黄柏及其混伪品的鉴定
作者：苏素莲 庄 晖
单位：苏素莲 泉州市药品检验所；庄 晖 泉州市结核病防治所
关键词：
海峡药学990430 黄柏为小檗碱科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮[1]。笔者在我省闽南地区抽验中发现大量的水黄柏伪充黄柏出售。水黄柏为芸香科植物湖北吴萸Erodia henryi Dode的干燥树皮[2][3]经鉴定水黄柏在性状及显微组织上与正品黄柏极为相似，直观地采用药典方法在性状、显微鉴定上就下结论，很容易被忽略，因而造成鉴定上的失误，本文经反复实验，采用TLC、紫外光谱、荧光、理化进行了一系列实验分析，并对两者进行了比较，结果报道如下。
1 仪器与材料
, http://www.100md.com
UV-2100紫外色谱仪(日本岛津公司产)；ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海产)；SB3200超声器(上海必能信仪器厂)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；盐酸小檗碱，巴马汀对照品，黄柏对照药材(均购自中国药品生物制品检定所)；伪品水黄柏(由本所标本室提供)；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层层析
取水黄柏0.3 g，加甲醇5 ml，超声处理10 min，滤过，滤液作为供试液。另取黄柏对照药材，同法制成对照药材液。取盐酸小檗碱及巴马汀对照品各0.5 mg，分别加甲醇1 ml，作为对照品液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录35页)试验。吸取供试品液及对照药材液各3 μl，对照品液1 μl，分别点于硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，结果对照药材与对照品色谱相应的位置上，显相同的2个黄色荧光斑点。而供试品在相应位置上则无荧光斑点，可在日光下观察前沿位置显一黄色斑点(见图1)。
, 百拇医药
图1 TLC 图
1.黄柏对照药材 2.水黄柏(混伪品)
3.巴马汀对照品 4.盐酸小檗碱对照品
2.2 紫外吸收光谱
取水黄柏0.1 g，加甲醇20 ml，水浴加热回流30 min，滤过，滤液置50 ml容量瓶中，加甲醇稀至刻度，作为供试品液。另取黄柏对照药材同法制成对照药材液。以甲醇作空白，在紫外光谱200～400 nm波长间扫描图谱(见图2)。
图2 黄柏、水黄柏紫外吸收光谱图
1.水黄柏(混伪品) 2.黄柏对照药材
, 百拇医药
2.3 荧光检查
取黄柏对照药材及水黄柏断面，置(365 nm)紫外灯下观察，黄柏显亮黄色荧光，而水黄柏显黄绿色荧光。
2.4 理化反应
取粉末各0.2 g，加2%醋酸2 ml，微热煮沸后，过滤，滤液加碘液2 ml，黄柏即生成黄色沉淀，而水黄柏不显沉淀反应。
3 小结与讨论
3.1 黄柏所含有效成份为小檗碱、巴马汀，从薄层图谱和理化鉴定上可以说明，而水黄柏则无此成份，只在薄层色谱前沿处有一黄色斑点，此斑点为色素染色而成。
3.2 从紫外色谱图显示，黄柏对照药材在207、276、333 nm±3 nm波长处分别有最大吸收峰[4]，而水黄柏仅在206 nm波长处有最大吸收，其它波长处均无最大吸收。综上所述，经反复实验分析，认为本文可进一步为黄柏提供鉴定依据。
参考文献
1 中国药典一部；1995；274
2 中药材真伪鉴别彩色图谱大全.四川科学技术出版社，成都，1994；554
3 中药材；1991；14(6)：28
4 中药材真伪鉴定.北京中医学院，北京，人民卫生出版社，1994；437, 百拇医药
单位：苏素莲 泉州市药品检验所；庄 晖 泉州市结核病防治所
关键词：
海峡药学990430 黄柏为小檗碱科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮[1]。笔者在我省闽南地区抽验中发现大量的水黄柏伪充黄柏出售。水黄柏为芸香科植物湖北吴萸Erodia henryi Dode的干燥树皮[2][3]经鉴定水黄柏在性状及显微组织上与正品黄柏极为相似，直观地采用药典方法在性状、显微鉴定上就下结论，很容易被忽略，因而造成鉴定上的失误，本文经反复实验，采用TLC、紫外光谱、荧光、理化进行了一系列实验分析，并对两者进行了比较，结果报道如下。
1 仪器与材料
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UV-2100紫外色谱仪(日本岛津公司产)；ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海产)；SB3200超声器(上海必能信仪器厂)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；盐酸小檗碱，巴马汀对照品，黄柏对照药材(均购自中国药品生物制品检定所)；伪品水黄柏(由本所标本室提供)；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层层析
取水黄柏0.3 g，加甲醇5 ml，超声处理10 min，滤过，滤液作为供试液。另取黄柏对照药材，同法制成对照药材液。取盐酸小檗碱及巴马汀对照品各0.5 mg，分别加甲醇1 ml，作为对照品液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录35页)试验。吸取供试品液及对照药材液各3 μl，对照品液1 μl，分别点于硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，结果对照药材与对照品色谱相应的位置上，显相同的2个黄色荧光斑点。而供试品在相应位置上则无荧光斑点，可在日光下观察前沿位置显一黄色斑点(见图1)。
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图1 TLC 图
1.黄柏对照药材 2.水黄柏(混伪品)
3.巴马汀对照品 4.盐酸小檗碱对照品
2.2 紫外吸收光谱
取水黄柏0.1 g，加甲醇20 ml，水浴加热回流30 min，滤过，滤液置50 ml容量瓶中，加甲醇稀至刻度，作为供试品液。另取黄柏对照药材同法制成对照药材液。以甲醇作空白，在紫外光谱200～400 nm波长间扫描图谱(见图2)。
图2 黄柏、水黄柏紫外吸收光谱图
1.水黄柏(混伪品) 2.黄柏对照药材
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2.3 荧光检查
取黄柏对照药材及水黄柏断面，置(365 nm)紫外灯下观察，黄柏显亮黄色荧光，而水黄柏显黄绿色荧光。
2.4 理化反应
取粉末各0.2 g，加2%醋酸2 ml，微热煮沸后，过滤，滤液加碘液2 ml，黄柏即生成黄色沉淀，而水黄柏不显沉淀反应。
3 小结与讨论
3.1 黄柏所含有效成份为小檗碱、巴马汀，从薄层图谱和理化鉴定上可以说明，而水黄柏则无此成份，只在薄层色谱前沿处有一黄色斑点，此斑点为色素染色而成。
3.2 从紫外色谱图显示，黄柏对照药材在207、276、333 nm±3 nm波长处分别有最大吸收峰[4]，而水黄柏仅在206 nm波长处有最大吸收，其它波长处均无最大吸收。综上所述，经反复实验分析，认为本文可进一步为黄柏提供鉴定依据。
参考文献
1 中国药典一部；1995；274
2 中药材真伪鉴别彩色图谱大全.四川科学技术出版社，成都，1994；554
3 中药材；1991；14(6)：28
4 中药材真伪鉴定.北京中医学院，北京，人民卫生出版社，1994；437, 百拇医药
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