醒脑冲剂“霉变”的实验研究
作者：卓仪荣 陈莘泉
单位：卓仪荣(福州道山制药厂 350001)；陈莘泉(福州道山制药厂 350001)
关键词：醒脑冲剂，咖啡因，薄层层析，霉菌
摘要 本文将储存仅半年的醒脑冲剂出现白色绒毛状物质进行实验摘要 本文将储存仅半年的醒脑冲剂出现白色绒毛状物质进行实验，实验结果表明，白色绒毛不是霉菌，而是咖啡因化合物。
醒脑冲剂在储存仅半年左右有相当部分产品出现白色绒毛状物质，其量多少不一。部分产品出现退货。为了解决醒脑冲剂的质量问题，本文通过实验证实醒脑冲剂中出现的白色“霉变物”并非霉败，而是含咖啡因的化合物(咖啡因为冲剂原料可可豆，茶叶中的主要化学成分)。
1 仪器和试药
显微镜，广州光学仪器厂；254 nm紫外荧光灯；咖啡因对照品，省药检所提供；正丁醇、四氯化碳、氯仿、丙酮、硅胶GF254均为分析纯；醒脑冲剂由厦门美华制药厂提供(批号：980316、980318、980320)。
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2 实验方法
2.1 微生物检验 取3批含有“霉变物”的醒脑冲剂按规定进行霉菌培养，均呈阴性反应，无霉菌生长。
2.2 显微镜检验
2.2.1 霉菌菌落体的正常形态(见图1)[1]。
图1 霉菌菌落体的正常形态
2.2.2 样品中分离出来的白色“霉变物”显微镜镜检呈分散针晶(见图2)。
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图2 样品
2.2.3 咖啡因对照品镜检也为针状结晶(用水重结晶为明显针晶)(见图3)。
图3 对照品(咖啡因)
2.3 理化检测 两项实验结果表明样品并非“霉变”，为了进一步确证是何物，由于样品中白色“霉变物”量少，分离极为困难，所以选择薄层色谱这一用量少、灵敏度高的方法进行检测。
2.3.1 溶液的制备：A.取咖啡因对照品适量，加氯仿-甲醇(3∶2)溶解成每ml含0.1 mg的溶液；B.取样品的白色霉变物，加氯仿—甲醇(3：2)溶解成每ml含0.1 mg的溶液；C.混合溶液的制备：A，B溶液等量混合。
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2.3.2 薄层检测：照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录VB)试验，吸取上述溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以下3种展开系统分别展开。分别展开后，取出，晾干，在紫外光灯(254 nm)下检视，结果(见图4，5，6)。
图4 正丁醇-氯仿-丙酮-浓氨液
(4∶3∶3∶1)
图5 氯仿-四氯化碳-甲醇
, 百拇医药
(8∶5∶1)
图6 乙酸乙酯-丙酮-浓氨液
(4∶3∶1)
3 讨论
3.1 从薄层色谱用3个展开系统展开结果来看，样品(B)与对照品(A)及混合液(C)均在同一展距显示相同的荧光色斑，(C)虽为混合液，但仍显1个斑点，与(A)(B)同一展距。说明(C)中(A)与(B)为同一物质。本实验应用咖啡因为对照品，在3个展开系统中取得一样的结果，可说明(B)样品为咖啡因成分。
3.2 将冲剂中分离出的白色霉变物在显微镜下检测，其形态和对照品咖啡因的形态一致，均为针状结晶，并不具有霉菌形态，微生物检测结果霉菌为阴性。
3.3 综合上述结果可知醒脑冲剂出现白色绒毛状物质并非霉败，而是冲剂原料可可豆，茶叶中主要化学成分咖啡因析出所致。
参考文献
[1]郑钧镛主编：药品微生物及检验技术，第1版，北京，人民卫生出版社，1989；30
[2]卫生部药典委员会会编：中国药典(二部)，北京，化学工业出版社，1995；387, http://www.100md.com
