高效液相法测定金刚感冒片中两种成份的含量
作者：周 瑾 张榕平 陈淑玲
单位：周 瑾 张榕平 福州市药品检验所；陈淑玲 福州医药站
关键词：
海峡药学990331 金刚感冒片为常用的抗感冒药，其主要成份为对乙酰氨基酚、咖啡因、金刚烷胺、扑尔敏、人工牛黄等，现行标准[1]测定其对乙酰氨基酚含量，采用重氮化法，本文采用高效液相法，同时测定金刚感冒片中的对乙酰氨基酚、咖啡因含量，获得良好效果。本方法简便、灵敏、快速、准确，结果可靠。
1 仪器和试药 日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A检测器；C-R6A数据处理机；AE-200电子天平。对乙酰氨基酚、咖啡因对照品(中国药品生物制品检定所)、金刚感冒片(福建永泰制药厂)、甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯。
2 色谱条件 色谱柱：ODS柱(5μm，3.9mm×150mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶1.5)；流速∶0.7ml/min；检测波长275nm；进样量10μl。
, http://www.100md.com
3 实验方法和结果
3.1 线性关系 精密称取扑热息痛对照品约100mg，咖啡因对照品约6mg，置同一100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别量取本液0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，在上述色谱条件下进样10μl，记录色谱图，并分别以两种成份的浓度(μg/ml)为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程(见表1)。
表1 各测定成分标准曲线数据 测定成分
线性范围
(μg/ml)
回归方程
r
对乙酰氨基酚
, 百拇医药
40～140
Y＝6932.5X+2667.5
0.9999
咖啡因
2.4～8.4
Y＝22018.4X-3651.1
0.9998
3.2 回收率试验 采用加样回收法，取同一样品一式6份，1份按样品测定方法项下进行测定，另5份分别加入对照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml后按样品测定项下方法进行测定，各分别减去未加对照品溶液的样品的测得值，计算回收率，结果对乙酰氨基酚平均回收率为100.89%，RSD为0.76%，咖啡因平均回收率为99.56%，RSD为1.18%(n＝5)
, 百拇医药
3.3 样品测定 取金刚感冒片10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相至刻度，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液，另取对乙酰氨基酚对照品约100mg，咖啡因对照品6mg，置同一100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml用流动相稀释至50ml摇匀，作为对照液，按上述色谱条件，进样10μl，记录色谱图(见图1)用外标法计算含量。结果(见表2)。
图1 对照品(A)和样品(B)的HPLC色谱图
表2 样品含量测定结果(标示量%，n＝3)
对乙酰氨基酚
, 百拇医药
RSD%
咖啡因
RSD%
1
94.36
0.30
82.58
0.78
2
93.96
0.57
90.10
0.66
, 百拇医药
3
94.16
0.68
92.66
0.92
4 讨论
4.1 从图1可见，对乙酰氨基酚保留时间为2.125min，咖啡因为4.367min，经计算，其分离度大于1.5，理论板数均大于2000，符合《中国药典》1995年版二部附录[2]要求。
4.2 本法测定对乙酰氨基酚含量方法简便，不需回流，避免了用外指示剂因终点不明显带来的误差。
4.3 本法出峰时间短，分离度好。操作简便且检验用量少，结果可靠，可用于鉴别及控制此两种成份的方法。
参考文献
1 福建省药品标准：1988；194
2 中国药典：二部附录，1995；25, 百拇医药
单位：周 瑾 张榕平 福州市药品检验所；陈淑玲 福州医药站
关键词：
海峡药学990331 金刚感冒片为常用的抗感冒药，其主要成份为对乙酰氨基酚、咖啡因、金刚烷胺、扑尔敏、人工牛黄等，现行标准[1]测定其对乙酰氨基酚含量，采用重氮化法，本文采用高效液相法，同时测定金刚感冒片中的对乙酰氨基酚、咖啡因含量，获得良好效果。本方法简便、灵敏、快速、准确，结果可靠。
1 仪器和试药 日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A检测器；C-R6A数据处理机；AE-200电子天平。对乙酰氨基酚、咖啡因对照品(中国药品生物制品检定所)、金刚感冒片(福建永泰制药厂)、甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯。
2 色谱条件 色谱柱：ODS柱(5μm，3.9mm×150mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶1.5)；流速∶0.7ml/min；检测波长275nm；进样量10μl。
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3 实验方法和结果
3.1 线性关系 精密称取扑热息痛对照品约100mg，咖啡因对照品约6mg，置同一100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别量取本液0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，在上述色谱条件下进样10μl，记录色谱图，并分别以两种成份的浓度(μg/ml)为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程(见表1)。
表1 各测定成分标准曲线数据 测定成分
线性范围
(μg/ml)
回归方程
r
对乙酰氨基酚
, 百拇医药
40～140
Y＝6932.5X+2667.5
0.9999
咖啡因
2.4～8.4
Y＝22018.4X-3651.1
0.9998
3.2 回收率试验 采用加样回收法，取同一样品一式6份，1份按样品测定方法项下进行测定，另5份分别加入对照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml后按样品测定项下方法进行测定，各分别减去未加对照品溶液的样品的测得值，计算回收率，结果对乙酰氨基酚平均回收率为100.89%，RSD为0.76%，咖啡因平均回收率为99.56%，RSD为1.18%(n＝5)
, 百拇医药
3.3 样品测定 取金刚感冒片10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相至刻度，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液，另取对乙酰氨基酚对照品约100mg，咖啡因对照品6mg，置同一100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml用流动相稀释至50ml摇匀，作为对照液，按上述色谱条件，进样10μl，记录色谱图(见图1)用外标法计算含量。结果(见表2)。
图1 对照品(A)和样品(B)的HPLC色谱图
表2 样品含量测定结果(标示量%，n＝3)
对乙酰氨基酚
, 百拇医药
RSD%
咖啡因
RSD%
1
94.36
0.30
82.58
0.78
2
93.96
0.57
90.10
0.66
, 百拇医药
3
94.16
0.68
92.66
0.92
4 讨论
4.1 从图1可见，对乙酰氨基酚保留时间为2.125min，咖啡因为4.367min，经计算，其分离度大于1.5，理论板数均大于2000，符合《中国药典》1995年版二部附录[2]要求。
4.2 本法测定对乙酰氨基酚含量方法简便，不需回流，避免了用外指示剂因终点不明显带来的误差。
4.3 本法出峰时间短，分离度好。操作简便且检验用量少，结果可靠，可用于鉴别及控制此两种成份的方法。
参考文献
1 福建省药品标准：1988；194
2 中国药典：二部附录，1995；25, 百拇医药