转换曲线法测定复方对乙酰氨基酚注射液含量
作者：戴行锋 韩伯青
单位：戴行锋 韩伯青(江苏常州市药品检验所 常州213003)
关键词：
990343
复方对乙酰氨基酚注射液[1]为解热镇痛药，处方中对乙酰氨基酚与安替比林的含量测定采用碱性氯仿萃取后，分别用紫外分光光度法测定碱液与氯仿液，该法操作较为麻烦。现采用转换曲线分光光度法[2]可一次性测定两组分含量，无需分离，方法简便可靠。
1 仪器与试药
TU—1221型紫外分光光度计；对乙酰氨基酚(药用)；安替比林(药用)均重结晶。
2 实验方法
, 百拇医药
2.1 吸收光谱测定与波长选择
按处方比例分别配制安替比林(简称a)10μg/ml和对乙酰氨基酚(简称p)8μg/ml水溶液和空白液(蒸馏水)，测定280～230nm吸收光谱，见图1。两组分均有吸收，吸收变化较大且重叠，符合转换曲线法波长选择原则，并以不同波长处的转换值(
)对波长作图，见图2。现选择240nm、245nm、265nm、270nm、273nm、275nm六个点作为测定波长。
a. 安替比林 p. 对乙酰氨基酚
图1 吸收光谱
, 百拇医药
图2 转换曲线光谱图
2.2 稳定性试验
本制剂是水溶液，并以水为稀释溶媒，吸收值24小时稳定。
2.3 对照液的配制与模拟样品转换值的计算
按复方对乙酰氨基酚注射液处方比例分别配制成安替比林浓度为19.12μg/ml，对乙酰氨基酚浓度为15.60μg/ml的对照溶液。以处方量的±10%配制模拟样品五份。吸2.0ml用水稀释至500.0ml，吸稀释液2.0ml，稀释至50.0ml，得a,p的含量分别为7.987μg/ml、9.087μg/ml、8.554μg/ml、8.621μg/ml、9.223μg/ml、8.075μg/ml、9.671μg/ml、7.710μg/ml、10.646μg/ml、6.914μg/ml。分别在六个选择波长处测定吸收值并计算转换值，见表1。
, http://www.100md.com
表1 测定波长段的转换值 波长
对照品
Ap/Aa
样一
Ap1/Aa1
样二
Ap2/Aa2
样三
Ap3/Aa3
样四
Ap4/Aa4
, 百拇医药
样五
Ap5/Aa5
240
0.8273
0.9015
0.9021
0.9091
0.9121
0.9245
245
1.0120
1.0695
, http://www.100md.com
1.0060
1.0049
1.0049
1.0048
265
1.3458
1.1996
1.1893
1.1774
1.1670
1.1502
270
1.5199
, http://www.100md.com
1.3027
1.2833
1.2648
1.2576
1.2257
273
1.6989
1.4065
1.3850
1.3581
1.3416
1.3027
, 百拇医药 275
1.8698
1.5077
1.4773
1.4450
1.4276
1.3796
2.4 回收率的计算
以对照品溶液各相应波长处的转换值为自变量(X)，模拟样品各相应波长处的转换值为应变量，连立一元线性回归方程。
模拟样品号 一元线性回归方程
1 Y=0.4210+0.5804x r=0.9999
, 百拇医药
2 Y=0.4468+0.5514x r=0.9999
3 Y=0.4846+0.5139x r=0.9999
4 Y=0.5042+0.4938x r=0.9999
5 Y=0.5639+0.4356x r=0.9999
将对乙酰氨基酚和安替比林对照品溶液的浓度分别与斜率和截距相乘，即得模拟样品中两组份的浓度，从而计算出各模拟样品的回收率，见表2。
表2 复方对乙酰氨基酚注射液回收率测定结果 波长
对乙酰氨基酚
安替比林
加入量
, http://www.100md.com
μg/ml
测得量
μg/ml
回收率
(%)
加入量
μg/ml
测得量
μg/ml
回收率
(%)
1
9.087
, 百拇医药
9.054
99.63
7.987
8.049
100.8
2
8.621
8.602
99.78
8.554
8.542
99.87
3
, http://www.100md.com
8.075
8.017
99.28
9.223
9.265
100.5
4
7.710
7.703
99.91
9.671
9.640
99.68
, 百拇医药
5
6.914
6.795
98.29
10.646
10.78
101.3
3 讨论
普及型紫外分光光度计测定时，可在样本槽中依次放入空白液、安替比林对照、对乙酰氨基酚对照液及样品稀释液，在同一波长处测定可避免波长精度的重现性带来的偏差。
曾以两成份的波峰、波谷处的波长249、250、251、252、253、254、255、256、257、258nm处测定，计算回收率偏差较大。而在对照品溶液转换曲线上选择转换值差异较大处作为测定波长，回收率满意。
参考文献
1 山东省药品标准.山东省卫生厅编，1986.
2 韩伯青.转换曲线分光光度法的初探.药物分析杂志，1995，15(1)：45.