单位：卓仪荣(福州道山制药厂 350001)；陈莘泉(福州道山制药厂 350001)
关键词：醒脑冲剂，咖啡因，薄层层析，霉菌
摘要 本文将储存仅半年的醒脑冲剂出现白色绒毛状物质进行实验摘要 本文将储存仅半年的醒脑冲剂出现白色绒毛状物质进行实验，实验结果表明，白色绒毛不是霉菌，而是咖啡因化合物。
醒脑冲剂在储存仅半年左右有相当部分产品出现白色绒毛状物质，其量多少不一。部分产品出现退货。为了解决醒脑冲剂的质量问题，本文通过实验证实醒脑冲剂中出现的白色“霉变物”并非霉败，而是含咖啡因的化合物(咖啡因为冲剂原料可可豆，茶叶中的主要化学成分)。
1 仪器和试药
显微镜，广州光学仪器厂；254 nm紫外荧光灯；咖啡因对照品，省药检所提供；正丁醇、四氯化碳、氯仿、丙酮、硅胶GF254均为分析纯；醒脑冲剂由厦门美华制药厂提供(批号：980316、980318、980320)。
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2 实验方法
2.1 微生物检验 取3批含有“霉变物”的醒脑冲剂按规定进行霉菌培养，均呈阴性反应，无霉菌生长。
2.2 显微镜检验
2.2.1 霉菌菌落体的正常形态(见图1)[1]。
图1 霉菌菌落体的正常形态
2.2.2 样品中分离出来的白色“霉变物”显微镜镜检呈分散针晶(见图2)。
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图2 样品
2.2.3 咖啡因对照品镜检也为针状结晶(用水重结晶为明显针晶)(见图3)。
图3 对照品(咖啡因)
2.3 理化检测 两项实验结果表明样品并非“霉变”，为了进一步确证是何物，由于样品中白色“霉变物”量少，分离极为困难，所以选择薄层色谱这一用量少、灵敏度高的方法进行检测。
2.3.1 溶液的制备：A.取咖啡因对照品适量，加氯仿-甲醇(3∶2)溶解成每ml含0.1 mg的溶液；B.取样品的白色霉变物，加氯仿—甲醇(3：2)溶解成每ml含0.1 mg的溶液；C.混合溶液的制备：A，B溶液等量混合。
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2.3.2 薄层检测：照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录VB)试验，吸取上述溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以下3种展开系统分别展开。分别展开后，取出，晾干，在紫外光灯(254 nm)下检视，结果(见图4，5，6)。
图4 正丁醇-氯仿-丙酮-浓氨液
(4∶3∶3∶1)
图5 氯仿-四氯化碳-甲醇
, 百拇医药
(8∶5∶1)
图6 乙酸乙酯-丙酮-浓氨液
(4∶3∶1)
3 讨论
3.1 从薄层色谱用3个展开系统展开结果来看，样品(B)与对照品(A)及混合液(C)均在同一展距显示相同的荧光色斑，(C)虽为混合液，但仍显1个斑点，与(A)(B)同一展距。说明(C)中(A)与(B)为同一物质。本实验应用咖啡因为对照品，在3个展开系统中取得一样的结果，可说明(B)样品为咖啡因成分。
3.2 将冲剂中分离出的白色霉变物在显微镜下检测，其形态和对照品咖啡因的形态一致，均为针状结晶，并不具有霉菌形态，微生物检测结果霉菌为阴性。
3.3 综合上述结果可知醒脑冲剂出现白色绒毛状物质并非霉败，而是冲剂原料可可豆，茶叶中主要化学成分咖啡因析出所致。
参考文献
[1]郑钧镛主编：药品微生物及检验技术，第1版，北京，人民卫生出版社，1989；30
[2]卫生部药典委员会会编：中国药典(二部)，北京，化学工业出版社，1995；387, http://www.100md.com