等离子体发射光谱法测定空气中镍及其化合物
作者：武桂玲 张耀亭
单位：300011 天津市卫生防病中心
关键词：
等离子体发射光谱法测定空气中镍及其化合物 目前常用的镍检测方法为火焰原子吸收法和糠偶酰二肟比色法[1]，还有用等离子体(ICP)质谱法测定矿物中镍的报道[2]。前两种方法比ICP发射光谱法的灵敏度低1～2个数量级，需加大采样体积才能达到实际检测需要；第3种方法因仪器昂贵而不易推广。我们介绍用ICP发射光谱法测定车间空气中镍及化合物的分析方法。
一、材料与方法
1.原理：空气中的镍及其化合物采集于滤料上，经硝酸消解后，在2316nm波长下用ICP发射光谱测定其含量。
, 百拇医药 2.仪器与试剂：(1)仪器：ICAP-61发射光谱仪(美国热电公司产)，带有IBM微机控制及数据处理。(2)仪器条件：功率1.1kW；Ar冷却气15L/min；Ar载气0.6L/min；观测高度16mm；狭缝宽度20μm；Ni谱线波长2316nm。(3)试剂与实验器材：3.0%硝酸(用GR试剂配制)；标准镍使用液：10.0μg/ml(国家标准物质中心购置的100μg/ml试剂配制)；试剂用水：蒸馏水经二次离子交换树脂交换；滤料：微孔滤膜，孔径0.8μm；流量计流量：0～10L/min。
3.分析方法：(1)采样：将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min速度抽取作业环境空气25 L。(2)样品处理：将采过样的微孔滤膜放入50ml小烧杯内，加3.0%硝酸10ml，在电炉上加热煮沸2～3分钟，冷却后将被测样品用3.0%的硝酸溶液定容至10ml。(3)标准曲线的绘制与样品分析：采用两点定标法绘制标准曲线。低标点用蒸馏水，高标点采用10.0μg/ml的镍标准液，在标准化程序下上机分析，计算机自动绘制出标准曲线。将处理好的样品在样品分析条件下，上机分析，计算机自动打印出分析结果。(4)计算公式：X=(C)/(V0)×10，式中：X：空气中镍的浓度，mg/m3；C：测定样品镍的含量，μg/ml；V0：标准状态下样品体积，L。
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二、结果与讨论
1.酸度对洗脱率的影响：取同批号的滤膜20个分成4组，每组5个，其中1组为空白，另3组的滤膜上分别加入镍标准2.00、5.00、10.00μg，经过滤膜吸附后，分别用1%、2%、3%、4%、5%的硝酸加热溶解进行洗脱，冷却后定容至10 ml，测定其酸度和洗脱效率的关系。结果表明：吸附在采样滤膜上的镍含量为2.0～10.0μg时，用1%～5%的硝酸洗脱，洗脱率为96.7%～104.0%，结果均较理想。
2.加标回收实验：将测定的实际样品混合，经测定此混合液镍含量为0.096μg/ml。此液为底液，将此液分成9份，3份为一组，分别加标准0.2、1.0和10.0μg/ml。按操作步骤测定其回收率。回收率的均值分别为96.0%、97.5%、98.4%。
3.精密度实验：对浓度分别为0.20、0.50、1.00μg/ml的标准液进行测定，每个浓度测定7次。结果标准偏差分别为0.84%、0.92%、0.46%。
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4.线性范围和检出限：分别对0.01、0.10、1.00、10.00、100.00、150.00、200.00μg/ml的镍标准进行测定，用浓度与响应值(发射强度)进行回归统计，其r=0.9995。检出限按试剂空白值的3倍标准差计算，方法检出限为0.0054μg/ml。
5.干扰实验：样品液中共存100μg/ml的Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd、Ca、Pb、Sr、Co、As等元素对本方法测定均无干扰。
6.对比实验：用ICP发射光谱法和原子吸收光谱法对8个未知样品分别进行测定，结果用成对资料t检验法统计，t=1.560.05=2.37，P>0.05，两方法测定结果的差异无显著意义。
7.样品测定：对5个工厂、20个点位的100个样品进行测定，结果为0.002～0.010mg/m3。
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8.采样速度：空气中镍浓度为0.85mg/m3，采样速度在5～10L/min时，采样效率为96.2%～99.8%。
参 考 文 献
[1] 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第3版.北京：人民卫生出版社，1990.58-63.
