荧光分光光度法测定氟诺沙星胶囊含量
作者：黄镇光
单位：黄镇光(中山医科大学家庭医生医药有限公司 广州510080)
关键词：荧光分光光度法；氟诺沙星
数理医药学杂志000347
摘 要 采用荧光分光光度法测定了氟诺沙星胶囊的含量，其线性范围为0.1～0.8ug/ml，平均回收率99.2%，RSD为0.84%。
中图分类号：O 657.32 文献标识码：A
文章编号：1004-4337(2000)03-0267-01
氟诺沙星(fleroxacin)为新型的第三代喹诺酮类抗菌药物，对革兰氏阴性和阳性菌均有良好的抗菌活性。目前其含量测定多采用紫外分光光度法，鉴于喹诺酮类结构具有荧光现象，故制定了测定本品胶囊含量的荧光分光光度法。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
RF-5000型荧光分光光度计(日本岛津)；Millipore超纯水器(美国)；UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)。
氟诺沙星对照品由无锡嘉菱医药有限公司提供(含量按干燥品计为99.68%)；氟诺沙星胶囊样品由无锡嘉菱医药有限公司提供；0.25mol/L盐酸液(用超纯水配制，盐酸为分析纯)。
2 荧光分析条件的选择
2.1 氟诺沙星荧光光谱扫描
将氟诺沙星适量溶于稀盐酸溶液，分别扫描激发光谱和发射光谱，其最大激发波长和最大发射波长分别为Ex286、Em456nm。
2.2 氟诺沙星在不同酸度条件下的荧光强度
, 百拇医药
称取105℃干燥至恒重的氟诺沙星对照品适量，用超纯水稀释成20ug/ml的溶液，精密量取2ml至100ml容量瓶中，分别用0.05、0.1、0.25和0.5mol/L盐酸液稀释至刻度，在Ex286和Em456nm的波长处测定荧光强度，实验结果表明，荧光强度随着酸度的增加而降低。
2.3 氟诺沙星荧光强度的稳定性
在温度保持一致的条件下，用0.25mol/L盐酸液作溶剂，荧光强度最稳定，放置0.5、1.0、2.0、5.0h荧光强度基本不变，24h后荧光强度仅变化1.7%。
3 实验方法和结果
3.1 标准曲线的制备
精密称取105℃干燥至恒重的氟诺沙星对照品10.8mg，用0.25mol/L的盐酸液稀释成21.6ug/ml的溶液，分别精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml，置100ml容量瓶中，用0.25ml/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。于Ex286、Em456的波长处测定荧光强度(狭缝：10nm；灵敏度：高)，用0.25mol/L盐酸液作空白。以荧光强度为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线。氟诺沙星浓度在0.1～0.8μg/ml范围内与荧光强度呈线性。荧光强度F与浓度C的回归方程为：
, 百拇医药
F=24.2865+1247.7176C,r=0.9996
3.2 氟诺沙星胶囊的含量测定
取本品的内容物适量(约相当于氟诺沙星20mg)，置1000ml的容量瓶中，用0.25mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置100ml的容量瓶中，用0.25mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。在Ex286、Em456nm的波长处测定荧光强度，与对照品溶液(0.432ug/ml)作比较，计算结果，并将结果与紫外分光光度法比较，结果基本一致，见表1。
表1 胶囊含量测定结果(标示量%)(n=3) 批号
荧光分光光度法
紫外分光光度法
981201
, 百拇医药
96.9%
97.0%
990102
97.1%
97.4%
981102
96.5%
96.2%
3.3 回收率测定
精密称取对照品五份，按处方加入辅料，照含量测定项下方法操作，分别进行测定，计算结果见表2。表2 回收率测定结果(n=5) 加入量
(mg)
, http://www.100md.com
测量量
(mg)
回收率
(%)
平均
(%)
RSD
(%)
19.8
19.6
98.5
20.1
20.2
, http://www.100md.com
100.5
19.9
19.8
99.5
99.2
0.84
20.5
20.3
99.0
20.3
20.0
98.5
4 讨论
本方法采用0.25mol/L盐酸液作溶剂，具有测定快速简便、荧光强度稳定、灵敏度高等优点，可用于微量测定或常规测定。
实验所得的激发光谱的主峰下行线上出现了一个侧峰，这种情况在其他喹诺酮类药物上也有出现[1]，尚有待进一步探讨。
参考文献
1，冯琳，储秋萍，邵志高.荧光分光光度法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量.中国抗生素杂志，1996，21(1)：17.
