锌B合剂中锌含量测定方法的改进
作者：王瑞明
单位：泉州市中医院
关键词：
海峡药学990425 锌B合剂含硫酸锌(ZnSO4)0.5 g，复合维生素B液(Vit.Bco)33.3 ml，单糖浆20 ml，苯甲酸醇1 ml，加蒸馏水至100 ml。本品为黄色澄明液体。用于维生素B缺乏症、口腔溃疡、幼儿厌食症等。为我院儿科常用制剂，临床疗效确切。含量测定采用铬黑-T为指示剂，EDTA(0.05 mol/L)为滴定液在NH3-NH4Cl缓冲液(pH＝10)条件下进行滴定。该制剂中复合维生素B液含有泛酸钙，且单糖浆中Ca2+含量不一，造成含量结果偏高。复合维生素B液中维生素B2黄色产生干扰，使终点颜色变化不明显，结果很难判断。现对其测定方法作了改进，分析如下。
1 利用掩蔽剂消除Ca2+干扰
查阅有关文献[1]，Ca2+与Zn2+共存时，可采用NH4F掩蔽Ca2+，使之生成稳定性较好的CaF2-4络离子，而不发生对Zn2+滴定干扰，然后再加指示剂铬黑-T，依法操作。
2 消除维生素B2黄色干扰
有关资料[2，3]表明，维生素B2遇还原剂易引起褪色。故加入连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消退，荧光亦消失。黄色干扰消除，滴定终点由紫红色变为纯蓝色，变色敏锐，终点判断准确。
3 抽检5批锌B合剂
将改进法含量测定结果与直接测量法及空白对照法进行比较(见表1)。
表1 3种方法含量测定结果比较
直接法
空白对照法
改进法
含量(%)
含量(%)
含量(%)
1
105.2
99.8
100.1
2
104.1
99.9
99.1
3
107.1
101.7
101.9
4
105.4
100.9
100.7
5
106.7
101.2
101.4
经t检验，改进法与空白对照法比较P>0.1，两法无显著性差异
4 体会
沈素报道[4]采用同批号的单糖浆作空白试验，消除Ca2+干扰，操作繁琐、费时，采用本法直接加NH4F消除Ca2+干扰，测定方法快速、简便，测定结果准确。
曾采用被测液及标准液等倍稀释方法消除维生素B2黄色干扰，由于操作繁琐，且增加测量误差，采用还原剂褪色法，操作简便快速，而且避免不必要的测量误差，结果准确、可靠。
参考文献
1 南京药学院主编：分析化学(第二版)，全国高等医药院校教材，北京，人民卫生出版社，1985；175
2 中华人民共和国卫生部药典委员会：中华人民共和国药典(二部)，1995年版，北京，化学工业出版社，广东科技出版社，1995；818
3 陈新谦等主编：新编药物学(14版)，北京，人民卫生出版社，1997；475
4 沈素：蔗糖中含钙量及制剂含量测定的影响 中国医院药学杂志 1994；14(11)：518, 百拇医药
单位：泉州市中医院
关键词：
海峡药学990425 锌B合剂含硫酸锌(ZnSO4)0.5 g，复合维生素B液(Vit.Bco)33.3 ml，单糖浆20 ml，苯甲酸醇1 ml，加蒸馏水至100 ml。本品为黄色澄明液体。用于维生素B缺乏症、口腔溃疡、幼儿厌食症等。为我院儿科常用制剂，临床疗效确切。含量测定采用铬黑-T为指示剂，EDTA(0.05 mol/L)为滴定液在NH3-NH4Cl缓冲液(pH＝10)条件下进行滴定。该制剂中复合维生素B液含有泛酸钙，且单糖浆中Ca2+含量不一，造成含量结果偏高。复合维生素B液中维生素B2黄色产生干扰，使终点颜色变化不明显，结果很难判断。现对其测定方法作了改进，分析如下。
1 利用掩蔽剂消除Ca2+干扰
查阅有关文献[1]，Ca2+与Zn2+共存时，可采用NH4F掩蔽Ca2+，使之生成稳定性较好的CaF2-4络离子，而不发生对Zn2+滴定干扰，然后再加指示剂铬黑-T，依法操作。
2 消除维生素B2黄色干扰
有关资料[2，3]表明，维生素B2遇还原剂易引起褪色。故加入连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消退，荧光亦消失。黄色干扰消除，滴定终点由紫红色变为纯蓝色，变色敏锐，终点判断准确。
3 抽检5批锌B合剂
将改进法含量测定结果与直接测量法及空白对照法进行比较(见表1)。
表1 3种方法含量测定结果比较
直接法
空白对照法
改进法
含量(%)
含量(%)
含量(%)
1
105.2
99.8
100.1
2
104.1
99.9
99.1
3
107.1
101.7
101.9
4
105.4
100.9
100.7
5
106.7
101.2
101.4
经t检验，改进法与空白对照法比较P>0.1，两法无显著性差异
4 体会
沈素报道[4]采用同批号的单糖浆作空白试验，消除Ca2+干扰，操作繁琐、费时，采用本法直接加NH4F消除Ca2+干扰，测定方法快速、简便，测定结果准确。
曾采用被测液及标准液等倍稀释方法消除维生素B2黄色干扰，由于操作繁琐，且增加测量误差，采用还原剂褪色法，操作简便快速，而且避免不必要的测量误差，结果准确、可靠。
参考文献
1 南京药学院主编：分析化学(第二版)，全国高等医药院校教材，北京，人民卫生出版社，1985；175
2 中华人民共和国卫生部药典委员会：中华人民共和国药典(二部)，1995年版，北京，化学工业出版社，广东科技出版社，1995；818
3 陈新谦等主编：新编药物学(14版)，北京，人民卫生出版社，1997；475
4 沈素：蔗糖中含钙量及制剂含量测定的影响 中国医院药学杂志 1994；14(11)：518, 百拇医药