[2] 刘湘生.ICP-MS测定纯氧化铕中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb.分析实验室，1997，16：74-77.
(收稿：1997-12-30 修回：1998-05-24), 百拇医药
单位：300011 天津市卫生防病中心
关键词：
等离子体发射光谱法测定空气中镍及其化合物 目前常用的镍检测方法为火焰原子吸收法和糠偶酰二肟比色法[1]，还有用等离子体(ICP)质谱法测定矿物中镍的报道[2]。前两种方法比ICP发射光谱法的灵敏度低1～2个数量级，需加大采样体积才能达到实际检测需要；第3种方法因仪器昂贵而不易推广。我们介绍用ICP发射光谱法测定车间空气中镍及化合物的分析方法。
一、材料与方法
1.原理：空气中的镍及其化合物采集于滤料上，经硝酸消解后，在2316nm波长下用ICP发射光谱测定其含量。
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3.分析方法：(1)采样：将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min速度抽取作业环境空气25 L。(2)样品处理：将采过样的微孔滤膜放入50ml小烧杯内，加3.0%硝酸10ml，在电炉上加热煮沸2～3分钟，冷却后将被测样品用3.0%的硝酸溶液定容至10ml。(3)标准曲线的绘制与样品分析：采用两点定标法绘制标准曲线。低标点用蒸馏水，高标点采用10.0μg/ml的镍标准液，在标准化程序下上机分析，计算机自动绘制出标准曲线。将处理好的样品在样品分析条件下，上机分析，计算机自动打印出分析结果。(4)计算公式：X=(C)/(V0)×10，式中：X：空气中镍的浓度，mg/m3；C：测定样品镍的含量，μg/ml；V0：标准状态下样品体积，L。
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二、结果与讨论
1.酸度对洗脱率的影响：取同批号的滤膜20个分成4组，每组5个，其中1组为空白，另3组的滤膜上分别加入镍标准2.00、5.00、10.00μg，经过滤膜吸附后，分别用1%、2%、3%、4%、5%的硝酸加热溶解进行洗脱，冷却后定容至10 ml，测定其酸度和洗脱效率的关系。结果表明：吸附在采样滤膜上的镍含量为2.0～10.0μg时，用1%～5%的硝酸洗脱，洗脱率为96.7%～104.0%，结果均较理想。
2.加标回收实验：将测定的实际样品混合，经测定此混合液镍含量为0.096μg/ml。此液为底液，将此液分成9份，3份为一组，分别加标准0.2、1.0和10.0μg/ml。按操作步骤测定其回收率。回收率的均值分别为96.0%、97.5%、98.4%。
3.精密度实验：对浓度分别为0.20、0.50、1.00μg/ml的标准液进行测定，每个浓度测定7次。结果标准偏差分别为0.84%、0.92%、0.46%。
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4.线性范围和检出限：分别对0.01、0.10、1.00、10.00、100.00、150.00、200.00μg/ml的镍标准进行测定，用浓度与响应值(发射强度)进行回归统计，其r=0.9995。检出限按试剂空白值的3倍标准差计算，方法检出限为0.0054μg/ml。
5.干扰实验：样品液中共存100μg/ml的Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd、Ca、Pb、Sr、Co、As等元素对本方法测定均无干扰。
6.对比实验：用ICP发射光谱法和原子吸收光谱法对8个未知样品分别进行测定，结果用成对资料t检验法统计，t=1.56
7.样品测定：对5个工厂、20个点位的100个样品进行测定，结果为0.002～0.010mg/m3。
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8.采样速度：空气中镍浓度为0.85mg/m3，采样速度在5～10L/min时，采样效率为96.2%～99.8%。
参 考 文 献
[1] 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.车间空气监测检验方法.第3版.北京：人民卫生出版社，1990.58-63.
[2] 刘湘生.ICP-MS测定纯氧化铕中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb.分析实验室，1997，16：74-77.
(收稿：1997-12-30 修回：1998-05-24), 百拇医药