收稿日期：1999-12-19, 百拇医药
单位：黄镇光(中山医科大学家庭医生医药有限公司 广州510080)
关键词：荧光分光光度法；氟诺沙星
数理医药学杂志000347
摘 要 采用荧光分光光度法测定了氟诺沙星胶囊的含量，其线性范围为0.1～0.8ug/ml，平均回收率99.2%，RSD为0.84%。
中图分类号：O 657.32 文献标识码：A
文章编号：1004-4337(2000)03-0267-01
氟诺沙星(fleroxacin)为新型的第三代喹诺酮类抗菌药物，对革兰氏阴性和阳性菌均有良好的抗菌活性。目前其含量测定多采用紫外分光光度法，鉴于喹诺酮类结构具有荧光现象，故制定了测定本品胶囊含量的荧光分光光度法。
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1 仪器与试药
RF-5000型荧光分光光度计(日本岛津)；Millipore超纯水器(美国)；UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)。
氟诺沙星对照品由无锡嘉菱医药有限公司提供(含量按干燥品计为99.68%)；氟诺沙星胶囊样品由无锡嘉菱医药有限公司提供；0.25mol/L盐酸液(用超纯水配制，盐酸为分析纯)。
2 荧光分析条件的选择
2.1 氟诺沙星荧光光谱扫描
将氟诺沙星适量溶于稀盐酸溶液，分别扫描激发光谱和发射光谱，其最大激发波长和最大发射波长分别为Ex286、Em456nm。
2.2 氟诺沙星在不同酸度条件下的荧光强度
, 百拇医药
称取105℃干燥至恒重的氟诺沙星对照品适量，用超纯水稀释成20ug/ml的溶液，精密量取2ml至100ml容量瓶中，分别用0.05、0.1、0.25和0.5mol/L盐酸液稀释至刻度，在Ex286和Em456nm的波长处测定荧光强度，实验结果表明，荧光强度随着酸度的增加而降低。
2.3 氟诺沙星荧光强度的稳定性
在温度保持一致的条件下，用0.25mol/L盐酸液作溶剂，荧光强度最稳定，放置0.5、1.0、2.0、5.0h荧光强度基本不变，24h后荧光强度仅变化1.7%。
3 实验方法和结果
3.1 标准曲线的制备
精密称取105℃干燥至恒重的氟诺沙星对照品10.8mg，用0.25mol/L的盐酸液稀释成21.6ug/ml的溶液，分别精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml，置100ml容量瓶中，用0.25ml/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。于Ex286、Em456的波长处测定荧光强度(狭缝：10nm；灵敏度：高)，用0.25mol/L盐酸液作空白。以荧光强度为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线。氟诺沙星浓度在0.1～0.8μg/ml范围内与荧光强度呈线性。荧光强度F与浓度C的回归方程为：
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F=24.2865+1247.7176C,r=0.9996
3.2 氟诺沙星胶囊的含量测定
取本品的内容物适量(约相当于氟诺沙星20mg)，置1000ml的容量瓶中，用0.25mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置100ml的容量瓶中，用0.25mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。在Ex286、Em456nm的波长处测定荧光强度，与对照品溶液(0.432ug/ml)作比较，计算结果，并将结果与紫外分光光度法比较，结果基本一致，见表1。
表1 胶囊含量测定结果(标示量%)(n=3) 批号
荧光分光光度法
紫外分光光度法
981201
, 百拇医药
96.9%
97.0%
990102
97.1%
97.4%
981102
96.5%
96.2%
3.3 回收率测定
精密称取对照品五份，按处方加入辅料，照含量测定项下方法操作，分别进行测定，计算结果见表2。表2 回收率测定结果(n=5) 加入量
(mg)
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测量量
(mg)
回收率
(%)
平均
(%)
RSD
(%)
19.8
19.6
98.5
20.1
20.2
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100.5
19.9
19.8
99.5
99.2
0.84
20.5
20.3
99.0
20.3
20.0
98.5
4 讨论
本方法采用0.25mol/L盐酸液作溶剂，具有测定快速简便、荧光强度稳定、灵敏度高等优点，可用于微量测定或常规测定。
实验所得的激发光谱的主峰下行线上出现了一个侧峰，这种情况在其他喹诺酮类药物上也有出现[1]，尚有待进一步探讨。
参考文献
1，冯琳，储秋萍，邵志高.荧光分光光度法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量.中国抗生素杂志，1996，21(1)：17.
收稿日期：1999-12-19, 百拇医药