收稿日期：1999-01-28, http://www.100md.com
单位：戴行锋 韩伯青(江苏常州市药品检验所 常州213003)
关键词：
990343
复方对乙酰氨基酚注射液[1]为解热镇痛药，处方中对乙酰氨基酚与安替比林的含量测定采用碱性氯仿萃取后，分别用紫外分光光度法测定碱液与氯仿液，该法操作较为麻烦。现采用转换曲线分光光度法[2]可一次性测定两组分含量，无需分离，方法简便可靠。
1 仪器与试药
TU—1221型紫外分光光度计；对乙酰氨基酚(药用)；安替比林(药用)均重结晶。
2 实验方法
, 百拇医药
2.1 吸收光谱测定与波长选择
按处方比例分别配制安替比林(简称a)10μg/ml和对乙酰氨基酚(简称p)8μg/ml水溶液和空白液(蒸馏水)，测定280～230nm吸收光谱，见图1。两组分均有吸收，吸收变化较大且重叠，符合转换曲线法波长选择原则，并以不同波长处的转换值(
)对波长作图，见图2。现选择240nm、245nm、265nm、270nm、273nm、275nm六个点作为测定波长。a. 安替比林 p. 对乙酰氨基酚
图1 吸收光谱
, 百拇医药
图2 转换曲线光谱图
2.2 稳定性试验
本制剂是水溶液，并以水为稀释溶媒，吸收值24小时稳定。
2.3 对照液的配制与模拟样品转换值的计算
按复方对乙酰氨基酚注射液处方比例分别配制成安替比林浓度为19.12μg/ml，对乙酰氨基酚浓度为15.60μg/ml的对照溶液。以处方量的±10%配制模拟样品五份。吸2.0ml用水稀释至500.0ml，吸稀释液2.0ml，稀释至50.0ml，得a,p的含量分别为7.987μg/ml、9.087μg/ml、8.554μg/ml、8.621μg/ml、9.223μg/ml、8.075μg/ml、9.671μg/ml、7.710μg/ml、10.646μg/ml、6.914μg/ml。分别在六个选择波长处测定吸收值并计算转换值，见表1。
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表1 测定波长段的转换值 波长
对照品
Ap/Aa
样一
Ap1/Aa1
样二
Ap2/Aa2
样三
Ap3/Aa3
样四
Ap4/Aa4
, 百拇医药
样五
Ap5/Aa5
240
0.8273
0.9015
0.9021
0.9091
0.9121
0.9245
245
1.0120
1.0695
, http://www.100md.com
1.0060
1.0049
1.0049
1.0048
265
1.3458
1.1996
1.1893
1.1774
1.1670
1.1502
270
1.5199
, http://www.100md.com
1.3027
1.2833
1.2648
1.2576
1.2257
273
1.6989
1.4065
1.3850
1.3581
1.3416
1.3027
, 百拇医药 275
1.8698
1.5077
1.4773
1.4450
1.4276
1.3796
2.4 回收率的计算
以对照品溶液各相应波长处的转换值为自变量(X)，模拟样品各相应波长处的转换值为应变量，连立一元线性回归方程。
模拟样品号 一元线性回归方程
1 Y=0.4210+0.5804x r=0.9999
, 百拇医药
2 Y=0.4468+0.5514x r=0.9999
3 Y=0.4846+0.5139x r=0.9999
4 Y=0.5042+0.4938x r=0.9999
5 Y=0.5639+0.4356x r=0.9999
将对乙酰氨基酚和安替比林对照品溶液的浓度分别与斜率和截距相乘，即得模拟样品中两组份的浓度，从而计算出各模拟样品的回收率，见表2。
表2 复方对乙酰氨基酚注射液回收率测定结果 波长
对乙酰氨基酚
安替比林
加入量
, http://www.100md.com
μg/ml
测得量
μg/ml
回收率
(%)
加入量
μg/ml
测得量
μg/ml
回收率
(%)
1
9.087
, 百拇医药
9.054
99.63
7.987
8.049
100.8
2
8.621
8.602
99.78
8.554
8.542
99.87
3
, http://www.100md.com
8.075
8.017
99.28
9.223
9.265
100.5
4
7.710
7.703
99.91
9.671
9.640
99.68
, 百拇医药
5
6.914
6.795
98.29
10.646
10.78
101.3
3 讨论
普及型紫外分光光度计测定时，可在样本槽中依次放入空白液、安替比林对照、对乙酰氨基酚对照液及样品稀释液，在同一波长处测定可避免波长精度的重现性带来的偏差。
曾以两成份的波峰、波谷处的波长249、250、251、252、253、254、255、256、257、258nm处测定，计算回收率偏差较大。而在对照品溶液转换曲线上选择转换值差异较大处作为测定波长，回收率满意。
参考文献
1 山东省药品标准.山东省卫生厅编，1986.
2 韩伯青.转换曲线分光光度法的初探.药物分析杂志，1995，15(1)：45.
收稿日期：1999-01-28, http://www.100md.com