://www.100md.com
表2 回收率试验结果 样品的量(mg)
加入丁香酚的量(mg)
测得丁香酚的量(mg)
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
120.1
124.5
238.9
95.42
120.1
124.5
, 百拇医药
241.7
97.67
120.1
124.5
242.8
98.55
96.4
1.80
120.1
124.5
237.4
94.20
120.1
, http://www.100md.com
124.5
239.8
96.10
2.9 样品含量测定 精密量取不同丁香样品3批，按样品测定法测定，结果(见表3)。
表3 样品测定结果 批 号
含量(%)(n＝3)
970420
12.23
970421
14.18
980311
, 百拇医药 13.95
2.10 健胃灵供试品溶液的制备 精密量取本品10 ml，置分液漏斗中，用乙醚提取3次(15，10，10 ml)，合并乙醚液置阴凉处挥至近干，用乙醇溶解至10 ml量瓶中，并加入1.0 ml的内标物溶液，再用乙醇定容至刻度，摇匀，即得。2.11 样品含量测定 取上述健胃灵供试品溶液1 μl，按样品测定法2.1测定，结果(见表4)。
表4 样品测定结果 批号
含量(mg/ml)
980405
1.07
980406
0.92
980417
0.90
3 小结
实验中曾采用10%PEG-20 M色谱柱进行实验，均因丁香酚峰与内标物峰分离度不佳未采用。正文所采用的分离方法，使丁香酚峰与内标物峰分离度良好，实验取得满意结果。 参考文献
1.中华人民共和国药典(一部).1995：2, http://www.100md.com